CN106784641A - 一种超临界流体和微波联用制备锂电正极材料nca的方法 - Google Patents

一种超临界流体和微波联用制备锂电正极材料nca的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。将正极材料NCA进行洗涤，洗去副产物氢氧化锂和碳酸锂，再将其进行过滤烘干。将洗涤好的正极材料NCA、添加剂等置于高压反应釜内，再利用高压泵将共溶剂、超临界流体泵入反应釜内，在设定的温度和压强条件下，使添加剂能够充分溶解，并均匀地分散在正极材料表面，然后通过喷嘴将正极材料快速分离。最后将正极材料置于烧结容器内，在氧气氛围下，利用工业微波炉加热，在500～700℃的条件下，烧结5～30min，经自然冷却至室温，然后将其过筛，制得正极材料NCA。本发明制备的正极材料NCA结构稳定，并具有良好的电性能。

Description

一种超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法
技术领域
本发明属于新能源材料研究领域，主要是利用超临界流体与微波的特性来制备正极材料NCA，合成的材料结构稳定，具有很高的比容量、良好的循环性能以及安全性能，并且制备工艺简单。
背景技术
锂离子电池具有体积小、质量轻、电压高、比容量高、循环寿命长、无记忆效应、自放电小，并且对环境的污染小的优点，自20世纪90年代以来，锂离子电池就已经得到大规模的应用，可广泛用于手机、数码相机、笔记本电脑等。现在锂离子电池已开始被广泛应用于电动自行车和电动汽车等产品。随着电子产品的不断发展，人们对锂离子电池提出新的要求，要求具有更高的比容量、更好的倍率性能以及循环性能。锂离子电池的关键组成主要包括正极材料和负极材料等。负极材料的发展已相对很成熟，因此锂离子电池的发展与正极材料的发展密切相关。现在已商品化的正极材料主要包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂以及镍钴锰酸锂材料，其中钴酸锂存在成本高的问题，锰酸锂存在循环性能差、容量低的问题，磷酸铁锂存在导电性差、能量密度低的问题，镍钴锰酸锂由于具有价格低，比容量高，压实密度高，体积比容量高，引起人们越来越多的重视，由于镍钴锰酸锂材料随着镍含量增加，其容量有所提高，高镍系正极材料就成为了未来锂电发展的一个重要方向，其中LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(简称NCA)材料具有高比容量和良好的循环性能，可作为理想的动力电池正极材料，但高镍的材料结构不稳定，易与空气发生反应而生成碳酸锂和氢氧化锂，易与电解液发生反应，出现胀气的现象，最终使得电池的电性能变差。
为了提高正极材料NCA的循环性能、倍率性能以及储存稳定性，通常在正极材料NCA表面包覆一层金属氧化物，如Al2O3、TiO2、ZrO2等，包覆层的存在可以减少正极材料与电解液间的副反应。常用的包覆材料主要包括有ZrO2、V2O5、SiO2、AlF3、Ni3(PO4)2以及Co3(PO4)2等。目前正极材料NCA的包覆主要采用湿法包覆和干法包覆。湿法包覆主要是利用水和乙醇为溶剂，以水为溶剂时，镍极易与水发生反应，生存NiO的立方晶体结构，有些添加剂(如异丙醇锆、异丙醇铝等)不能很好地溶解在水中，并且极易与水发生反应而生成沉淀，最终影响包覆的效果。以乙醇为溶剂时，添加剂也存在溶解不完全的问题。而干法包覆主要是将正极材料NCA与添加剂直接高速混合，会存在包覆不均匀的问题。湿法包覆完成后需要对材料进行干燥，然后再进行高温烧结。使用现有的技术路线，虽然在一定程度上可以提高三元材料的性能，但生产工艺多，包覆不均匀，合成周期长。
发明内容
本发明所涉及的是提供一种超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA(即LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)的方法，利用超临界流体溶解性强，扩散性能好，在共溶剂乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮以及乙酸乙酯等的作用下，可以使添加剂异丙醇铝、异丙醇钛、钛酸正丁酯、异丙醇锆和硝酸氧锆等溶解在溶液中，从而添加剂能够很好的包覆在正极材料表面。再将其使用工业微波炉进行热处理，即可得到所需产物。
我们所采用的技术方案为：
一种超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，包括如下步骤：
(1)将正极材料NCA进行洗涤，然后过滤烘干；
(2)将烘干处理的NCA在高压反应釜内进行包覆，将正极材料NCA以及添加剂置于反应釜内，再利用高压泵向反应釜内泵入超临界流体以及共溶剂，再将其搅拌，通过喷嘴将正极材料分离，形成均匀包覆的产物；
(3)将包覆好的产物置于烧结容器内，氧气条件下，在工业微波炉中500～700℃烧结5～30min，得到最终产物。
进一步地，所述步骤(1)的洗涤，所采用的溶剂为水、酸(磷酸、草酸等弱酸)、混合酸的一种或两种以上；更一步优选为蒸馏水或草酸与磷酸的混合酸液；洗涤的时间优选5分钟～2小时；洗涤是为了除去正极材料表面残余的碳酸锂和氢氧化锂，碳酸锂和氢氧化锂的存在会对电池的加工性能有影响，含量过高在搅料时易形成凝胶，洗涤可减少成型电池中出现胀气的现象，提高电池的可靠性。
进一步地，所述的共溶剂在反应釜内的浓度为1～5mol/L。
进一步地，所述的共溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯的一种或两种以上；所述乙醇的质量分数为96％，所述异丙醇的质量分数为96％，所述丙醇的质量分数为95％。
进一步地，所述的超临界流体为二氧化碳、乙烷或丙烷。
进一步地，所述的反应釜，温度控制在40～80℃，压力控制在6～15MPa。
进一步地，所述步骤(2)的搅拌，时间为0.5～2h。
