CN106745666B - 碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸钠降解酸性橙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸钠降解酸性橙的方法，包括颗粒活性炭的预处理、碘掺杂的颗粒活性炭的制备和偶氮染料酸性橙的降解三个步骤。本发明制备得到的碘掺杂的颗粒活性炭具有优异的催化能力，且催化能力随改性浓度和改性时间增加而增强。以其为催化剂、高碘酸钠为氧化剂、偶氮染料酸性橙为目标污染物，进行催化降解反应，在优化条件下，酸性橙的降解效率可达94.79％以上。该催化氧化反应在pH为4‑10时都表现出较好的降解效果，且受溶液中共存阴离子的影响较小。
Description
技术领域
本发明涉及污染物无害化处理领域，具体涉及一种高碘酸钠降解酸性橙的方法。
背景技术
随着我国染料工业的发展，印染废水排放量占整个工业废水总排放量的35％以上，是目前水体污染的最主要来源之一。印染废水中普遍存在的偶氮染料由于具有毒性、生物蓄积性以及持久性的特性，其通过富集、迁移及转化过程，会对人类社会和生态环境造成一定危害。酸性橙是一种典型的偶氮染料，由于其通过重氮化的芳香胺类物质与芳香类、酚类或具有活性的亚甲基化合物耦合而成，化学性质稳定，具有难生物降解性。传统的处理方法主要有吸附法、絮凝法、生物法等，但是这些技术存在运行操作困难、污染物降解不彻底、二次污染等缺点。因此，开发出一种环保、经济、高效的处理技术迫在眉睫。
高级氧化技术作为一种新兴的污染物处理技术，目前已经被成功地应用于多种难降解有机污染物的去除。相对于常规污染处理技术，高级氧化技术具有操作简单、降解率高、无二次污染等优点。其运用强氧化剂在外加能量或催化剂等作用下，活化产生氧化性极强的活性自由基。自由基与难降解有机物之间的取代、加合及电子转移等过程，可使难降解有机物转化成为低毒或无毒的小分子，甚至可以直接降解生成CO2和H2O等无毒且分子量很小的无机物质，从而实现污染物的快速、高效降解。
高碘酸盐高级氧化技术作为新型的难降解有机污染物处理技术，逐渐被应用于水污染处理过程中。最初，有学者采用紫外光活化高碘酸盐体系降解4-氯酚和偶氮染料活性黑RB5，取得良好的降解效果。随后，有学者制备了铁基复合双金属纳米材料，并首次将其应用于活化高碘酸盐降解4-氯酚、苯酚和双酚A等多种难降解有机污染物。还有学者采用超声活化高碘酸盐降解全氟辛酸，发现反应2h后，全氟辛酸的降解效率和脱氟率均达到了95％以上。此外，碱活化高碘酸盐体系也在降解甲氰咪胍、雷尼替丁及心得安等药物化合物方面卓有成效。然而，使用碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸盐降解有机污染物的技术还未见报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸钠降解酸性橙的方法，具体来说，是采用碘掺杂的颗粒活性炭和高碘酸钠分别作为催化剂和氧化剂，降解偶氮染料酸性橙。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸钠降解酸性橙的方法，包括如下步骤：
第一步：颗粒活性炭的预处理：以颗粒活性炭作为原始材料，在使用前，用蒸馏水清洗多次并于100℃水中水煮2-5h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105-110℃干燥20-26h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用；
第二步：碘掺杂的颗粒活性炭的制备：常温下，将第一步得到的颗粒活性炭浸没于高碘酸钠溶液中进行磁力搅拌15-120min；搅拌结束后，用蒸馏水充分清洗，于烘箱105-110℃干燥20-26h；
第三步：偶氮染料酸性橙的降解：调整酸性橙溶液的pH为4-10，然后在溶液中先后快速加入高碘酸钠和碘掺杂的颗粒活性炭；其中，高碘酸钠与酸性橙的摩尔比为50:1，碘掺杂的颗粒活性炭的添加比例为200mL 50μM的酸性橙溶液中添加0.15-0.4g的碘掺杂的颗粒活性炭；然后开动磁力搅拌器，反应时间为50-100min，反应温度为室温，反应气氛为空气。
优选地，第一步中，100℃水中水煮2h，然后于105℃干燥24h。
优选地，第二步中，颗粒活性炭的添加比例为50mL 2-10mM的高碘酸钠溶液中添加0.15-0.5g的颗粒活性炭。
