CN114300674B - 一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，属于锂离子电池领域，通过简单的条件，使用不同的溶剂处理锂离子电池镍钴锰三元LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料，使得其表面结构发生改变，有效地降低了材料的电荷转移电阻，提升了其循环性能，尤其在电池循环初期极为明显。本发明的优点在于方法便捷，实用性高，效果显著，利于规模化工业生产的应用。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法。
背景技术
在石油资源日益稀缺和劣质化的背景下，世界各国开始积极寻找能够代替石油的新能源。出于环保的前提条件背景下，德国的一些汽车制造商分别宣布将于2026年和2035年不再生产汽油车与柴油车。因此新能源汽车的研究与发展逐步步入人们的视野里，也是未来市场最有潜力的发展目标之一。而在新能源汽车的产业中，纯电动汽车是目前技术最成熟也是最有潜力开发的领域，其电池循环性能问题是目前最需要攻克的瓶颈。
如今，高镍三元正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)由于具有能量密度高、安全性较好、成本相对较低的特点，被认为是最有前景的正极材料，其在高截止电压(4.3V)下的放电比容量可达180mAh/g。目前关于NCM811正极材料的改性方面的研究已达到瓶颈，大部分学者选择掺杂重金属阳离子来提升其性能与减少不可逆相变的转化，以提升电池的循环性能，但掺杂重金属阳离子也同时会造成环境污染等危害。基于此，发明人致力于提升电池循环性能，从简洁、无危害的角度出发，提供一种通过简单条件改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料并提升其循环性能的方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，包括以下步骤：
(1)将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料通过机械搅拌和/或超声振荡分散在溶剂中，制得混合悬浊液；
所述溶剂为去离子水、双氧水、乙醇或丙酮；
(2)将所述混合悬浊液搅拌升温，加热至溶剂蒸干；
(3)将步骤(2)制得的三元正极材料柱转入高温炉中进行烧结处理，待冷却至室温后制得表面改性的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料。
本发明使用溶剂洗涤NCM811材料出于以下几种原因：
①NCM811表面残留的Li2CO3或LiOH会阻碍Li+在充放电中的扩散。
②由于Li2CO3在较高电压下会发生分解，破坏了材料表面的结构。
③Li2CO3会催化有机电解质的分解，随着电池充放电的进行，电解质LiPF6会被不断消耗，生成无活性的LiF，在材料表面不断堆积，显著地增大了电池内阻，电池的性能会迅速下降。
④实验表明，在NCM811颗粒表面生成的保护膜会有助于材料保持它的结构性。因为电池在4.2V处存在一个从六方晶系H2转变为六方晶系H3的不可逆相变，当充电电压达到4.2V时，电池已处于一个高度脱Li的状态，大量的Li空位导致材料结构内部变得空虚，甚至出现塌陷，阻碍了Li+的扩散。
出于以上原因所以需要对材料进行洗涤。
在一些优选的实施方式中，所述混合悬浊液中LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的质量分数为20-40％。
在一些优选的实施方式中，所述机械搅拌的转速为100-500rpm，搅拌时间10-20min。
在一些优选的实施方式中，所述超声振荡的超声频率为20-60kHz，超声功率50-150W。
在一些优选的实施方式中，步骤(2)中所述加热的温度为60-90℃，搅拌转速100-500rpm。
在一些优选的实施方式中，所述烧结处理的升温速率为2-5℃/min，烧结保温温度为600-750℃，烧结时间3-6h。
本发明的有益效果为：
针对现有技术通过在高镍三元正极材料中掺杂重金属阳离子以提升电池的循环性能的方法存在的改性条件复杂、环境污染的问题，本发明提供一种通过简单条件改性LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料以提升其循环性能的方法，具体的，使用不同的溶剂处理锂离子电池镍钴锰三元LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料，使得其表面结构发生改变，有效地降低了材料的电荷转移电阻，提升了其循环性能，尤其在电池循环初期极为明显。本发明的优点在于方法便捷，实用性高，效果显著，利于规模化工业生产的应用。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是实施例1所制备的正极材料的扫描电镜图(8000倍)；
图2是实施例1所制备的正极材料的扫描电镜图(20000倍)；
图3是实施例2所制备的正极材料的扫描电镜图(5000倍)；
图4是实施例2所制备的正极材料的扫描电镜图(20000倍)；