进一步地，所述的添加剂为异丙醇铝、异丙醇钛、钛酸正丁酯、异丙醇锆和硝酸氧锆中的一种或两种以上。
进一步地，所述的烧结，气氛为氧气或空气，优选氧气；温度为300～800℃，但TiO2、Al2O3以及ZrO2在500～700℃能形成更好的晶体结构，使得包覆层的性能更加稳定，实验中我们优选500～700℃为烧结温度。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的材料具有高比能量和良好的循环性能，首次放电比容量均在190以上，100周循环后容量保持率达到93％以上。
(2)正极材料NCA经洗涤后，可以有效除去材料表面的副产物碳酸锂和氢氧化锂，从而提高材料的稳定性。
(3)通过超临界流体和共溶剂的作用，添加剂在溶剂中具有很好的相容性和分散性，能够均匀地包覆在正极材料表面，并且易于控制反应过程中的各项工艺参数。
(4)以超临界流体为溶剂，可以避免添加剂在反应前期发生水解生成不溶物，从而提高包覆的均匀性。
(5)利用微波加热的方式，可以使产物均匀、快速加热，具有反应时间短、能耗低及效率高的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明，但不限于本发明。
实施例1
(1)正极材料NCA的洗涤干燥步骤
将由总质量分数为0.1％的磷酸+草酸混合液加入正极材料NCA的水溶液中，搅拌20min，然后抽滤得到滤饼，在100℃烘箱中干燥10小时。此外，需要控制材料中水含量不超过0.07wt％。
(2)正极材料NCA的包覆步骤
将干燥好的正极材料NCA置于高压的反应釜内，加入添加剂异丙醇铝，再利用高压泵向反应釜泵入二氧化碳和浓度为96％的共溶剂乙醇，控制釜内的温度为50℃，压强为8Mpa，充分搅拌1h，通过喷嘴将正极材料快速分离，形成均匀包覆的产物，再将包覆好的正极材料置于烧结容器内，在氧气气氛下，在微波高温反应炉内500℃烧结10min，将最终产物过325目筛网。
实施例2
(1)正极材料NCA的洗涤干燥步骤
将质量分数为0.1％的磷酸加入正极材料NCA的水溶液中，搅拌30min，然后抽滤得到滤饼，在100℃烘箱中干燥10小时。此外，需要控制材料中水含量不超过0.07wt％。
(2)正极材料NCA的包覆步骤
将正极材料NCA置于高压的反应釜内，加入添加剂异丙醇钛，再利用高压泵向反应釜泵入二氧化碳和浓度为96％的共溶剂异丙醇，控制釜内的温度为50℃，压强为8Mpa，充分搅拌1h，通过喷嘴将正极材料快速分离，形成均匀包覆的产物，再将包覆好的正极材料置于烧结容器内，在氧气气氛下，在微波高温反应炉内500℃烧结10min，将最终产物过325目筛网。其余步骤同实施例1。
实施例3
类似实施例1将正极材料进行洗涤干燥，将干燥后的正极材料NCA置于高压的反应釜内，加入添加剂异丙醇钛，再利用高压泵向反应釜泵入二氧化碳和浓度为96％的共溶剂丙醇，控制釜内的温度为60℃，压强为10Mpa，充分搅拌1h，通过喷嘴将正极材料快速分离，形成均匀包覆的产物，再将包覆好的正极材料置于烧结容器内，在氧气气氛下，微波高温反应炉内500℃烧结10min，将最终产物过325目筛网。
实施例4
类似实施例1将正极材料进行洗涤干燥，将干燥后的正极材料NCA置于高压的反应釜内，加入添加剂钛酸正丁酯，再利用高压泵向反应釜内泵入二氧化碳和浓度为96％的共溶剂乙醇，控制釜内的温度为50℃，压强为12Mpa，充分搅拌2h，搅拌0.5h，通过喷嘴将正极材料快速分离，形成均匀包覆的产物，再将包覆好的正极材料置于烧结容器内，在氧气气氛下，微波高温反应炉内600℃烧结30min，将最终产物过325目筛网。
实施例5
类似实施例2将正极材料进行洗涤干燥，将干燥后的正极材料NCA置于高压的反应釜内，加入添加剂异丙醇锆，再利用高压泵向反应釜内泵入二氧化碳和共溶剂丙酮，控制釜内的温度为40℃，压强为10Mpa，充分搅拌1h，通过喷嘴将正极材料快速分离，形成均匀包覆的产物，再将包覆好的正极材料置于烧结容器内，在氧气气氛下，微波高温反应炉内500℃烧结10min，将最终产物过325目筛网。
实施例6
将正极材料用蒸馏水进行洗涤干燥(正极材料：水＝1:3)，将干燥后的正极材料NCA置于高压的反应釜内，加入添加剂硝酸氧锆，再利用高压泵向反应釜内泵入二氧化碳和共溶剂浓度为96％的乙醇和乙酸乙酯混合液，控制釜内的温度为60℃，压强为10Mpa，充分搅拌1h，通过喷嘴将正极材料快速分离，形成均匀包覆的产物，再将包覆好的正极材料置于烧结容器内，在氧气气氛下，微波高温反应炉内700℃烧结30min，将最终产物过325目筛网。
电池的制备和评估
利用实施例1～6制备的三元材料制备电池，测试电池的首次放电比容量。称取9.2克正极材料，0.4克的导电炭黑、0.4克的PVDF以及10g的有机溶剂N-甲基吡咯烷酮，将其加入烧杯中，以1000rpm/min的转速在室温下连续搅拌1h，制成混合浆料。然后将得到的混合正极浆料涂覆在集电体厚度为16μm的铝箔上，120℃条件下干燥30分钟。然后使用辊压机压片，辊压后厚度为160μm。
负极使用锂金属，电解液为碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)组成的混合溶剂，然后添加LiPF6。在氩气氛围的手套箱内制备CR2032纽扣电池。
电池特性评估方法
将制备好的电池在室温下放置2h，使电解液和材料充分接触，然后在0.6mA/cm2的电流密度和3～4.3V的截止电压的条件下进行充放电测试，重点关注首次放电容量和循环性能，测试结果见表1。
表1
实施例 0.2C的克比容量 100周循环后容量保持率(％)
实施例1 191 95
实施例2 193 95.6
实施例3 195 93
实施例4 193 94.8
实施例5 190 95.2
实施例6 193 94.8
如上表所示，实施例1～6中的正极材料NCA根据本发明的条件生产，用此发明工艺合成的材料具有高比能量和良好的循环性能。
以上结果说明，本发明所制备的锂电池正极活性材料NCA具有高比能量、良好的循环性能和安全性，将广泛应用于数码和动力电池领域。

