CN106782875B - 一种高分散性复合导电剂的制备方法 - Google Patents
一种高分散性复合导电剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高分散性复合导电剂的制备方法，属于导电剂制备技术领域。本发明将去离子水、羟乙基纤维素等混合水浴加热，干燥碾磨过筛后，与去离子水混合水浴加热，过滤得滤液，透析得透析液，与柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲液超声分散得离子改性液备用，取牛股骨，干燥破碎球磨后，通氮气炭化处理，得骨炭粉末，与备用离子改性液等混合油浴加热，过滤得滤液，经洗涤干燥、碾磨过筛、活化制得高分散性复合导电剂。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得导电剂在电极中分散性好，使电极中活性物质利用率比传统导电剂制得的电极提高了35～42%；充放电倍率达94.6～97.5%，具有较好的导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分散性复合导电剂的制备方法，属于导电剂制备技术领域。
背景技术
电池技术的快速发展和移动设备的大规模使用对电池提出了更高的要求，锂离子电池由于其较高的理论比容量，锂离子电池工作时锂离子在正负极之间的脱出与嵌入，要求电极材料具有高化学稳定性，高导电性等特点。导电剂作为电极材料的重要组成部分，对电池的性能有很大影响。导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在极片制作时通常加入一定量的导电物质，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。
导电剂有石墨类导电剂和炭黑类导电剂等，是以机械法制备而成。石墨和炭黑具有导电性好、密度小、结构稳定以及化学性能稳定等特性，是在锂离子电池领域得到广泛应用的两类导电剂。石墨类导电剂颗粒较大，使得添加石墨类导电剂的电极电子导电性降低，放电迅速容量降低；而炭黑类导电剂颗粒细，网状链堆积紧密、比表面积大、单位质量颗粒多，有利于在电极中形成链式导电结构，放电容量仅随放电电流增大而轻微下降。且这两类导电剂还存在容量保持率和循环充放电效率低，循环寿命短。因此在此基础上，人们研究开发了复合类导电剂，即碳纳米管和导电炭黑复合，石墨和碳纤维复合，碳纳米管、炭黑和石墨复合等等，该类导电剂可有效提高其充放电效率，延长循环寿命，但在电极中分散性差，导致电极中活性物质利用率低，导电性能降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前导电剂在电极中分散性差，导致电极中活性物质利用率低，导电性能降低的弊端，提供了一种将去离子水、羟乙基纤维素等混合水浴加热，干燥碾磨过筛后，与去离子水混合水浴加热，过滤得滤液，透析得透析液，与柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液超声分散得离子改性液备用，取牛股骨，干燥破碎球磨后，通氮气炭化处理，得骨炭粉末，与备用离子改性液等混合油浴加热，过滤得滤液，经洗涤干燥、碾磨过筛、活化制得高分散性复合导电剂的方法，有效解决了传统导电剂在电极中分散性差，导致电极中活性物质利用率低，导电性能降低的问题。本发明通过制备羟乙基纤维素制备改性离子液，将阳离子改性液负载至骨炭高比表面积的孔隙中，改善碳纳米管的导电性，并形成稳定三维孔隙结构，利用骨炭负载的离子和官能团，再在三维孔隙结构和三维导电网络构造下防止碳纳米管间团聚并增加导电剂与活性物质的接触，构建有效的导电网络，制备步骤简单，所得导电剂在电极中具有较好的分散性，有效提高了电极中活性物质利用率和导电性能，同时具有较高的充放电倍率和较佳的循环寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份羟乙基纤维素、1～2份氢氧化钠和6～8份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵置于烧杯中，在65～75℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过70～80目筛，收集得改性阳离子纤维粉末；
（2）按质量比1:10，将上述制备的改性阳离子纤维粉末与去离子水搅拌混合，在65～70℃下水浴加热25～30min，随后过滤并收集滤液，用分子量14000的透析袋进行透析处理，收集透析液，并按质量比1:5，将透析液与pH为3.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液搅拌混合，再在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得离子改性液，备用；
（3）收集新鲜牛股骨，在120～130℃下干燥6～8h，随后破碎并收集牛股骨颗粒，将牛股骨颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，收集球磨骨粉并置于马弗炉中，通氮气排除空气，以10℃/min速率升温至880～950℃，保温炭化处理35～40min后，停止加热，静置冷却至室温，收集得骨炭粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份步骤（2）备用的离子改性液、25～30份碳纳米管、1～2份上述收集的骨炭粉末和15～20份去离子水置于烧杯中，在180～200℃下油浴加热20～24h，随后过滤并收集滤液，用去离子水洗涤3～5次后，真空冷冻干燥并碾磨过120～130目筛，再在75～80℃烘箱中，活化处理3～5h，静置冷却至室温，即可制备得一种高分散性复合导电剂。
