CN106085020A - 一种骨炭高粘结性透波涂层粉料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种骨炭高粘结性透波涂层粉料的制备方法，属透波涂层制备技术领域。针对目前制备的透波涂层粉料主要通过陶瓷进行制备，但材料与涂料基层连接较差，使用过程中很容易发生剥落或其他破坏性变化的问题，提供了一种通过将牛骨蒸煮，随后破碎炭化制备骨炭，由于骨炭耐热性能良好，膨胀率较低，同时对其接枝亲水性单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，大幅改善其对涂料及基料的粘附性能，本发明粘结性较强，漆膜涂层硬度达到6H，涂层附着力大于一级，涂层柔韧性为1.5～2.0mm，且制备过程简单，绿色环保无污染。

Description

一种骨炭高粘结性透波涂层粉料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种骨炭高粘结性透波涂层粉料的制备方法，属透波涂层制备技术领域。
背景技术
随着现代战争的发展，导弹必须具有更高的飞行速度、更宽的打击范围及更精确的制导。因此，安装在导弹头部的天线罩必须能承受更高的、气动加热带来的高温，必须有更好的抗热冲击性能，并且需要能在更宽的频带具有良好的透波性能。对于多层罩壁结构的天线罩，天线罩的表层材料除了要具有透波、抗高温等性能外，还有一个必需具有的性能就是必须能和芯层材料很好的结合，在使用过程中不会剥落或发生其他破坏性变化，只有这样才能很好的起到透波、承载和保护作用。
对于航空、航天透波材料，使用过程中温度是不断变化的，有的使用温度可达几千度。温度变化的过程往往伴随着材料的一系列的沉积、熔化、气化、分解、电离等不可逆变化。对于战术型应用的透波材料，一般使用温度不超过1500℃，这种低环境状态下，熔化、气化及电离等对材料介电性能产生突变性影响的现象出现较少，材料物性变化和受热表面电导增大是材料介电性能的主要影响因素。现有的透波涂料粉体主要通过陶瓷进行制备，而陶瓷耐热效果显著，但材料与涂料基层连接较差，使用过程中很容易发生剥落或其他破坏性变化，所以制备一种高粘结性的透波材料粉体很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前制备的透波涂层粉料主要通过陶瓷进行制备，但材料与涂料基层连接较差，使用过程中很容易发生剥落或其他破坏性变化的问题，提供了一种通过将牛骨蒸煮，随后破碎炭化制备骨炭，由于骨炭耐热性能良好，膨胀率较低，同时对其接枝亲水性单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯，大幅改善其对涂料及基料的粘附性能，有效的解决了透波涂层粉料主要通过陶瓷进行制备，但材料与涂料基层连接较差，使用过程中很容易发生剥落或其他破坏性变化的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）收集新鲜牛骨，将其洗净并晾干，将其粉碎并过筛，制备得20～30目牛骨颗粒，随后按质量比1:10，将其与去离子水搅拌混合，再在100～105℃下蒸煮25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集蒸煮牛骨颗粒，自然晾干后在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨并过筛，制备得80～90目牛骨粉末；
（2）将上述制备的牛骨粉末置于管式炉中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，在120～150℃下预热25～30min，随后按10℃/min升温至550～600℃，随后保温炭化1～2h，待炭化完成后，静置冷却至室温，收集骨炭并碾磨过筛，制备得120～130目骨炭粉末；
（3）按重量份数计，分别称量10～15份甲基丙烯酸十八酯、15～20份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、3～5份乙二醇二甲基丙烯酸酯、2～3份1，4-丁二醇、1～2份过硫酸铵和20～30份上述制备的骨炭粉末置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h；
（4）待水浴加热完成后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65～70℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，再在65～80℃下干燥6～8h后，碾磨制备得改性骨炭粉末；
（5）按质量比1:2，将骨炭粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于球磨罐中，在450～520r/min下球磨1～2h后，收集球磨粉末，即可制备得一种骨炭高粘结性透波涂层粉料。
