CN115448690A - 一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺 - Google Patents
一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115448690A CN115448690A CN202211075716.9A CN202211075716A CN115448690A CN 115448690 A CN115448690 A CN 115448690A CN 202211075716 A CN202211075716 A CN 202211075716A CN 115448690 A CN115448690 A CN 115448690A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fiber
- parts
- resistant
- temperature
- radiation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 24
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims abstract description 16
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims abstract description 16
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims abstract description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 6
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 9
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 9
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 8
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical group O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims description 6
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 239000013305 flexible fiber Substances 0.000 claims description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 5
- BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 6-methylheptan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCO BWDBEAQIHAEVLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 3
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000012686 silicon precursor Substances 0.000 claims description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 3
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 description 2
- KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O.O=[Al]O[Al]=O KZHJGOXRZJKJNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052863 mullite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N potassium oxide Chemical compound [O-2].[K+].[K+] CHWRSCGUEQEHOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001950 potassium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
- C04B30/02—Compositions for artificial stone, not containing binders containing fibrous materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/20—Resistance against chemical, physical or biological attack
- C04B2111/28—Fire resistance, i.e. materials resistant to accidental fires or high temperatures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/40—Porous or lightweight materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
- C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺，该纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶包括以下原料组份：硅源10‑20份、有机溶剂2‑80份、水1‑40份、催化剂0.01‑10份、聚二甲基硅氧烷3‑10份、正硅酸乙酯0.1‑3份、纳米微孔氧化铝0.5‑3份、纳米陶瓷微球0.5‑3份、二氧化钛0.5‑4份、四氧化三铁0.5‑4份及纤维骨架1份。本发明成本低、工序简单易操作、反应条件温和、产率稳定，可以规模化生产，且制得的气凝胶复合材料可以达到以下技术效果，与市场现有的二氧化硅气凝胶相比，可以耐受1200℃，满足特殊情况下的高温使用条件，起到良好的隔热效果。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体来说，涉及一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺。
背景技术
近年来航空航天科技和新能源行业获得了蓬勃的发展，在民用航空航天领域对于低成本高温隔热材料的需求极为迫切，在新能源领域随着锂电池应用愈发广泛，电动车、乘用车、商用车和风电广电等储能领域，对新能源热失控的隔热防护需求也极为迫切。
目前在隔热绝热领域使用最广泛的气凝胶为二氧化硅气凝胶，其具有良好的隔热性能，常温导热系数低于0.02W/(m·K)，在600℃以下的应用场景下具有有意的隔热效果，但其在600℃左右开始烧结，导致孔结构塌陷，比表面积减小，随即失去隔热效果，完全无法满足800℃以上的高温使用要求，限制了其在高温领域的应用。
氧化铝(Al2O3)气凝胶是一种性能优异的耐高温材料，但其在1000℃以上高温条件下会发生一系列的相变生成莫来石相，而且高温红外辐射的透过率比较高，导致其高温导热系数较大，高温使用时隔热效果不良，而且其生产条件苛刻，成本高，需要投入大量设备。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。
为此，本发明采用的具体技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，包括以下原料组份：
硅源10-20份；
有机溶剂2-80份；
水1-40份；
催化剂0.01-10份；
聚二甲基硅氧烷3-10份；
正硅酸乙酯0.1-3份；
纳米微孔氧化铝0.5-3份；
纳米陶瓷微球0.5-3份；
二氧化钛0.5-4份；
四氧化三铁0.5-4份；
纤维骨架1份。
进一步的，所述硅源包括水玻璃、正硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基硅烷及六甲基二硅氧烷。
进一步的，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、正丁醇和正戊醇、正己醇、异辛醇。
进一步的，所述催化剂包括酸性催化剂与碱性催化剂；
其中，所述酸性催化剂包括HCl、HF、HBr、H2SO4、HNO3、草酸或冰醋酸；
所述碱性催化剂包括氢NaOH、KOH或氨水。
进一步的，所述纳米微孔氧化铝的粒度为5-10微米。
进一步的，所述纳米陶瓷微球的粒度为40-120微米。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：
S1、将硅源、有机溶剂及水混合，进行水解得到硅前驱体溶胶；
S2、将硅源和有机溶剂混合均匀后，加入酸性催化剂，调节PH值0.1-4，促进水解，得到二氧化硅溶胶；
S3、在溶胶中加入聚二甲基硅氧烷和正硅酸乙酯；
S4、在溶胶中加入纳米微孔氧化铝粉末和纳米陶瓷微球，并分散均匀；
S5、在溶胶中加入二氧化钛和四氧化三铁粉末，并分散均匀，二氧化钛和四氧化三铁比例为1：1-1.5，二氧化钛和四氧化三铁的总量为溶胶的0.5-4％；
S6、将柔性纤维预制体浸入溶胶中，纤维预制体需经过碱性条件表面预处理；
S7、将溶胶包覆纤维预制体放入真空干燥箱中进行真空浸渍，浸渍时间为2-8h，前2h压强保持在-0.1Mpa，随后按照0.01-0.05Mpa的梯度式升压，使得溶胶充分浸入纤维预制体孔洞之中，取出于室温下待其凝胶，凝胶时间0.1-12h，得到的纤维预制体增强骨架的湿凝胶；
S8、将所述湿凝胶放入冻干机中，进行冻干处理，干燥媒介为二氧化碳，干燥时间为10-24h，干燥压力为0.5-0.8MPa，得到纤维增强气凝胶。
进一步的，所述硅源、有机溶剂与水的比例为1：6-8：2-4。
进一步的，所述正硅酸乙酯与聚二甲基硅氧烷的比例为1：1-20，80℃加热搅拌5-10min，正硅酸乙酯与聚二甲基硅氧烷的总量为溶胶的3％-10％。
进一步的，所述纳米微孔氧化铝和纳米陶瓷微球比例为1：0.1-0.5，纳米微孔氧化铝和纳米陶瓷微球的总量为溶胶的0.5-3％。
本发明的有益效果为：
1、本发明成本低、工序简单易操作、反应条件温和、产率稳定，可以规模化生产，且制得的气凝胶复合材料可以达到以下技术效果，与市场现有的二氧化硅气凝胶相比，本产品可以耐受1200℃，满足特殊情况下的高温使用条件，并起到良好的隔热效果。
2、本发明的气凝胶微孔具有良好的隔热效果，其常温导热系数低于0.025W/(m·K)，具有良好的红外热辐射反射能力，在1200℃中2h后也能保持良好的纳米孔结构，通过使用柔性纤维增强，制成所需耐高温隔热材料，而且操作简单、成本低且在原有二氧化硅气凝胶产线上略作改动即可规模化生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶制备工艺的流程图；
图2是根据本发明实施例的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶制备工艺的湿凝胶示意图；
图3是根据本发明实施例的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶制备工艺的扫描电镜照片。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图，这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理，配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点，图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