图5是实施例3所制备的正极材料的扫描电镜图(5000倍)；
图6是实施例3所制备的正极材料的扫描电镜图(20000倍)；
图7是实施例4所制备的正极材料的扫描电镜图(5000倍)；
图8是实施例4所制备的正极材料的扫描电镜图(20000倍)；
图9是实施例5所制备的正极材料的扫描电镜图(5000倍)；
图10是实施例5所制备的正极材料的扫描电镜图(20000倍)；
图11是实施例1-5所制备的正极材料的XRD对比图；
图12是实施例1-5所制备的正极材料的交流阻抗测试对比图；
图13是实施例1-5所制备的正极材料的1C循环性能与充放电效率对比图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例涉及一种改变锂离子电池LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料表面结构的方法，为展示本发明对改变锂离子电池表面结构的效果，设立以下五个实施例，其中实施例1为仅用LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(简写为NCM811，下同)材料制成正极片空白试验，而实施例2-5为运用本发明的专利申请范围内的原理以及方法，亦即利用不同溶剂处理LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料制成正极片。
实施例1
本实施例通过LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料不经过溶剂处理制备正极片涂层，包括以下步骤：
1)将原始的NCM811材料放入马弗炉中，以4℃/分钟速率升至650℃后进行烧结，并保温5h，最终冷却到室温，得到热处理改性的NCM811正极材料；
2)将步骤1)所得到的NCM811材料与导电石墨Super P、聚偏氟乙烯PVDF以质量比8:1:1的混合并分散到氮甲基吡咯烷酮中，以1000rpm的转速搅拌30min，得到均匀的正极材料浆料，再用100微米涂布器将上述浆料均匀涂布在14微米厚的铝箔上，然后用冲片机裁出若干12mm直径的圆片即得到正极片。
附图1-2为该实施例所得的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料扫描电镜图，可以看到烧结后材料表面棱角清晰，结构无变化。
实施例2
本实施例通过LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料经去离子水溶剂处理制备正极片涂层，包括以下步骤：
1)首先将3g的NCM811正极材料与10ml去离子水的放入烧杯中混合，200rpm机械搅拌15min，超声振荡频率为50KHz，功率为100W，获得悬浊液；
2)将步骤1)所得到的悬浊液放入油浴锅中65℃搅拌加热，直至蒸干溶剂为止；
3)将步骤2)所得到的NCM811材料转移到马弗炉，以4℃/分钟速率升至650℃后进行烧结，并保温5h，最终冷却到室温，得到表面改性的NCM811正极材料；
4)将步骤3)所得到的NCM811材料与导电石墨Super P与聚偏氟乙烯PVDF以质量比8:1:1的混合并分散到氮甲基吡咯烷酮中，以1000rpm的转速搅拌30min，得到均匀的正极材料浆料，再用100微米涂布器将上述浆料均匀涂布在14微米厚的铝箔上，然后用冲片机裁出若干12mm直径的圆片即得到正极片。
附图3-4为该实施例所得的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料扫描电镜图，可以看到烧结后材料的颗粒些许棱角已被磨平，表层形成一些小颗粒。
实施例3
本实施例通过LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料经30％双氧水溶剂处理制备正极片涂层，包括以下步骤：
1)首先将3g的NCM811正极材料与10ml 30％双氧水的放入烧杯中混合，200rpm机械搅拌15min，超声振荡频率为50KHz，功率为100W，获得悬浊液；
2)将步骤1)所得到的悬浊液放入油浴锅中65℃搅拌加热，直至蒸干溶剂为止；
3)将步骤2)所得到的NCM811材料转移到马弗炉，以4℃/分钟速率升至650℃后进行烧结，并保温5h，最终冷却到室温，得到表面改性的NCM811正极材料；
4)将步骤3)所得到的NCM811材料与导电石墨Super P与聚偏氟乙烯PVDF以质量比8:1:1的混合并分散到氮甲基吡咯烷酮中，以1000rpm的转速搅拌30min，得到均匀的正极材料浆料，再用100微米涂布器将上述浆料均匀涂布在14微米厚的铝箔上，然后用冲片机裁出若干12mm直径的圆片即得到正极片。
附图5-6为该实施例所得的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料扫描电镜图，可以看到烧结后材料的棱角进一步减少，一些颗粒甚至形成更大的鼓包状突出体，表层与实施例1相比形成了更多的小颗粒。
实施例4
本实施例通过LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料经无水乙醇溶剂处理制备正极片涂层，包括以下步骤：