本发明的应用方法是：按质量比2:1，将上述制备的骨炭高粘结性透波涂层粉料与聚丙烯乳液搅拌混合，通过静电喷涂，涂覆至,处理涂覆表面，控制涂覆厚度为0.5～1.0mm，待喷涂完成后，静置固化1～2h后，再在135～150℃鼓风干燥箱中固化25～30min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明粘结性较强，漆膜涂层硬度达到6H，涂层附着力大于一级，涂层柔韧性为1.5～2.0mm；
（2）本发明制备过程简单，绿色环保无污染。
具体实施方式
首先收集新鲜牛骨，将其洗净并晾干，将其粉碎并过筛，制备得20～30目牛骨颗粒，随后按质量比1:10，将其与去离子水搅拌混合，再在100～105℃下蒸煮25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集蒸煮牛骨颗粒，自然晾干后在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨并过筛，制备得80～90目牛骨粉末；将上述制备的牛骨粉末置于管式炉中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，在120～150℃下预热25～30min，随后按10℃/min升温至550～600℃，随后保温炭化1～2h，待炭化完成后，静置冷却至室温，收集骨炭并碾磨过筛，制备得120～130目骨炭粉末；按重量份数计，分别称量10～15份甲基丙烯酸十八酯、15～20份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、3～5份乙二醇二甲基丙烯酸酯、2～3份1，4-丁二醇、1～2份过硫酸铵和20～30份上述制备的骨炭粉末置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65～70℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，再在65～80℃下干燥6～8h后，碾磨制备得改性骨炭粉末；按质量比1:2，将骨炭粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于球磨罐中，在450～520r/min下球磨1～2h后，收集球磨粉末，即可制备得一种骨炭高粘结性透波涂层粉料。
实例1
首先收集新鲜牛骨，将其洗净并晾干，将其粉碎并过筛，制备得20目牛骨颗粒，随后按质量比1:10，将其与去离子水搅拌混合，再在100℃下蒸煮25min，随后静置冷却至室温，过滤并收集蒸煮牛骨颗粒，自然晾干后在65℃下干燥6h，随后碾磨并过筛，制备得80目牛骨粉末；将上述制备的牛骨粉末置于管式炉中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，在120℃下预热25min，随后按10℃/min升温至550℃，随后保温炭化1h，待炭化完成后，静置冷却至室温，收集骨炭并碾磨过筛，制备得120目骨炭粉末；按重量份数计，分别称量10份甲基丙烯酸十八酯、15份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、3份乙二醇二甲基丙烯酸酯、2份1，4-丁二醇、1份过硫酸铵和20份上述制备的骨炭粉末置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65℃下水浴加热1h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65℃下水浴加热2h，待加热完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3次后，再在65℃下干燥6h后，碾磨制备得改性骨炭粉末；按质量比1:2，将骨炭粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于球磨罐中，在450r/min下球磨1h后，收集球磨粉末，即可制备得一种骨炭高粘结性透波涂层粉料。
按质量比2:1，将上述制备的骨炭高粘结性透波涂层粉料与聚丙烯乳液搅拌混合，通过静电喷涂，涂覆至,处理涂覆表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待喷涂完成后，静置固化1h后，再在135℃鼓风干燥箱中固化25min。
实例2
首先收集新鲜牛骨，将其洗净并晾干，将其粉碎并过筛，制备得25目牛骨颗粒，随后按质量比1:10，将其与去离子水搅拌混合，再在102℃下蒸煮27min，随后静置冷却至室温，过滤并收集蒸煮牛骨颗粒，自然晾干后在72℃下干燥7h，随后碾磨并过筛，制备得85目牛骨粉末；将上述制备的牛骨粉末置于管式炉中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，在135℃下预热27min，随后按10℃/min升温至575℃，随后保温炭化2h，待炭化完成后，静置冷却至室温，收集骨炭并碾磨过筛，制备得125目骨炭粉末；按重量份数计，分别称量12份甲基丙烯酸十八酯、17份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、4份乙二醇二甲基丙烯酸酯、3份1，4-丁二醇、2份过硫酸铵和25份上述制备的骨炭粉末置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于72℃下水浴加热2h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在67℃下水浴加热2h，待加热完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤4次后，再在72℃下干燥7h后，碾磨制备得改性骨炭粉末；按质量比1:2，将骨炭粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于球磨罐中，在475r/min下球磨2h后，收集球磨粉末，即可制备得一种骨炭高粘结性透波涂层粉料。