本发明的应用方法：按质量比3:3:94:52，将本发明制得的高分散性复合导电剂、聚偏氟乙烯、钴酸锂和去离子水依次加入至玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得泥浆状物质，将其涂布于厚度为15～20μm的铝箔上，干燥后将其打制成直径为1～3cm的电极即可。本发明导电剂在电极体系中分散均匀，可有效提高电极中活性物质利用率，制得的电极在60℃时以10C倍率充放电比容量达125～132mAh/g，循环50～60次后电极比容量保持率为95.6%以上，循环效率比导电剂制得的电极提高了15～16%，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得导电剂在电极中分散性好，使电极中活性物质利用率比传统导电剂制得的电极提高了35～42%；
（2）本发明高分散性复合导电剂充放电倍率达94.6～97.5%，具有较好的导电性能。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份羟乙基纤维素、1～2份氢氧化钠和6～8份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵置于烧杯中，在65～75℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过70～80目筛，收集得改性阳离子纤维粉末；再按质量比1:10，将上述制备的改性阳离子纤维粉末与去离子水搅拌混合，在65～70℃下水浴加热25～30min，随后过滤并收集滤液，用分子量14000的透析袋进行透析处理，收集透析液，并按质量比1:5，将透析液与pH为3.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液搅拌混合，再在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得离子改性液，备用；然后收集新鲜牛股骨，在120～130℃下干燥6～8h，随后破碎并收集牛股骨颗粒，将牛股骨颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，收集球磨骨粉并置于马弗炉中，通氮气排除空气，以10℃/min速率升温至880～950℃，保温炭化处理35～40min后，停止加热，静置冷却至室温，收集得骨炭粉末；最后按重量份数计，分别称量45～50份备用的离子改性液、25～30份碳纳米管、1～2份上述收集的骨炭粉末和15～20份去离子水置于烧杯中，在180～200℃下油浴加热20～24h，随后过滤并收集滤液，用去离子水洗涤3～5次后，真空冷冻干燥并碾磨过120～130目筛，再在75～80℃烘箱中，活化处理3～5h，静置冷却至室温，即可制备得一种高分散性复合导电剂。
实例1
首先按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份羟乙基纤维素、1份氢氧化钠和6份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵置于烧杯中，在65℃下水浴加热2h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过70目筛，收集得改性阳离子纤维粉末；再按质量比1:10，将上述制备的改性阳离子纤维粉末与去离子水搅拌混合，在65℃下水浴加热25min，随后过滤并收集滤液，用分子量14000的透析袋进行透析处理，收集透析液，并按质量比1:5，将透析液与pH为3.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液搅拌混合，再在200W下超声分散处理10min，制备得离子改性液，备用；然后收集新鲜牛股骨，在120℃下干燥6h，随后破碎并收集牛股骨颗粒，将牛股骨颗粒置于球磨罐中，在350r/min下球磨3h，收集球磨骨粉并置于马弗炉中，通氮气排除空气，以10℃/min速率升温至880℃，保温炭化处理35min后，停止加热，静置冷却至室温，收集得骨炭粉末；最后按重量份数计，分别称量45份备用的离子改性液、25份碳纳米管、1份上述收集的骨炭粉末和15份去离子水置于烧杯中，在180℃下油浴加热20h，随后过滤并收集滤液，用去离子水洗涤3次后，真空冷冻干燥并碾磨过120目筛，再在75℃烘箱中，活化处理3h，静置冷却至室温，即可制备得一种高分散性复合导电剂。
按质量比3:3:94:52，将本发明制得的高分散性复合导电剂、聚偏氟乙烯、钴酸锂和去离子水依次加入至玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得泥浆状物质，将其涂布于厚度为15μm的铝箔上，干燥后将其打制成直径为1cm的电极即可。本发明导电剂在电极体系中分散均匀，可有效提高电极中活性物质利用率，制得的电极在60℃时以10C倍率充放电比容量达125mAh/g，循环50次后电极比容量保持率为95.7%，循环效率比导电剂制得的电极提高了15%，值得推广与使用。
实例2
