CN106745028A - 固相法由钾长石制备w分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固相法由钾长石制备W分子筛的方法，将钾长石、K2CO3、Al(OH)3和SiO2混合均匀后于一定温度下焙烧一段时间，冷却后取出，研磨后加入极少量的H2O，在一定温度下晶化一段时间，合成W分子筛。此方法能直接利用钾长石，具有原料利用率高、产品收率高、工艺简单、易放大、无废液废渣产生的特点，具有良好的潜在经济效益。
Description
技术领域
本发明属于矿产资源加工及硅铝酸盐化合物制备工艺技术领域，具体涉及钾长石的利用和W分子筛的制备。
背景技术
W分子筛属四方晶系，是一种具有八元环主孔道结构的硅铝酸盐沸石。可应用于石油烃类的提纯，以除去H2S或者用于富集氧气，以分离氮气。另一方面，由于W分子筛钾含量高，对钾离子有较好的选择性，除可用作缓释钾肥外，在海水提钾方面也有一定的应用。同时，在催化裂化催化剂中添加W分子筛能提高其活性和稳定性，提高汽油的辛烷值。此外，由于W分子筛有轻微的酸性，在甲醇催化脱水生成二甲醚的反应过程中具有100%的选择性和较高的稳定性，而被用作甲醇脱水生成二甲醚的催化剂。
钾长石矿是一种非水溶性钾资源，我国钾长石矿广泛分布于23个省区，已探明储量达上百亿吨。钾长石（KAlSi3O8）理论上含K2O 16.9 %，SiO2 64.7 %，Al2O3 18.4 %，与 W分子筛组成（ Si/Al = 1.5-2.4， K/Al = 1）非常接近，若能由钾长石直接制备W分子筛，既可得到高附加值的分子筛产品，又可避免传统工艺在提取钾资源后制造大量含硅铝的废液和废渣，进而有助于实现资源的全面节约和高效利用。
W分子筛的传统制备方法为水热晶化法，其反应混合物为液态，由于液相混合物反应时存在热力学极限，原料不能全部转化，因此产率较低。传统工艺中，将分子筛母液循环利用，不仅工艺复杂，且难以保证产品质量，在合成过程中产生的大量污水也将造成环境污染。
为了更高效的利用钾长石资源，本发明公开了一种由钾长石制备W分子筛的新方法，将钾长石、K2CO3、Al(OH)3和SiO2混合均匀后于一定温度下焙烧一段时间，冷却后取出，研磨后加入极少量的H2O，在一定温度下晶化一段时间，合成W分子筛。此方法能直接利用钾长石，具有原料利用率高、产品收率高、工艺简单、易放大、无废液废渣产生的特点，具有良好的潜在经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用钾长石中所含的钾、硅、铝源并以固相转化法制备W分子筛的方法，实现钾长石资源的高效利用，提高W分子筛的产品收率。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明所述的一种固相法由钾长石制备W分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钾长石矿粉与K2CO3、Al(OH)3和SiO2按配比混合均匀后，放入瓷坩埚中，一定温度下焙烧一段时间；待冷却后将反应后的熟料取出磨细；
（2）往步骤（1）中所得的熟料加入一定量的水搅拌均匀呈膏体状态后，置于反应釜内，然后在反应釜底部加入一定量的水，在一定温度下晶化一段时间，将产物洗涤、干燥即得到W分子筛。
所述钾长石：K2CO3：Al(OH)3：SiO2的质量配比为10：（10~20）：（5~10）：（8~14）。
搅拌时加入的水量与钾长石的质量配比为（2~6）:1。
搅拌时加入的水的质量与反应釜底部所加水的质量之比为（2~6）:1。
步骤（1）焙烧温度控制在600~1000℃。
步骤（1）焙烧时间为0.5~5 h。
步骤（2）的晶化过程的温度控制在130~180℃。
步骤（2）的晶化时间为18~72 h。
本发明的有益效果体现在：
1.以廉价易得的钾长石为原料，原料成本低，同时有效利用了钾长石中的钾、硅和铝资源。
2.将钾长石矿粉与K2CO3、Al(OH)3和SiO2按配比混合均匀后焙烧，焙烧产物不会出现粘结现象，易取出，易研磨，后续操作方便。
3.在固相转化法制备W分子筛过程中所用的硅源和铝源百分之百转化为W分子筛，原料利用率高，产品收率高，避免了资源的浪费。
4.整个过程中碱和水的用量与水热晶化法相比大幅度减小，有利于节约成本，减少三废排放。
5.与水热晶化法相比，本方法制备W分子筛的重复性好，易放大，工艺更简单。
附图说明
图1为实例1~8的W分子筛的XRD对照谱图。
具体实施方式
实例1
称取1.0 g 钾长石、1.6 g K2CO3、0.66 gAl(OH)3和1.12g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
实例2
称取1.0 g 钾长石、1.8 g K2CO3、0.66 gAl(OH)3和1.12g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
实例3
称取1.0 g 钾长石、1.6 g K2CO3、0.66 gAl(OH)3和0.92g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
实例4
称取1.0 g 钾长石、1.6 g K2CO3、0.66 gAl(OH)3和1.12g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化36h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
实例5
称取1.0 g 钾长石、1.6 g K2CO3、0.66 gAl(OH)3和1.12g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在150℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
实例6
称取1.0 g 钾长石、1.6 g K2CO3、0.66 gAl(OH)3和1.12g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于900℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
实例7
称取1.0 g 钾长石、1.6 g K2CO3、0.66 gAl(OH)3和1.12g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧3h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
实例8
称取1.0 g 钾长石、1.6 g K2CO3、0.76 gAl(OH)3和1.12g SiO2，混合均匀后，置于瓷坩埚内，于800℃下焙烧2h，反应结束后，待冷却至室温，取出焙烧物，磨细，加入4.0g H2O搅拌均匀呈膏体状态后，置于加入1.0g水的反应釜内，然后在160℃下晶化48h。将产物洗涤、干燥，即得到W分子筛。
上述的具体实施方式是对本发明申请的进一步详细说明，但本发明权利要求保护的范围并不局限于实施方式中所描述的范围，凡采用同效变形等的技术方案，均落在本发明权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种固相法由钾长石制备W分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将钾长石矿粉与K2CO3、Al(OH)3和SiO2按配比混合均匀后，放入瓷坩埚中，一定温度下焙烧一段时间；待冷却后将反应后的熟料取出磨细；
（2）往步骤（1）中所得的熟料加入一定量的水搅拌均匀呈膏体状态后，置于反应釜内，然后在反应釜底部加入一定量的水，在一定温度下晶化一段时间，将产物洗涤、干燥即得到W分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钾长石：K2CO3：Al(OH)3：SiO2的质量配比为10：（10~20）：（5~10）：（8~14）。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，搅拌时加入的水量与钾长石的质量配比为（2~6）:1。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，搅拌时加入的水的质量与反应釜底部所加水的质量之比为（2~6）:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，焙烧温度控制在600~1000℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，焙烧时间为0.5~5 h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的晶化过程的温度控制在130~180℃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（2）的晶化时间为18~72 h。
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Patent Citations (2)
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