按质量比2:1，将上述制备的骨炭高粘结性透波涂层粉料与聚丙烯乳液搅拌混合，通过静电喷涂，涂覆至,处理涂覆表面，控制涂覆厚度为0.8mm，待喷涂完成后，静置固化1h后，再在142℃鼓风干燥箱中固化27min。
实例3
首先收集新鲜牛骨，将其洗净并晾干，将其粉碎并过筛，制备得30目牛骨颗粒，随后按质量比1:10，将其与去离子水搅拌混合，再在105℃下蒸煮30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集蒸煮牛骨颗粒，自然晾干后在80℃下干燥8h，随后碾磨并过筛，制备得90目牛骨粉末；将上述制备的牛骨粉末置于管式炉中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，在150℃下预热30min，随后按10℃/min升温至600℃，随后保温炭化2h，待炭化完成后，静置冷却至室温，收集骨炭并碾磨过筛，制备得130目骨炭粉末；按重量份数计，分别称量15份甲基丙烯酸十八酯、20份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、5份乙二醇二甲基丙烯酸酯、3份1，4-丁二醇、2份过硫酸铵和30份上述制备的骨炭粉末置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热2h；待水浴加热完成后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在70℃下水浴加热3h，待加热完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤5次后，再在80℃下干燥8h后，碾磨制备得改性骨炭粉末；按质量比1:2，将骨炭粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于球磨罐中，在520r/min下球磨2h后，收集球磨粉末，即可制备得一种骨炭高粘结性透波涂层粉料。
按质量比2:1，将上述制备的骨炭高粘结性透波涂层粉料与聚丙烯乳液搅拌混合，通过静电喷涂，涂覆至,处理涂覆表面，控制涂覆厚度为1.0mm，待喷涂完成后，静置固化2h后，再在150℃鼓风干燥箱中固化30min。

Claims (1)

1.一种骨炭高粘结性透波涂层粉料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集新鲜牛骨，将其洗净并晾干，将其粉碎并过筛，制备得20～30目牛骨颗粒，随后按质量比1:10，将其与去离子水搅拌混合，再在100～105℃下蒸煮25～30min，随后静置冷却至室温，过滤并收集蒸煮牛骨颗粒，自然晾干后在65～80℃下干燥6～8h，随后碾磨并过筛，制备得80～90目牛骨粉末；
（2）将上述制备的牛骨粉末置于管式炉中，随后通氮气排除空气，在氮气气氛下，在120～150℃下预热25～30min，随后按10℃/min升温至550～600℃，随后保温炭化1～2h，待炭化完成后，静置冷却至室温，收集骨炭并碾磨过筛，制备得120～130目骨炭粉末；
（3）按重量份数计，分别称量10～15份甲基丙烯酸十八酯、15～20份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、3～5份乙二醇二甲基丙烯酸酯、2～3份1，4-丁二醇、1～2份过硫酸铵和20～30份上述制备的骨炭粉末置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65～80℃下水浴加热1～2h；
（4）待水浴加热完成后，对三口烧瓶通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，在65～70℃下水浴加热2～3h，待加热完成后，静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤3～5次后，再在65～80℃下干燥6～8h后，碾磨制备得改性骨炭粉末；
（5）按质量比1:2，将骨炭粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于球磨罐中，在450～520r/min下球磨1～2h后，收集球磨粉末，即可制备得一种骨炭高粘结性透波涂层粉料。
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