首先按重量份数计，分别称量48份去离子水、13份羟乙基纤维素、2份氢氧化钠和7份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵置于烧杯中，在70℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过75目筛，收集得改性阳离子纤维粉末；再按质量比1:10，将上述制备的改性阳离子纤维粉末与去离子水搅拌混合，在68℃下水浴加热27min，随后过滤并收集滤液，用分子量14000的透析袋进行透析处理，收集透析液，并按质量比1:5，将透析液与pH为3.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液搅拌混合，再在250W下超声分散处理13min，制备得离子改性液，备用；然后收集新鲜牛股骨，在125℃下干燥7h，随后破碎并收集牛股骨颗粒，将牛股骨颗粒置于球磨罐中，在370r/min下球磨4h，收集球磨骨粉并置于马弗炉中，通氮气排除空气，以10℃/min速率升温至920℃，保温炭化处理38min后，停止加热，静置冷却至室温，收集得骨炭粉末；最后按重量份数计，分别称量48份备用的离子改性液、28份碳纳米管、2份上述收集的骨炭粉末和17份去离子水置于烧杯中，在190℃下油浴加热22h，随后过滤并收集滤液，用去离子水洗涤4次后，真空冷冻干燥并碾磨过125目筛，再在78℃烘箱中，活化处理4h，静置冷却至室温，即可制备得一种高分散性复合导电剂。
按质量比3:3:94:52，将本发明制得的高分散性复合导电剂、聚偏氟乙烯、钴酸锂和去离子水依次加入至玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得泥浆状物质，将其涂布于厚度为18μm的铝箔上，干燥后将其打制成直径为2cm的电极即可。本发明导电剂在电极体系中分散均匀，可有效提高电极中活性物质利用率，制得的电极在60℃时以10C倍率充放电比容量达128mAh/g，循环55次后电极比容量保持率为96.8%，循环效率比导电剂制得的电极提高了16%，值得推广与使用。
实例3
首先按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份羟乙基纤维素、2份氢氧化钠和8份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵置于烧杯中，在75℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过80目筛，收集得改性阳离子纤维粉末；再按质量比1:10，将上述制备的改性阳离子纤维粉末与去离子水搅拌混合，在70℃下水浴加热30min，随后过滤并收集滤液，用分子量14000的透析袋进行透析处理，收集透析液，并按质量比1:5，将透析液与pH为3.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液搅拌混合，再在300W下超声分散处理15min，制备得离子改性液，备用；然后收集新鲜牛股骨，在130℃下干燥8h，随后破碎并收集牛股骨颗粒，将牛股骨颗粒置于球磨罐中，在400r/min下球磨5h，收集球磨骨粉并置于马弗炉中，通氮气排除空气，以10℃/min速率升温至950℃，保温炭化处理40min后，停止加热，静置冷却至室温，收集得骨炭粉末；最后按重量份数计，分别称量50份备用的离子改性液、30份碳纳米管、2份上述收集的骨炭粉末和20份去离子水置于烧杯中，在200℃下油浴加热24h，随后过滤并收集滤液，用去离子水洗涤5次后，真空冷冻干燥并碾磨过130目筛，再在80℃烘箱中，活化处理5h，静置冷却至室温，即可制备得一种高分散性复合导电剂。
按质量比3:3:94:52，将本发明制得的高分散性复合导电剂、聚偏氟乙烯、钴酸锂和去离子水依次加入至玛瑙研钵中，研磨混合均匀，得泥浆状物质，将其涂布于厚度为20μm的铝箔上，干燥后将其打制成直径为3cm的电极即可。本发明导电剂在电极体系中分散均匀，可有效提高电极中活性物质利用率，制得的电极在60℃时以10C倍率充放电比容量达132mAh/g，循环60次后电极比容量保持率为98.1%，循环效率比导电剂制得的电极提高了16%，值得推广与使用。
Claims (1)
1.一种高分散性复合导电剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份羟乙基纤维素、1～2份氢氧化钠和6～8份2,3-环氧丙基三甲基氯化铵置于烧杯中，在65～75℃下水浴加热2～3h，随后静置冷却至室温，真空冷冻干燥并碾磨过70～80目筛，收集得改性阳离子纤维粉末；
（2）按质量比1:10，将上述制备的改性阳离子纤维粉末与去离子水搅拌混合，在65～70℃下水浴加热25～30min，随后过滤并收集滤液，用分子量14000的透析袋进行透析处理，收集透析液，并按质量比1:5，将透析液与pH为3.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液搅拌混合，再在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得离子改性液，备用；
（3）收集新鲜牛股骨，在120～130℃下干燥6～8h，随后破碎并收集牛股骨颗粒，将牛股骨颗粒置于球磨罐中，在350～400r/min下球磨3～5h，收集球磨骨粉并置于马弗炉中，通氮气排除空气，以10℃/min速率升温至880～950℃，保温炭化处理35～40min后，停止加热，静置冷却至室温，收集得骨炭粉末；
（4）按重量份数计，分别称量45～50份步骤（2）备用的离子改性液、25～30份碳纳米管、1～2份上述收集的骨炭粉末和15～20份去离子水置于烧杯中，在180～200℃下油浴加热20～24h，随后过滤并收集滤液，用去离子水洗涤3～5次后，真空冷冻干燥并碾磨过120～130目筛，再在75～80℃烘箱中，活化处理3～5h，静置冷却至室温，即可制备得一种高分散性复合导电剂。
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