优选地，第二步中，颗粒活性炭的添加比例为50mL 6mM的高碘酸钠溶液中添加0.2g的颗粒活性炭，搅拌时间为60-120min，于烘箱105℃下热处理24h。
优选地，第三步中，以200mL 50μM的酸性橙溶液加入0.2g碘掺杂的颗粒活性炭的比例添加碘掺杂的颗粒活性炭，反应时间为80min。
优选地，第三步中，调整酸性橙溶液的pH为4或9。
优选地，第三步中，酸性橙溶液中还存在浓度为1mM的Cl-或NO3 -。
本发明提供的一种碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸钠降解酸性橙的方法，相比于颗粒活性炭，碘掺杂的颗粒活性炭具有优异的催化能力，且催化能力随改性浓度和改性时间增加而增强。以其为催化剂、高碘酸钠为氧化剂、偶氮染料酸性橙为目标污染物，进行催化降解反应，在优化条件下，酸性橙的降解效率可达94.79％以上。该方法在pH为4-10时都表现出较好的降解效果，且受溶液中共存阴离子的影响较小，能够有效的降解有机污染物，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为不同高碘酸钠改性浓度下酸性橙的降解效率折线图；
图2为不同高碘酸钠改性时间下酸性橙的降解效率折线图；
图3为不同体系下酸性橙的降解效率折线图；
图4不同的溶液初始pH值下酸性橙的降解效率折线图；
图5为不同阴离子共存状态下酸性橙的降解效率的折线图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若无特别指明，实施方式中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
第一步：称取10g颗粒活性炭作为原始材料，用蒸馏水清洗多次并于100℃水煮2h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105℃下干燥24h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用。
第二步：称取0.2g颗粒活性炭，将其浸没于50mL的1mM高碘酸钠溶液中，磁力搅拌60min。搅拌结束后，用蒸馏水充分清洗，于烘箱105℃下热处理24h。
第三步：于250mL的锥形瓶中加入固定大小的磁力搅拌转子和200mL 50μM的酸性橙溶液，先后快速加入高碘酸钠和0.2g上述制备的碘掺杂的颗粒活性炭,高碘酸钠与酸性橙的摩尔比为50:1。然后开动磁力搅拌器，反应时间为80min，反应温度为室温，反应气氛为空气。分别于10、20、30、40、50、60和80min抽取酸性橙上清液，于484nm波长下测定酸性橙溶液的吸光度，从而计算酸性橙溶液的降解率。实验结果参见表1和图1。
实施例2
除第二步中将0.2g颗粒活性炭浸没于50mL的2mM高碘酸钠溶液中外，其余步骤均与实施例1相同。实验结果参见表1和图1。
实施例3
除第二步中将0.2g颗粒活性炭浸没于50mL的4mM高碘酸钠溶液中外，其余步骤均与实施例1相同。实验结果参见表1和图1。
实施例4
除第二步中将0.2g颗粒活性炭浸没于50mL的6mM高碘酸钠溶液中外，其余步骤均与实施例1相同。实验结果参见表1和图1。
实施例5
除第二步中将0.2g颗粒活性炭浸没于50mL的10mM高碘酸钠溶液中外，其余步骤均与实施例1相同。实验结果参见表1和图1。
对比例1
第一步：称取10g颗粒活性炭作为原始材料，用蒸馏水清洗多次并于100℃水煮2h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105℃下干燥24h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用。
第二步：于250mL的锥形瓶中加入固定大小的磁力搅拌转子和200mL 50μM的酸性橙溶液，先后快速加入高碘酸钠和0.2g第一步中的颗粒活性炭,高碘酸钠与酸性橙的摩尔比为50:1。开动磁力搅拌器，反应时间为80min，反应温度为室温，反应气氛为空气。实验结果参见表1和图1。
表1不同高碘酸钠改性浓度下降解酸性橙80min的测试结果
实施例6
除第二步中磁力搅拌15min外，其余步骤均与实施例4相同。实验结果参见表2和图2。
实施例7
除第二步中磁力搅拌30min外，其余步骤均与实施例4相同。实验结果参见表2和图2。
实施例8