根据本发明的实施例，提供了一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺。
实施例一
一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，包括以下原料组份：
硅源10g；
有机溶剂60g；
水20g；
催化剂0.01g；
聚二甲基硅氧烷3g；
正硅酸乙酯0.3g；
纳米微孔氧化铝0.5g；
纳米陶瓷微球0.5g；
二氧化钛0.5g；
四氧化三铁0.5g；
纤维骨架1块。
在一个实施例中，所述硅源包括水玻璃、正硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基硅烷及六甲基二硅氧烷。
在一个实施例中，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、正丁醇和正戊醇、正己醇、异辛醇。
在一个实施例中，所述催化剂包括酸性催化剂与碱性催化剂；
其中，所述酸性催化剂包括HCl、HF、HBr、H2SO4、HNO3、草酸或冰醋酸；
所述碱性催化剂包括氢NaOH、KOH或氨水。
在一个实施例中，所述纳米微孔氧化铝的粒度为5-10微米。
在一个实施例中，所述纳米陶瓷微球的粒度为40-120微米。
根据本发明的另一个实施例，如图1所示，还提供了一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：
S1、将硅源、有机溶剂及水混合，进行水解得到硅前驱体溶胶；
S2、将硅源和有机溶剂混合均匀后，加入酸性催化剂，调节PH值0.1-4，促进水解，得到二氧化硅溶胶；
S3、在溶胶中加入聚二甲基硅氧烷和正硅酸乙酯；
S4、在溶胶中加入纳米微孔氧化铝粉末和纳米陶瓷微球，并分散均匀；
S5、在溶胶中加入二氧化钛和四氧化三铁粉末，并分散均匀，二氧化钛和四氧化三铁比例为1：1-1.5，二氧化钛和四氧化三铁的总量为溶胶的0.5-4％；
S6、将柔性纤维预制体浸入溶胶中，纤维预制体需经过碱性条件表面预处理；
在具体应用时，碱性条件可以为氢氧化钠、强氧化钾、氢氧化钙的任意浓度溶液，所用纤维预制体为高硅氧纤维、玻璃纤维、莫来石纤维、陶瓷纤维、石英纤维、碳纤维中的一种或几种的混合物；
如图2-图3所示，S7、将溶胶包覆纤维预制体放入真空干燥箱中进行真空浸渍，浸渍时间为2-8h，前2h压强保持在-0.1Mpa，随后按照0.01-0.05Mpa的梯度式升压，使得溶胶充分浸入纤维预制体孔洞之中，取出于室温下待其凝胶，凝胶时间0.1-12h，得到的纤维预制体增强骨架的湿凝胶；
S8、将所述湿凝胶放入冻干机中，进行冻干处理，干燥媒介为二氧化碳，干燥时间为10-24h，干燥压力为0.5-0.8MPa，得到纤维增强气凝胶。
在一个实施例中，所述硅源、有机溶剂与水的比例为1：6-8：2-4。
在一个实施例中，所述正硅酸乙酯与聚二甲基硅氧烷的比例为1：1-20，80℃加热搅拌5-10min，正硅酸乙酯与聚二甲基硅氧烷的总量为溶胶的3％-10％。
在一个实施例中，纳米微孔氧化铝和纳米陶瓷微球比例为1：0.1-0.5，纳米微孔氧化铝和纳米陶瓷微球的总量为溶胶的0.5-3％。
实施例二
一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，包括以下原料组份：
硅源10g；
有机溶剂2g；
水1g；
催化剂0.01g；
聚二甲基硅氧烷6g；
正硅酸乙酯0.5g；
纳米微孔氧化铝0.5g；
纳米陶瓷微球0.5g；
二氧化钛0.5g；
四氧化三铁0.5g；
纤维骨架1块。
其中，各成分具体组成与实施例一相同，且制备工艺与实施例一相同。
实施例三
一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，包括以下原料组份：
硅源15g；
有机溶剂41g；
水21g；
催化剂5.01g；
聚二甲基硅氧烷9g；
正硅酸乙酯1g；
纳米微孔氧化铝1.75g；
纳米陶瓷微球1.75g；
二氧化钛2.25g；
四氧化三铁2.25g；
纤维骨架1块。
其中，各成分具体组成与实施例一相同，且制备工艺与实施例一相同。
实施例四
一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，包括以下原料组份：
硅源20g；
有机溶剂80g；
水40g；
催化剂10g；
聚二甲基硅氧烷10g；
正硅酸乙酯1.2g；
纳米微孔氧化铝3g；
纳米陶瓷微球3g；
二氧化钛4g；
四氧化三铁4g；
纤维骨架1块。
其中，各成分具体组成与实施例一相同，且制备工艺与实施例一相同。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明成本低、工序简单易操作、反应条件温和、产率稳定，可以规模化生产，且制得的气凝胶复合材料可以达到以下技术效果，与市场现有的二氧化硅气凝胶相比，本产品可以耐受1200℃，满足特殊情况下的高温使用条件，并起到良好的隔热效果；本发明的气凝胶微孔具有良好的隔热效果，其常温导热系数低于0.025W/(m·K)，具有良好的红外热辐射反射能力，在1200℃中2h后也能保持良好的纳米孔结构，通过使用柔性纤维增强，制成所需耐高温隔热材料，而且操作简单、成本低且在原有二氧化硅气凝胶产线上略作改动即可规模化生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，其特征在于，包括以下原料组份：
硅源10-20份；
有机溶剂2-80份；
水1-40份；
催化剂0.01-10份；
聚二甲基硅氧烷3-10份；
正硅酸乙酯0.1-3份；
纳米微孔氧化铝0.5-3份；
纳米陶瓷微球0.5-3份；
二氧化钛0.5-4份；
四氧化三铁0.5-4份；
