CN106749788A - 一种高熔薄壁注塑料的生产方法 - Google Patents

一种高熔薄壁注塑料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚丙烯生产的技术领域，具体的涉及一种高熔薄壁注塑料的生产方法。该种高熔薄壁注塑料的生产方法，包括以下步骤：（1）丙烯原料净化供给；（2）丙烯聚合反应；（3）树脂脱气；（4）尾气回收；（5）造粒；（6）风送和包装。采用该生产方法得到的产品熔融指数稳定；产品流动性好；加工性能较好；制成品刚性好；透明性好；无异味、无静电，与无规薄壁注塑料相比生产成本显著降低。

Description

一种高熔薄壁注塑料的生产方法
技术领域
本发明属于聚丙烯生产的技术领域，具体的涉及一种高熔薄壁注塑料的生产方法。
背景技术
高熔融指数聚丙烯产品在整个中国的年消耗量约30万吨以上，70％产品用在薄壁注塑市场、20％的产品用在改性料市场、10％用在其他家用品上。过去几年该市场增长非常迅速，每年的市场增长率都要达到15-20％。
目前薄壁注塑专用料主要分为均聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯两大类；控制熔融指数的方法有氢调法、可控流变法；生产工艺类型有环管工艺、三井油化、英力士气相工艺。
高熔薄壁注塑料的生产难点在于：(1)高氢气浓度下反应器的控制及接片结块等风险的把控；(2)如何降低循环气压缩机入口过滤器、循环气冷却器细粉粘附风险；(3)对挤压机进行优化。
目前生产融指高于25g/10min均聚聚丙烯均使用Grace第五代催化剂ConsistaTM系列，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种高熔薄壁注塑料的生产方法，采用该生产方法得到的产品熔融指数稳定；产品流动性好；加工性能较好；制成品刚性好；透明性好；无异味、无静电，与无规薄壁注塑料相比生产成本显著降低。
本发明的技术方案为：一种高熔薄壁注塑料的生产方法，包括以下步骤：(1)丙烯原料净化供给；(2)丙烯聚合反应；(3)树脂脱气；(4)尾气回收；(5)造粒；(6)风送和包装；所述步骤(2)丙烯聚合反应和步骤(5)造粒具体工艺条件及参数如下：
a.降低催化剂进料量至固体流量0.6kg/h；
b.降低反应器中丙烯分压至2.4-2.8MPa，降低反应器温度至65-70℃；
c.30分钟后氢气以2kg/h的进气量加入反应器中，反应正常后继续提高氢气加入量；在提高氢气分压的过程中，通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，保证床层温度及露点温差在0-7℃范围内；
d.当反应器内氢气比例为0.045-0.12时，确保反应器氢气与丙烯比例控制平稳；
e.在高熔薄壁注塑料生产前期，粉料样品30min取样一次；
f.当反应器反应平稳后，逐步提高反应温度至70-75℃；
g.当挤压造粒的熔融指数高于3.5g/10min时，切换至过渡料仓；
h.当挤压造粒的熔融指数高于20g/10min时，造粒调整筒体温度降至200-250℃，切粒水温降至40-60℃；
i.当挤压造粒的熔融指数高于55g/10min时，挤压造粒机组投用高熔薄壁注塑料专用添加剂，切换至成品料仓；其中所述专用添加剂包括以下组分：抗氧剂1010 500ppm；抗氧剂168 500-1000ppm；硬脂酸钙500ppm和成核剂200-500ppm；
j.提高反应器运行负荷至23-26t/h；
k.当粒料产品的熔融指数及等规度合格后调整反应器氢气浓度及调整TEAL/SCA，使其最终产品的熔融指数维持在58-68g/10min，等规度高于94％。
所述催化剂为SHACTM201。
所述催化剂载体流量为10-150kg/h。
所述反应器的氢碳比为0.045-0.12。
所述反应器中Al/Ti为42-50。
所述反应器中Al/Si为5-10。
所述反应器中给电子体为ADTTM5500。
所述反应器床重为25-30t，床高为18m，表观气速为0.32-0.36m/s。
本发明的有益效果为：采用本发明所述生产方法得到高熔薄壁注塑料的熔融指数稳定、产品流动性好、加工性能较好、制成品刚性好、透明性好、无异味、无静电，与无规薄壁注塑料相比生产成本显著降低，该生产方法的产率达到25t/h。
针对所述高熔薄壁注塑料的生产难点该生产方法采取以下措施：(1)采用缓慢建立氢气组分，严格控制反应器冷凝量，重点监控反应器静电及壁温波动的方法来降低反应器由于氢气浓度过高反应器接片及结块风险；(2)针对高融指聚丙烯生产期间粉料中细粉含量较高循环气压缩机入口过滤器、循环气冷却器存在较大细粉粘附风险的问题，通过两个方面解决一是在保证反应器床层流化状态及反应器中物料传质传热效果的前提下降低反应器循环气量来降低细粉吹出粘附风险，二是通过工艺参数调整调节聚丙烯粉料堆密度及粒径分布，降低聚丙烯细粉含量。通过以上工艺创新可以采用Grace第四代SHAC系列催化剂生产高熔均聚聚丙烯。