除第二步中磁力搅拌45min外，其余步骤均与实施例4相同。实验结果参见表2和图2。
实施例9
除第二步中磁力搅拌120min外，其余步骤均与实施例4相同。实验结果参见表2和图2。
表2不同高碘酸钠改性时间下降解酸性橙80min的测试结果
从图1和图2中可以看出，酸性橙的降解效率与改性浓度和改性时间密切相关：增加改性浓度和改性时间，酸性橙的降解效率亦随之增加。当以高碘酸钠改性浓度为6mM，改性时间为60min时，所得的碘掺杂的颗粒活性炭为催化剂，活化高碘酸钠降解酸性橙时，既能保证较高的降解率(94.79％)，又比较符合经济理念。
对比例2
第一步：称取10g颗粒活性炭作为原始材料，用蒸馏水清洗多次并于100℃水煮2h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105℃下干燥24h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用。
第二步：于250mL的锥形瓶中加入固定大小的磁力搅拌转子和200mL 50μM的酸性橙溶液，快速加入第一步制备的颗粒活性炭，开动磁力搅拌器，反应时间为80min，反应温度为室温，反应气氛为空气。反应完毕后，抽取酸性橙上清液，于484nm波长下测定酸性橙溶液的吸光度，从而计算酸性橙溶液的降解率。实验结果参见表3和图3。
对比例3
第一步：称取10g颗粒活性炭作为原始材料，用蒸馏水清洗多次并于100℃水煮2h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105℃下干燥24h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用。
第二步：称取0.2g颗粒活性炭，将其浸没于50mL的6mM高碘酸钠溶液中，磁力搅拌60min。搅拌结束后，用蒸馏水充分清洗，于烘箱105℃下热处理24h。
后续处理步骤同对比例2。实验结果参见表3和图3。
对比例4
于250mL的锥形瓶中加入固定大小的磁力搅拌转子和200mL 50μM的酸性橙溶液，快速加入高碘酸钠，高碘酸钠与酸性橙的摩尔比为50:1。开动磁力搅拌器，反应时间为80min，反应温度为室温，反应气氛为空气。实验结果参见表3和图3。
表3不同体系降解酸性橙80min的测试结果
从图3中可以看到，单独使用高碘酸钠、颗粒活性炭和碘掺杂的颗粒活性炭降解酸性橙，降解效率都很低。以颗粒活性炭为催化剂、高碘酸钠为氧化剂，酸性橙降解率仅为25.42％；而以碘掺杂的颗粒活性炭为催化剂、高碘酸钠为氧化剂，酸性橙降解率可达94.79％，表现出更加优异的降解能力。
实施例10
第一步：称取10g颗粒活性炭作为原始材料，用蒸馏水清洗多次并于100℃水煮2h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105℃下干燥24h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用。
第二步：称取0.2g颗粒活性炭，将其浸没于50mL的6mM高碘酸钠溶液中，磁力搅拌60min。搅拌结束后，用蒸馏水充分清洗，于烘箱105℃下热处理24h。
第三步：于250mL的锥形瓶中加入固定大小的磁力搅拌转子和200mL 50μM的酸性橙溶液，调节pH到3，先后快速加入高碘酸钠和0.2g上述制备的碘掺杂的颗粒活性炭,高碘酸钠与酸性橙的摩尔比为50:1。然后开动磁力搅拌器，反应时间为80min，反应温度为室温，反应气氛为空气。实验结果参见表4和图4。
实施例11
除第三步中调节pH到4外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表4和图4。
实施例12
除第三步中调节pH到5外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表4和图4。
实施例13
除第三步中调节pH到7外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表4和图4。
实施例14
除第三步中调节pH到9外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表4和图4。
实施例15
除第三步中调节pH到10外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表4和图4。
