CN106749820A - 一种无规共聚聚丙烯的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚丙烯生产的技术领域，具体的涉及一种无规共聚聚丙烯的生产方法。该种无规共聚聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：（1）丙烯原料净化供给；（2）丙烯聚合反应；（3）树脂脱气；（4）尾气回收；（5）造粒；（6）风送和包装；该方法生产无规聚丙烯的独特优势在于：（1）结构简单，易于操作；（2）产品质量均一稳定；（3）装置能耗及物耗均较低；（4）采用冷凝态操作利于降低产品溶胀及接片结块风险；（5）该方法可以生产乙烯含量15以内的各种无规料。

Description

一种无规共聚聚丙烯的生产方法
技术领域
本发明属于聚丙烯生产的技术领域，具体的涉及一种无规共聚聚丙烯的生产方法。
背景技术
无规共聚聚丙烯也是聚丙烯的一种，它的高分子链的基本结构用加进不同种类的单体分子加以改性。乙烯是最常用的单体，它引起聚丙烯物理性质的改变。与均聚聚丙烯相比，无规共聚聚丙烯改进了光学性能，增加了透明度并减少了浊雾，进步了抗冲击性能，增加了挠性，降低了熔化温度，从而也降低了热熔接温度；同时在化学稳定性、水蒸汽隔离性能和器官感觉性能(低气味和味道)方面与均聚物基本相同。应用于吹塑、注塑、挤塑、薄膜和片材挤压加工领域，作为家用自来水管、食品包装材料、医药包装材料和日常消费品。
无规共聚聚丙烯生产方法有本体法聚合工艺，一般用于生产较低乙烯含量的无规共聚物，主要生产工艺有Spherpol工艺、Hypol工艺。由于生产过程中高乙烯含量的共聚物及可溶性杂质溶于液态丙烯中，会造成黏釜现象，当共聚物中乙烯质量分数高于3.5%时，这个问题更加突出。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种无规共聚聚丙烯的生产方法，该方法生产无规聚丙烯的独特优势在于：（1）结构简单，易于操作；（2）产品质量均一稳定；（3）装置能耗及物耗均较低；（4）采用冷凝态操作利于降低产品溶胀及接片结块风险；（5）该方法可以生产乙烯含量15以内的各种无规料。
本发明的技术方案为：一种无规共聚聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：（1）丙烯原料净化供给；（2）丙烯聚合反应；（3）树脂脱气；（4）尾气回收；（5）造粒；（6）风送和包装；其特征在于，所述步骤（2）丙烯聚合反应和步骤（5）造粒具体工艺条件及参数如下：
a.无规聚丙烯生产前1小时启动乙烯压缩机；
b.聚合区停止三剂进料，执行衰减杀死；
c.反应器衰减杀死60min后迷你杀死反应器；
d.调整反应器组分：丙烯分压1800-2600KPa，氢碳比至0.03-0.12；通过将回收丙烯返排回罐区，降低反应器C3分压至1.8-2.6Mpa；随着分压的降低，降低反应器温度至60-65℃；
e.反应器运行平稳后开始乙烯加入C2/C3比例维持0.015-0.035；
f.为了保证催化剂开车顺利，通过向尾气系统的排放4-5 t/hr来建立模拟冷凝量；
g.通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，降低床层露点温差至0-8.0℃；
h.使用4.0kg/h三乙基铝和3.5kg/h给电子体预处理床层半小时；
i.开始以0.5kg/h注入催化剂；当发现有反应时，添加丙烯保持分压并保证露点温差在0-8°C；
j.确保H2/C3和Teal/SCA控制平稳；
k.当产率高于5-15 t/hr，关闭冷却器蒸汽；
l.每2-5min增加100-300kg，调整C2/C3比例至0.015-0.035；
m.开车过程中，监控粉料外观，是否出现爆开/碎裂，密切监控反应器是否有出现问题，是否有壁温温度/静电过多的迹象；
n.提高反应器至目标产率25 t/hr；
o.继续化验分析监控树脂情况，直至达到目标产品的指标后连续稳定两次后，恢复至正常分析。
所述催化剂为SHAC 205。
所述催化剂载体流量为70 kg/h。
所述反应器的氢碳比为0.04-0.12。
所述反应器中TEAL/Ti为45。
所述反应器中TEAL/SCA为2-5。
所述反应器中SCA为ADTTM5500。
所述反应器床重为24-28 t，床高为18 m，表观气速为0.33-0.38m/s。
所述步骤（5）造粒中加入挤压造粒添加剂，包括以下组分：抗氧剂1010 600 ppmw，抗氧剂168 1200 ppmw，硬脂酸钙700 ppmw，抗静电剂GMS 400-800 ppmw和透明剂NX80001000-3000 ppmw。
本发明的有益效果为：本发明所述生产方法采用SHAC系列催化剂，对于无规共聚产品，工业化生产的产品牌号中乙烯含量在0.5%-5.5%（质量分数），最高乙烯含量为7%（质量分数），中试装置生产的产品乙烯含量可以达到12%（质量分数）。
与本体法相比较，本发明所述生产方法没有液相存在，产品不产生溶胀，摩尔质量和共聚单体含量易于控制，有利于生产宽摩尔质量分布和高乙烯含量的无规共聚物。
该方法生产无规聚丙烯的独特优势在于：（1）结构简单，易于操作；（2）产品质量均一稳定；（3）装置能耗及物耗均较低；无规共聚1.006t单体/t聚丙烯；（4）采用冷凝态操作利于降低产品溶胀及接片结块风险；（5）该方法可以生产乙烯含量15以内的各种无规料。