纤维骨架1份。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，其特征在于，所述硅源包括水玻璃、正硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、四甲基硅烷及六甲基二硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，其特征在于，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、正丁醇和正戊醇、正己醇、异辛醇。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，其特征在于，所述催化剂包括酸性催化剂与碱性催化剂；
其中，所述酸性催化剂包括HCl、HF、HBr、H2SO4、HNO3、草酸或冰醋酸；
所述碱性催化剂包括氢NaOH、KOH或氨水。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，其特征在于，所述纳米微孔氧化铝的粒度为5-10微米。
6.根据权利要求1所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶，其特征在于，所述纳米陶瓷微球的粒度为40-120微米。
7.一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶的制备工艺，用于实现权利要求1所述纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶的制备，其特征在于，该制备工艺包括以下步骤：
S1、将硅源、有机溶剂及水混合，进行水解得到硅前驱体溶胶；
S2、将硅源和有机溶剂混合均匀后，加入酸性催化剂，调节PH值0.1-4，促进水解，得到二氧化硅溶胶；
S3、在溶胶中加入聚二甲基硅氧烷和正硅酸乙酯；
S4、在溶胶中加入纳米微孔氧化铝粉末和纳米陶瓷微球，并分散均匀；
S5、在溶胶中加入二氧化钛和四氧化三铁粉末，并分散均匀，二氧化钛和四氧化三铁比例为1：1-1.5，二氧化钛和四氧化三铁的总量为溶胶的0.5-4％；
S6、将柔性纤维预制体浸入溶胶中，纤维预制体需经过碱性条件表面预处理；
S7、将溶胶包覆纤维预制体放入真空干燥箱中进行真空浸渍，浸渍时间为2-8h，前2h压强保持在-0.1Mpa，随后按照0.01-0.05Mpa的梯度式升压，使得溶胶充分浸入纤维预制体孔洞之中，取出于室温下待其凝胶，凝胶时间0.1-12h，得到的纤维预制体增强骨架的湿凝胶；
S8、将所述湿凝胶放入冻干机中，进行冻干处理，干燥媒介为二氧化碳，干燥时间为10-24h，干燥压力为0.5-0.8MPa，得到纤维增强气凝胶。
8.根据权利要求7所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶的制备工艺，其特征在于，所述硅源、有机溶剂与水的比例为1：6-8：2-4。
9.根据权利要求7所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶的制备工艺，其特征在于，所述正硅酸乙酯与聚二甲基硅氧烷的比例为1：1-20，80℃加热搅拌5-10min，正硅酸乙酯与聚二甲基硅氧烷的总量为溶胶的3％-10％。
10.根据权利要求7所述的一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶的制备工艺，其特征在于，所述纳米微孔氧化铝和纳米陶瓷微球比例为1：0.1-0.5，纳米微孔氧化铝和纳米陶瓷微球的总量为溶胶的0.5-3％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211075716.9A CN115448690A (zh) | 2022-09-02 | 2022-09-02 | 一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211075716.9A CN115448690A (zh) | 2022-09-02 | 2022-09-02 | 一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115448690A true CN115448690A (zh) | 2022-12-09 |
Family
ID=84301041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211075716.9A Pending CN115448690A (zh) | 2022-09-02 | 2022-09-02 | 一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115448690A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117511219A (zh) * | 2024-01-05 | 2024-02-06 | 中铁建设集团有限公司 | 一种柔性纤维增强纳米微孔气凝胶及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060269734A1 (en) * | 2005-04-15 | 2006-11-30 | Aspen Aerogels Inc. | Coated Insulation Articles and Their Manufacture |
| CN112830761A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-25 | 湖南荣岚智能科技有限公司 | 耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN113831103A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-24 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-09-02 CN CN202211075716.9A patent/CN115448690A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060269734A1 (en) * | 2005-04-15 | 2006-11-30 | Aspen Aerogels Inc. | Coated Insulation Articles and Their Manufacture |