表4不同的溶液初始pH值下降解酸性橙80min的测试结果
从图4中可以看到，酸性橙的降解效率受溶液初始pH影响变化明显，溶液初始pH为4-10时，碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸钠降解酸性橙的能力较强，而强酸条件不利于酸性橙的降解。
实施例16
第一步：称取10g颗粒活性炭作为原始材料，用蒸馏水清洗多次并于100℃水煮2h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105℃下干燥24h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用。
第二步：称取0.2g颗粒活性炭，将其浸没于50mL的6mM高碘酸钠溶液中，磁力搅拌60min。搅拌结束后，用蒸馏水充分清洗，于烘箱105℃下热处理24h。
第三步：于250mL的锥形瓶中加入固定大小的磁力搅拌转子和200mL 50μM的酸性橙溶液，酸性橙溶液中共存有1mM CO3 2-，先后快速加入高碘酸钠和0.2g上述制备的碘掺杂的颗粒活性炭,高碘酸钠与酸性橙的摩尔比为50:1。然后开动磁力搅拌器，反应时间为80min，反应温度为室温，反应气氛为空气。实验结果参见表5和图5。
实施例17
除第三步中酸性橙溶液共存1mM SO4 2-外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表5和图5。
实施例18
除第三步中酸性橙溶液1mM Cl-外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表5和图5。
实施例19
除第三步中酸性橙溶液1mM NO3 -外，其余步骤均与实施例10相同。实验结果参见表5和图5。
表5不同离子共存的初始溶液下降解酸性橙80min后的测试结果
从图5中可以看出，初始溶液中共存的氯离子和硝酸根离子对酸性橙的降解具有促进作用，硫酸根对其几乎无影响，而碳酸根对其具有一定的抑制作用。
Claims (6)
1.一种碘掺杂的颗粒活性炭活化高碘酸钠降解酸性橙的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：颗粒活性炭的预处理：以颗粒活性炭作为原始材料，在使用前，用蒸馏水清洗多次并于100℃水中水煮2-5h以便去除细小颗粒及杂质，然后于105-110℃干燥20-26h，将颗粒活性炭储存在干燥皿中待用；
第二步：碘掺杂的颗粒活性炭的制备：常温下，将第一步得到的颗粒活性炭浸没于高碘酸钠溶液中进行磁力搅拌15-120min，颗粒活性炭的添加比例为50mL2-10mM的高碘酸钠溶液中添加0.15-0.5g的颗粒活性炭；搅拌结束后，用蒸馏水充分清洗，于烘箱105-110℃干燥20-26h；
第三步：偶氮染料酸性橙的降解：调整酸性橙溶液的pH为4-10，然后在溶液中先后快速加入高碘酸钠和碘掺杂的颗粒活性炭；其中，高碘酸钠与酸性橙的摩尔比为50:1，碘掺杂的颗粒活性炭的添加比例为200mL 50μM的酸性橙溶液中添加0.15-0.4g的碘掺杂的颗粒活性炭；然后开动磁力搅拌器，反应时间为50-100min，反应温度为室温，反应气氛为空气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步中，100℃水中水煮2h，然后于105℃干燥24h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，第二步中，颗粒活性炭的添加比例为50mL6mM的高碘酸钠溶液中添加0.2g的颗粒活性炭，搅拌时间为60-120min，于烘箱105℃下热处理24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，以200mL 50μM的酸性橙溶液加入0.2g碘掺杂的颗粒活性炭的比例添加碘掺杂的颗粒活性炭，反应时间为80min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，调整酸性橙溶液的pH为4或9。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第三步中，酸性橙溶液中还存在浓度为1mM的Cl-或NO3 -。
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