CN106745270A - 一种新型Bi3.84W0.16O6.24纳米八面体材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属无机纳米材料与环境材料制备技术领域，涉及一种新型Bi3.84W0.16O6.24纳米材料及其制备方法和应用，特别涉及一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料及其应用。本发明的目的在于提供一种工艺简单，合成温度较低的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料的制备方法。采用低温下液相法经微波反应制备出形貌相对均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。利用简单的微波合成反应制备的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料，形貌为八面体纳米结构，具有化学稳定性好等优点，并对四环素废水有很好的光降解作用。本发明工艺简单，重现性好，且所用原材料均为无机化合物，价廉易得，符合环境友好要求，由于该方法不需要高温、煅烧之类的前处理，合成温度较低，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。

Description

一种新型Bi3.84W0.16O6.24纳米八面体材料的制备方法和应用
技术领域：
本发明属无机纳米材料与环境材料制备技术领域，涉及一种新型Bi3.84W0.16O6.24纳米材料及其制备方法和应用，特别涉及一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料及其应用
背景技术：
近年来水安全问题受到世界各国的普遍关注，随着医学工业的不断发展，制药废水给环境带来的负面影响越来越严重。环境中，抗生素类药物的存在已经有很长时间。抗生素制药过程所产生的废水多数含有浓度较高的活性抗生素，它们能够抑制水处理中微生物的生长，干扰水生物种的内分泌，促使抗药基因的产生，并且生产过程中废水排放的不连续性及浓度波动较大等特点使得生产废水中的抗生素很难降解。
四环素(TC),由于其高效、生物活性物质,是一种主要的抗生素组用于兽医用途,为人类治疗和农业用途。药物治疗后,70％以上的四环素抗生素排出和活跃的形式释放到环境通过尿液和粪便从人类和动物。
光催化纳米材料在环境保护中的应用极其广阔，可使许多难处理的污染物完全矿化，同时利用载体的吸附性能使低浓度的有害物质得以浓缩降解由于光催化剂常需要使用紫外光光源，能耗较大，其本身的催化、吸附、分离性能也仍有较大的提高空间。因此，开发可见光响应的多功能复合型光催化剂对于相关研究的进行及实际应用推广具有重要的现实意义。
Bi3.84W0.16O6.24是钨酸铋的一种，是一类重要的半导体材料，有着优良的光学性能。目前，国内外对Bi2WO6的制备过程，形貌调控及性质的研究较为广泛，而对Bi3.84W0.16O6.24的制备研究较为少见，利用Bi3.84W0.16O6.24处理四环素的报道从未有过。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种新型的Bi3.84W0.16O6.24纳米材料及其一种工艺简单，合成温度较低的Bi3.84W0.16O6.24纳米材料的制备方法。本发明的技术方案是：采用低温下液相法经微波反应制备出形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料，是将硝酸铋溶液与钨酸钠溶液在碱性条件下搅拌混合生成沉淀，然后经微波法制备而成。
本发明的Bi3.84W0.16O6.24纳米材料，为八面体结构，八面体的边长为200～300nm。
本发明的Bi3.84W0.16O6.24纳米材料的制备你按如下步骤进行：
(1)按比例将硝酸铋、钨酸钠按摩尔比2：1和去离子水混合，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
(2)向步骤(1)中所述白色沉淀溶液加入2-4ml乙二胺，使溶液的pH为11左右，搅拌30min；
(3)将步骤(2)所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到100～120℃温度下恒温5～15min，自然冷却，得到水热产物；离心分离，洗涤，干燥，得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
3、一种根据权利要求1或2所述方法制备的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
步骤(1)中所述硝酸铋、钨酸钠、去离子水的用量比为：(0.5～0.6)g：(0.15～0.2)g：(15～30)mL。
步骤(2)中所述的乙二胺的用量为：2～2ml。
步骤(3)所述的洗涤为：用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次。
步骤(3)所述的干燥为：在在60～80℃空气中干燥6～12h。
本发明中Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料由X-射线衍射仪确定，X-射线衍射图中没有其他物质的峰存在，该图谱表明，由微波法所制备的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料为Bi3.84W0.16O6.24，其与标准Bi3.84W0.16O6.24卡片(43-0447)相吻合。
场发射扫描电镜(SEM)测试表明，在室温下，由水热法制备的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料的边长为200～300nm。
本发明还提供了上述纳米材料或以上方法制备的纳米材料在光降解领域，特别是对于含四环素的废水中的光降解应用。
光催化活性评价：在GHX-2型光化学反应仪(购自扬州大学科技城科技有限公司)中进行，将浓度为10mg/L四环素模拟废水100mL加入光催化仪器反应器中，然后加入该水热反应Bi3.84W0.16O6.24光催化剂0.1g，在暗室使用磁力搅拌器反应1小时，达到反应吸附平衡后开始取样，然后开启曝气装置并开氙灯光源，曝气通入空气目的是保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，氙灯光照过程中每间隔20min取样，离心分离后取上层清液在四环素最大吸收波长λmax＝357nm处，使用TU-1800紫外可见分光光度计处测定样品吸光度，并通过公式：DC＝[(C0-Ci)/C0]×100％算出光降解率，其中C0为达到吸附平衡时四环素溶液的吸光度，Ci为定时取样测定的四环素溶液的吸光度。
本发明所制备的Bi3.84W0.16O6.24纳米材料在氙灯光照2h时降解四环素的降解率可达80.01％。
本发明的有益效果是：利用简单的微波法合成反应所制备的Bi3.84W0.16O6.24纳米材，形貌为八面体纳米结构，该材料具有化学稳定性好等优点。本发明工艺简单，重现性好，且所用原材料均为无机化合物，价廉易得，成本低，符合环境友好要求，由于该方法不需要高温、煅烧之类的前处理，合成温度较低，从而减少了能耗和反应成本，便于批量生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料是按如下步骤进行：
A、硝酸铋、钨酸钠分别称取0.5g和0.15g加入15mL去离子水，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