具体的质量如下：
聚丙烯装置生产PPH-M600N产品期间装置运行稳定，产品质量可调，各批次产品典型质量情况见下表：
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
所述高熔薄壁注塑料的生产方法，包括以下步骤：(1)丙烯原料净化供给；(2)丙烯聚合反应；(3)树脂脱气；(4)尾气回收；(5)造粒；(6)风送和包装；所述步骤(2)丙烯聚合反应和步骤(5)造粒具体工艺条件及参数如下：
a.降低催化剂进料量至0.6kg/h；
b.降低反应器中丙烯分压至2.5MPa，降低反应器温度至65℃；
c.30分钟后氢气以2kg/h的进气量加入反应器中，反应正常后继续提高氢气加入量；在提高氢气分压的过程中，通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，保证床层温度及露点温差在0-7℃范围内；
d.当反应器内氢气比例为0.045时，确保H2/C3和Teal/SCA控制平稳；
e.在高熔薄壁注塑料生产前期，粉料样品30min取样一次，当调整反应器状况时，监控粉料外观(爆开/碎裂)，密切监控反应器是否有出现问题(壁温/静电波动情况)的迹象；
f.当反应器反应平稳后，逐步提高反应温度至70℃；
g.当挤压造粒的熔融指数高于3.5g/10min时，切换至过渡料仓；
h.当挤压造粒的熔融指数高于20g/10min时造粒调整筒体温度降至200-250℃，切粒水温降至40-60℃；
i.当挤压造粒的熔融指数高于55g/10min时，挤压造粒机组投用高熔薄壁注塑料专用添加剂，切换至成品料仓；其中所述专用添加剂包括以下组分：抗氧剂1010 500ppm；抗氧剂168 500-1000ppm；硬脂酸钙500ppm和成核剂200-500ppm；
j.提高反应器运行负荷至23t/h；
k.当粒料产品的熔融指数及等规度合格后调整反应器氢浓度及调整AL/Si，使其最终产品的熔融指数维持在60g/10min、等规度高于94％。
所述催化剂为SHACTM201。
所述催化剂载体流量为10kg/h。
所述反应器的氢碳比为0.045。
所述反应器中AL/Ti为42。
所述反应器中Al/Si为5。
所述反应器中SCA为ADTTM5500。
所述反应器床重为25t，床高为18m，表观气速为0.32m/s。
通过载体流量的选择控制产品的粒径分布。
实施例2
所述高熔薄壁注塑料的生产方法，包括以下步骤：(1)丙烯原料净化供给；(2)丙烯聚合反应；(3)树脂脱气；(4)尾气回收；(5)造粒；(6)风送和包装；所述步骤(2)丙烯聚合反应和步骤(5)造粒具体工艺条件及参数如下：
a.降低催化剂进料量至0.6kg/h；
b.降低反应器中丙烯分压至2.7MPa，降低反应器温度至70℃；
c.30分钟后氢气以2kg/h的进气量加入反应器中，反应正常后继续提高氢气加入量；在提高氢气分压的过程中，通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，保证床层温度及露点温差在0-7℃范围内；
d.当反应器内氢气比例接近0.045-0.12时，确保H2/C3和Al/Si控制平稳；
e.在高熔薄壁注塑料生产前期，粉料样品30min取样一次；
f.当反应器反应平稳后，逐步提高反应温度至75℃；
g.当挤压造粒的熔融指数高于3.5g/10min时，切换至过渡料仓；
h.当挤压造粒的熔融指数高于20g/10min时造粒调整筒体温度降至200-250℃，切粒水温降至40-60℃；
i.当挤压造粒的熔融指数高于55g/10min时，挤压造粒机组投用高熔薄壁注塑料专用添加剂，切换至成品料仓；其中所述专用添加剂包括以下组分：抗氧剂1010 500ppm；抗氧剂168 500-1000ppm；硬脂酸钙500ppm和成核剂200-500ppm；
j.提高反应器运行负荷至26t/h；
k.当粒料产品的熔融指数及等规度合格后调整反应器氢浓度及调整TEAL/SCA，使其最终产品的熔融指数维持在63±5g/10min、等规度高于94％。
所述催化剂为SHACTM201。
所述催化剂载体流量为80kg/h。
所述反应器的氢碳比为0.085。
所述反应器中AL/Ti为50。
所述反应器中Al/Si为9。
所述反应器中给电子体为ADTTM5500。
所述反应器床重为28t，床高为18m，表观气速为0.346m/s。