该方法的另一个独特优点在于可以向界区退丙烯管线，在装置生产无规聚丙烯前期建立反应器组分时通过向界区退丙烯来加速反应器建立丙烯分压的时间，做到向火炬系统零排放，在避免环境污染的前提降低无规聚丙烯转产成本。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
采用所述无规共聚聚丙烯的生产方法生产PPR-M180N，包括以下步骤：（1）丙烯原料净化供给；（2）丙烯聚合反应；（3）树脂脱气；（4）尾气回收；（5）造粒；（6）风送和包装；所述步骤（2）丙烯聚合反应和步骤（5）造粒具体工艺条件及参数如下：
a.无规聚丙烯生产前1小时启动乙烯压缩机；
b.聚合区停止三剂进料，执行衰减杀死；
c.反应器衰减杀死60min后迷你杀死反应器；
d.调整反应器组分：丙烯分压1.9-2.5 MPa，氢碳比至0.04-0.05；通过将回收丙烯返排回罐区，降低反应器丙烯分压至1.9-2.5Mpa；随着分压的降低，降低反应器温度至60-65℃；
e.反应器运行平稳后开始乙烯加入C2/C3比例维持0.015-0.035；
f.为了保证催化剂开车顺利，通过向尾气系统的排放4-5 t/hr来建立模拟冷凝量；
g.通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，降低床层露点温差至0-8.0℃；
h.使用4.0kg/h三乙基铝和3.5kg/h给电子体预处理床层半小时；
i.开始以0.5kg/h注入催化剂；当发现有反应时，添加丙烯保持分压并保证露点温差在0-8°C；
j.确保H2/C3和Teal/SCA控制平稳；
k.当产率高于5-15 t/hr，关闭冷却器蒸汽；
l.每2-5min增加100-300kg，调整C2/C3比例至0.015-0.035；
m.开车过程中，监控粉料外观，是否出现爆开/碎裂，密切监控反应器是否有出现问题，是否有壁温温度/静电过多的迹象；
n.提高反应器至目标产率25 t/hr；
o.继续化验分析监控树脂情况，直至达到目标产品的指标后连续稳定两次后，恢复至正常分析。
所述催化剂为SHAC 205。
所述催化剂载体流量为70 kg/h。
所述反应器的氢碳比为0.04-0.12。
所述反应器中TEAL/Ti为45。
所述反应器中TEAL/SCA为2-5。
所述反应器中SCA为ADTTM 5500。
所述反应器床重为24-28 t，床高为18 m，表观气速为0.33-0.38m/s。
所述步骤（5）造粒中加入挤压造粒添加剂，包括以下组分：抗氧剂1010 600 ppmw，抗氧剂168 1200 ppmw，硬脂酸钙700 ppmw，抗静电剂GMS 400-800 ppmw和透明剂NX80001000-3000 ppmw。
反应器熔融指数为 18g/10min，二甲苯可溶物7.3wt%，挤压造粒机组熔融指数18g/10min，反应器中乙烯含量4.2 wt%。
实施例2
采用所述无规共聚聚丙烯的生产方法生产PPR-M300N，包括以下步骤：（1）丙烯原料净化供给；（2）丙烯聚合反应；（3）树脂脱气；（4）尾气回收；（5）造粒；（6）风送和包装；所述步骤（2）丙烯聚合反应和步骤（5）造粒具体工艺条件及参数如下：
a.无规聚丙烯生产前1小时启动乙烯压缩机；
b.聚合区停止三剂进料，执行衰减杀死；
c.反应器衰减杀死60min后迷你杀死反应器；
d.调整反应器组分：丙烯分压1.9-2.5 MPa，氢碳比至0.04-0.05；通过将回收丙烯返排回罐区，降低反应器丙烯分压至1.9-2.5Mpa；随着分压的降低，降低反应器温度至60-65℃；
e.反应器运行平稳后开始乙烯加入C2/C3比例维持0.015-0.035；
f.为了保证催化剂开车顺利，通过向尾气系统的排放4-5 t/hr来建立模拟冷凝量；
g.通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，降低床层露点温差至0-8.0℃；
h.使用4.0kg/h三乙基铝和3.5kg/h给电子体预处理床层半小时；
i.开始以0.5kg/h注入催化剂；当发现有反应时，添加丙烯保持分压并保证露点温差在0-8°C；
j.确保H2/C3和Teal/SCA控制平稳；
k.当产率高于5-15 t/hr，关闭冷却器蒸汽；
l.每2-5min增加100-300kg，调整C2/C3比例至0.015-0.035；
m.开车过程中，监控粉料外观，是否出现爆开/碎裂，密切监控反应器是否有出现问题，是否有壁温温度/静电过多的迹象；
n.提高反应器至目标产率25 t/hr；
o.继续化验分析监控树脂情况，直至达到目标产品的指标后连续稳定两次后，恢复至正常分析。
所述催化剂为SHAC 205。
所述催化剂载体流量为70 kg/h。
所述反应器的氢碳比为0.04-0.12。
所述反应器中TEAL/Ti为45。
所述反应器中TEAL/SCA为2-5。
所述反应器中SCA为ADTTM 5500。
所述反应器床重为24-28 t，床高为18 m，表观气速为0.33-0.38m/s。
所述步骤（5）造粒中加入挤压造粒添加剂，包括以下组分：抗氧剂1010 600 ppmw，抗氧剂168 1200 ppmw，硬脂酸钙700 ppmw，抗静电剂GMS 400-800 ppmw和透明剂NX80001000-3000 ppmw。
反应器熔融指数为30g/10min，二甲苯可溶物5.3wt%，挤压造粒机组熔融指数30g/10min，反应器中乙烯含量3.5 wt% 。