Claims (10)

1.一种超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将正极材料NCA进行洗涤，然后过滤烘干；
(2)将烘干处理的NCA在高压反应釜内进行包覆，将正极材料NCA以及添加剂置于反应釜内，再利用高压泵向反应釜内泵入超临界流体以及共溶剂，再将其搅拌，通过喷嘴将正极材料分离，形成均匀包覆的产物；
(3)将包覆好的产物置于烧结容器内，氧气条件下，在工业微波炉中500～700℃烧结5～30min，得到最终产物。
2.根据权利要求1的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述的共溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇、丙酮、乙酸乙酯的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述的超临界流体为二氧化碳、乙烷或丙烷。
4.根据权利要求3的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述的添加剂为异丙醇铝、异丙醇钛、钛酸正丁酯、异丙醇锆和硝酸氧锆中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述步骤(1)的洗涤，所采用的溶剂为水、酸、混合酸的一种或两种以上；洗涤的时间为5分钟～2小时。
6.根据权利要求5的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述的共溶剂在反应釜内的浓度为1～5mol/L。
7.根据权利要求6的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述的反应釜，温度控制在40～80℃，压力控制在6～15MPa。
8.根据权利要求7的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述步骤(2)的搅拌，时间为0.5～2h。
9.根据权利要求8的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述的烧结，气氛为氧气或空气；温度为500～700℃。
10.根据权利要求9的超临界流体和微波联用制备锂电正极材料NCA的方法，其特征在于：所述乙醇的质量分数为96％，所述异丙醇的质量分数为96％，所述丙醇的质量分数为95％。
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