Claims (8)

1.一种高熔薄壁注塑料的生产方法，包括以下步骤：（1）丙烯原料净化供给；（2）丙烯聚合反应；（3）树脂脱气；（4）尾气回收；（5）造粒；（6）风送和包装；其特征在于，所述步骤（2）丙烯聚合反应和步骤（5）造粒具体工艺条件及参数如下：
a. 降低催化剂进料量至固体流量0.6kg/h；
b. 降低反应器中丙烯分压至2.4-2.8MPa，降低反应器温度至65-70℃；
c. 30分钟后氢气以2kg/h的进气量加入反应器中，反应正常后继续提高氢气加入量；在提高氢气分压的过程中，通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，保证床层温度及露点温差在0-7℃范围内；
d.当反应器内氢气比例为0.045-0.12时，确保反应器氢气与丙烯比例控制平稳；
e.在高熔薄壁注塑料生产前期，粉料样品30min取样一次；
f.当反应器反应平稳后，逐步提高反应温度至70-75℃；
g.当挤压造粒的熔融指数高于3.5g/10min时，切换至过渡料仓；
h.当挤压造粒的熔融指数高于20g/10min时，造粒调整筒体温度降至200-250℃，切粒水温降至40-60℃；
i.当挤压造粒的熔融指数高于55g/10min时，挤压造粒机组投用高熔薄壁注塑料专用添加剂，切换至成品料仓；其中所述专用添加剂包括以下组分：抗氧剂1010 500 ppm；抗氧剂168 500-1000ppm；硬脂酸钙500ppm和成核剂200-500ppm；
j.提高反应器运行负荷至23-26 t/h；
k.当粒料产品的熔融指数及等规度合格后调整反应器氢气浓度及调整TEAL/SCA，使其最终产品的熔融指数维持在58-68g/10min，等规度高于94%。
2.根据权利要求1所述高熔薄壁注塑料的生产方法，其特征在于，所述催化剂为SHACTM201。
3.根据权利要求1所述高熔薄壁注塑料的生产方法，其特征在于，所述催化剂载体流量为10-150 kg/h。
4.根据权利要求1所述高熔薄壁注塑料的生产方法，其特征在于，所述反应器的氢碳比为0.045-0.12。
5.根据权利要求1所述高熔薄壁注塑料的生产方法，其特征在于，所述反应器中Al/Ti为42-50。
6.根据权利要求1所述高熔薄壁注塑料的生产方法，其特征在于，所述反应器中Al/Si为5-10。
7.根据权利要求1所述高熔薄壁注塑料的生产方法，其特征在于，所述反应器中给电子体为ADTTM 5500。
8.根据权利要求1所述高熔薄壁注塑料的生产方法，其特征在于，所述反应器床重为25-30 t，床高为18 m，表观气速为0.32-0.36m/s。
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