Claims (9)

1.一种无规共聚聚丙烯的生产方法，包括以下步骤：（1）丙烯原料净化供给；（2）丙烯聚合反应；（3）树脂脱气；（4）尾气回收；（5）造粒；（6）风送和包装；其特征在于，所述步骤（2）丙烯聚合反应和步骤（5）造粒具体工艺条件及参数如下：
a.无规聚丙烯生产前1小时启动乙烯压缩机；
b.聚合区停止三剂进料，执行衰减杀死；
c.反应器衰减杀死60min后迷你杀死反应器；
d.调整反应器组分：丙烯分压1800-2600kPa，氢碳比至0.03-0.12；通过将回收丙烯返排回罐区，降低反应器C3分压至1.8-2.6Mpa；随着分压的降低，降低反应器温度至60-65℃；
e.反应器运行平稳后开始乙烯加入C2/C3比例维持0.015-0.035；
f.为了保证催化剂开车顺利，通过向尾气系统的排放4-5 t/hr来建立模拟冷凝量；
g.通过增加新鲜丙烯进料或者降低床温，降低床层露点温差至0-8.0℃；
h.使用4.0kg/h三乙基铝和3.5kg/h给电子体预处理床层半小时；
i.开始以0.5kg/h注入催化剂；当发现有反应时，添加丙烯保持分压并保证露点温差在0-8℃；
j.确保H2/C3和Teal/SCA控制平稳；
k.当产率高于5-15 t/hr，关闭冷却器蒸汽；
l.每2-5min增加100-300kg，调整C2/C3比例至0.015-0.035；
m.开车过程中，监控粉料外观，是否出现爆开/碎裂，密切监控反应器是否有出现问题，是否有壁温温度/静电过多的迹象；
n.提高反应器至目标产率25 t/hr；
o.继续化验分析监控树脂情况，直至达到目标产品的指标后连续稳定两次后，恢复至正常分析。
2.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述催化剂为SHAC205。
3.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述催化剂载体流量为70 kg/h。
4.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述反应器的氢碳比为0.04-0.12。
5.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述反应器中TEAL/Ti为45。
6.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述反应器中TEAL/SCA为2-5。
7.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述反应器中SCA为ADTTM 5500。
8.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述反应器床重为24-28 t，床高为18 m，表观气速为0.33-0.38m/s。
9.根据权利要求1所述无规共聚聚丙烯的生产方法，其特征在于，所述步骤（5）造粒中加入挤压造粒添加剂，包括以下组分：抗氧剂1010 600 ppmw，抗氧剂168 1200 ppmw，硬脂酸钙700 ppmw，抗静电剂GMS 400-800 ppmw和透明剂NX8000 1000-3000 ppmw。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170531

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