B、向A中所述白色沉淀溶液溶液加入2ml乙二胺，搅拌30min；
C、将步骤B所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到100℃温度下恒温5min，自然冷却，得到水热产物；
D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次
E、将步骤D所离心分离后的产物在60℃空气中干燥6h，即得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
本实施例制得的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料，八面体边长为200～300nm；对本实施例产品的光催化活性评价：在2h内150W可见光照射下，降解四环素，降解率达80.01％
实施例2：
一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料是按如下步骤进行：
A、硝酸铋、钨酸钠分别称取0.5g和0.15g加入20mL去离子水，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
B、向A中所述白色沉淀溶液溶液加入3ml乙二胺，搅拌30min；
C、将步骤B所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到100℃温度下恒温10min，自然冷却，得到水热产物；
D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次
E、将步骤D所离心分离后的产物在60℃空气中干燥6h，即得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
实施例3：
一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料是按如下步骤进行：
A、硝酸铋、钨酸钠分别称取0.5g和0.2g加入15mL去离子水，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
B、向A中所述白色沉淀溶液溶液加入2ml乙二胺，搅拌30min；
C、将步骤B所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到110℃温度下恒温5min，自然冷却，得到水热产物；
D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次
E、将步骤D所离心分离后的产物在70℃空气中干燥8h，即得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
实施例4：
一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料是按如下步骤进行：
A、硝酸铋、钨酸钠分别称取0.5g和0.2g加入20mL去离子水，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
B、向A中所述白色沉淀溶液溶液加入4ml乙二胺，搅拌30min；
C、将步骤B所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到110℃温度下恒温10min，自然冷却，得到水热产物；
D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次
E、将步骤D所离心分离后的产物在70℃空气中干燥8h，即得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
实施例5：
一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料是按如下步骤进行：
A、硝酸铋、钨酸钠分别称取0.6g和0.2g加入15mL去离子水，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
B、向A中所述白色沉淀溶液溶液加入2ml乙二胺，搅拌30min；
C、将步骤B所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到120℃温度下恒温15min，自然冷却，得到水热产物；
D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次
E、将步骤D所离心分离后的产物在80℃空气中干燥12h，即得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
实施例6：
一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料是按如下步骤进行：
A、硝酸铋、钨酸钠分别称取0.6g和0.2g加入30mL去离子水，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
B、向A中所述白色沉淀溶液溶液加入4ml乙二胺，搅拌30min；
C、将步骤B所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到100℃温度下恒温10min，自然冷却，得到水热产物；
D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次；
E、将步骤D所离心分离后的产物在80℃空气中干燥12h，即得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种微波法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料的方法，其特征在于，将硝酸铋溶液与钨酸钠溶液在碱性条件下搅拌混合生成沉淀，然后经微波法制备而成。
2.根据权利要求1所述的水热法制备Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
A、硝酸铋、钨酸钠分别称取0.5～0.6g和0.15～0.2g加入15～30mL去离子水，搅拌使其混合均匀，形成白色沉淀溶液；
B、向A中所述白色沉淀溶液溶液加入2～4ml乙二胺，搅拌30min；
C、将步骤B所得的混合体系转移至三口烧瓶中，升温到50～60℃温度下恒温2～3min，自然冷却，得到水热产物；
D、将步骤C所得的水热产物离心分离，用去离子水和无水乙醇分别洗涤三次；
E、将步骤D所离心分离后的产物在60～80℃空气中干燥6～12h，即得到形貌均一的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
3.一种根据权利要求1或2所述方法制备的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料。
4.根据权利要求3所述的Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料，其特征在于所述八面体的边长为200～300nm。
5.一种根据权利要求4所述Bi3.84W0.16O6.24八面体结构纳米材料用途，其特征在于，可将其应用于含四环素的废水的光降解。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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