| CN112830761A (zh) * | 2021-01-20 | 2021-05-25 | 湖南荣岚智能科技有限公司 | 耐高温、高强度Al2O3气凝胶复合材料及其制备方法 |
| CN113831103A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-24 | 巩义市泛锐熠辉复合材料有限公司 | 一种耐高温氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的制备方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117511219A (zh) * | 2024-01-05 | 2024-02-06 | 中铁建设集团有限公司 | 一种柔性纤维增强纳米微孔气凝胶及其制备方法 |
| CN117511219B (zh) * | 2024-01-05 | 2024-04-09 | 中铁建设集团有限公司 | 一种柔性纤维增强纳米微孔气凝胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2022148460A1 (zh) | 纤维复合气凝胶材料及其制备方法和应用 | |
| CN111925194B (zh) | 一种耐高温高性能气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN110282958B (zh) | 一种耐高温异形纳米晶气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN101985358B (zh) | 一种快速制备碳-二氧化硅复合气凝胶的方法 | |
| CN108249901B (zh) | 一种耐高温气凝胶材料的制备方法 | |
| CN103086692B (zh) | 一种块状SiO2-Y2O3复合气凝胶的制备方法 | |
| CN111943654B (zh) | 一种耐高温抗辐射气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN108283889B (zh) | 一种复合膜、其制备方法及在气体分离、纯化中的应用 | |
| CN110745827B (zh) | 一种二维片状SiC材料的制备方法 | |
| CN103214034A (zh) | 氧化锆-氧化硅复合气凝胶的制备方法 | |
| CN111848140B (zh) | 一种氧化铝纳米线气凝胶隔热材料及其制备方法 | |
| CN106431418A (zh) | 水热法制备纳米AlN粉体的方法和其中间体及产品 | |
| CN111943704A (zh) | 一种可重复使用的耐高温纳米晶气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN111807810A (zh) | 一种纳米线/硅铝气凝胶复合材料的制备方法 | |
| CN115448690A (zh) | 一种纤维增强耐高温防热辐射复合气凝胶及其制备工艺 | |
| CN112645729B (zh) | 具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN103214264B (zh) | 一种氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷的方法 | |
| CN114315365A (zh) | 一种碳化硅气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN111470867B (zh) | 一种碳化锆陶瓷空心微球及其制备方法 | |
| CN103130271A (zh) | 超低密度块状全稳定氧化锆气凝胶及其制备方法 | |
| CN112421047A (zh) | 一种提高锂电池硅基复合负极倍率性能的方法 | |
| CN107473749A (zh) | 一种莫来石基复相纤维及其制备方法 | |
| CN101456561A (zh) | 一种纳米莫来石粉体的制备方法 | |
| CN113773110B (zh) | 一种碱激发粉煤灰转化的碳纳米管/白榴石多孔陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN108383132B (zh) | 一种超细莫来石粉体的低温制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20230907 Address after: 215000 No.1, Zhaoyuan Road, Hupu, Bixi Street, Changshu City, Suzhou City, Jiangsu Province Applicant after: Aochuang Texin (Suzhou) Technology Co.,Ltd. Address before: Room 309-8, Building 2, Yintan Cultural and Creative Park, No. 88, Yapeng Road, Jianye District, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000 Applicant before: Nanjing aochuang Advanced Material Technology Co.,Ltd. |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221209 |