1)首先将3g的NCM811正极材料与10ml无水乙醇的放入烧杯中混合，200rpm机械搅拌15min，超声振荡频率为50KHz，功率为100W，获得悬浊液；
2)将步骤1)所得到的悬浊液放入油浴锅中65℃搅拌加热，直至蒸干溶剂为止；
3)将步骤2)所得到的的NCM811材料转移到马弗炉，以4℃/分钟速率升至650℃后进行烧结，并保温5h，最终冷却到室温，得到表面改性的NCM811正极材料；
4)将步骤3)所得到的NCM811材料与导电石墨Super P与聚偏氟乙烯PVDF以质量比8:1:1的混合并分散到氮甲基吡咯烷酮中，以1000rpm的转速搅拌30min，得到均匀的正极材料浆料，再用100微米涂布器将上述浆料均匀涂布在14微米厚的铝箔上，然后用冲片机裁出若干12mm直径的圆片即得到正极片。
附图7-8为该实施例所得的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料扫描电镜图，可以看到烧结后材料的颗粒在保持原有形貌的基础上，颗粒变得更加光滑，棱缝间停留些许小颗粒。
实施例5
本实施例通过LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料经丙酮溶剂处理制备正极片涂层，包括以下步骤：
1)首先将3g的NCM811正极材料与10ml丙酮的放入烧杯中混合，200rpm机械搅拌15min，超声振荡频率为50KHz，功率为100W，获得悬浊液；
2)将步骤1)所得到的悬浊液放入油浴锅中65℃搅拌加热，直至蒸干溶剂为止；
3)将步骤2)所得到的的NCM811材料转移到马弗炉，以4℃/分钟速率升至650℃后进行烧结，并保温5h，最终冷却到室温，得到表面改性的NCM811正极材料；
4)将步骤3)所得到的NCM811材料与导电石墨Super P与聚偏氟乙烯PVDF以质量比8:1:1的混合并分散到氮甲基吡咯烷酮中，以1000rpm的转速搅拌30min，得到均匀的正极材料浆料，再用100微米涂布器将上述浆料均匀涂布在14微米厚的铝箔上，然后用冲片机裁出若干12mm直径的圆片即得到正极片。
附图9-10为该实施例所得的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料扫描电镜图，可以看到烧结后材料的颗粒表面棱与棱之间的缝隙已模糊不清，表面近似形成一层薄膜。
实验例
对实施例1-5所制备的正极材料通过XRD进行表征，并测试实施例1-5所述正极片在电池中的交流阻抗。
根据附图11的各组材料XRD图表示，没有新的特征峰的出现，表明材料在原NCM811的基础上相差不大；根据附图12的交流阻抗测试图发现，经溶剂处理后的材料的电池内阻以及电荷转移阻抗均比未处理的NCM811材料低，电流的焦耳效应效应降低，可以保证电池有更久的续航能力；根据附图13的1C循环性能图可以看出，经溶剂处理后的材料在前75圈循环中均仍能保持较高的放电比容量，经去离子水、双氧水、无水乙醇处理过的材料的效果较为明显，在循环75圈后仍能保持在原电池容量的90％左右，经双氧水处理后的材料在循环后能保持在85％左右，而未经处理的电池材料容量在循环后只剩下73％左右，充放电效率除少数个别情况外大多数均为100％。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料通过机械搅拌和/或超声振荡分散在溶剂中，制得混合悬浊液；
所述溶剂为丙酮；
（2）将所述混合悬浊液搅拌升温，加热至溶剂蒸干；
（3）将步骤（2）制得的三元正极材料转入高温炉中进行烧结处理，待冷却至室温后制得表面改性的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，其特征在于，所述混合悬浊液中LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的质量分数为20-40%。
3.根据权利要求1所述的一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，其特征在于，所述机械搅拌的转速为100-500rpm，搅拌时间10-20min。
4.根据权利要求1所述的一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，其特征在于，所述超声振荡的超声频率为20-60kHz，超声功率50-150W。
5.根据权利要求1所述的一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，其特征在于，步骤（2）中所述加热的温度为60-90℃，搅拌转速100-500rpm。
6.根据权利要求1所述的一种LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料的表面改性方法，其特征在于，所述烧结处理的升温速率为2-5℃/min，烧结温度为600-750℃，烧结保温时间3-6h。
7.根据权利要求1-6之一所述的表面改性方法制备的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2三元正极材料。
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