CN106732325B - 一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法，准确称取Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3分别溶解于去离子水，然后称取硅酸钠溶于上述Na2CO3溶液，分别调节两种溶液的pH值；然后将Mg(NO3)2溶液加热并在剧烈搅拌下，将Na2CO3溶液迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌数秒，接着静置陈化得白色沉淀经过滤、洗涤干燥后可制备出MgCO3·xH2O，将其放入马弗炉中进行焙烧，最终得到超高容量氧化镁吸附剂；该方法具有操作简便、原料易得、无需加入任何有机添加剂、所得产物性能好等特征。

Description

一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于无机化合物制备方法领域，特备涉及一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法。
技术背景
氧化镁由于独特的表面碱性、烧结性等特点，现今已在耐火材料、陶瓷、纺织、涂料、超导体、催化剂和吸附剂等诸多领域得到了广泛应用。基于氧化镁无毒、经济、环保等特点，近年来人们也将其用作污水中色素的吸附剂。通常，对色素吸附性能优越的氧化镁是通过调变氧化镁前驱体的合成工艺来实现。
现今，已有许多通过调变氧化镁前驱体的合成过程，制备出对色素具有独特吸附性能的氧化镁材料。Ai等通过Na2C2O4和MgSO4的共沉淀反应，然后通过高温焙烧的方式制备出比表面积为94m2g-1的MgO，发现其对水溶液中刚果红的吸附容量可达到689.7mg g-1(Nanoscale,2012,4,5401-5408)。Lian等在不加任何添加剂的条件下，经过Mg(CH3COO)2的水热过程合成出对甲基橙吸附容量为49–57mg g-1的针状和花状MgO颗粒(Chem.Asian J.,2012,7,2650-2655)。Wu等通过MgCl2、葡萄聚糖和(NH4)2CO3的气相扩散法制备出了花球状MgO，发现该材料对橙黄G和甲基橙的吸附容量分别可达42.4mg g-1和36.6mg g-1(Phys.Chem.Chem.Phys.,2011,13,5047-5052)。为了进一步提升MgO材料对色素的吸附容量，Tian等人将CO2通入MgO水溶液中经反应生成Mg(HCO3)2，然后在乙醇中陈化制备出多孔层状的MgO颗粒，研究表明该材料对水溶液中刚果红的吸附容量高达2409mg g-1(ACSAppl.Mater.Interfaces 2013,5,12411-12418)。Liu等通过Mg(NO3)2和油酸钠在甲醇、己烷溶剂中的水热反应，制备出薄层状的MgO，该材料对水溶液中刚果红的吸附溶液可达2650mgg-1(J.Mater.Res.,2015,30,1639-1647)。尽管如此，但是采用如上报道的简单制备方法如共沉淀法，所得MgO吸附性能较差，而吸附性能较好的MgO需采用繁琐的水热法进行制备或需加入金属有机试剂，不利于工业化大规模制备。
发明内容
为了克服上述色素吸附氧化镁的缺陷，本发明的目的在于提供一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法，以可溶性镁盐、碳酸盐和硅酸盐为原料，将其溶解放入反应釜中，在温度低于60℃的温度下反应，通过控制搅拌时间、反应温度、硅酸盐的加入量来控制前驱体的生成速率及形貌，所得前驱体经高温焙烧即可得到氧化镁产品；本发明的优点是氧化镁制备工艺简单、原料易得、无需加入任何有机试剂，制备出的氧化镁形貌可控、吸附色素容量高，可满足国内外污水处理领域色素去除的需求。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
准确称取0.01–0.10mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.01–0.10mol的Na2CO3分别溶解于50mL和100mL的去离子水，然后称取0–0.30g硅酸钠溶于上述Na2CO3溶液，分别将上述两种溶液的pH值调节为5.5和8.0；然后将Mg(NO3)2溶液转移至250mL三颈圆底烧瓶中并加热至30–60℃，在剧烈搅拌下，将温度为30–60℃的Na2CO3溶液在4-5s内迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌0.5–5.0min，接着在温度为30–60℃的条件下静置陈化1-3h，所得白色沉淀经过滤、洗涤、70℃干燥后得到MgCO3·xH2O，将其放入马弗炉中进行焙烧，焙烧的气氛可以是静态或流动的空气或氮气，焙烧的温度为400–650℃，最终得到超高容量氧化镁吸附剂。
相比于以往所报道方法，本发明公开的是采用共沉淀法来制备氧化镁，该方法反应条件温和、工艺简单、原料易得、无需加入任何有机添加剂；同时制备出的氧化镁比表面积大(164m2g-1)，对水溶液中刚果红的吸附容量大于3100mg g-1，是迄今为止报道吸附最高容量的氧化镁材料。
附图说明
图1是本发明制备出针状MgO颗粒的SEM和XRD图：图1(A)是低放大倍数SEM图；图1(B)是代表性针状颗粒放大SEM图；图1(C)是所得产物的XRD图。
图2是本发明合成MgO的氮气物理吸附-脱附等温线和孔径分布：图2(A)是物理吸附-脱附等温线；图2(B)是孔径分布。
图3是水溶液中刚果红在本发明合成MgO上的吸附动力学曲线和去除率。
具体实施方式
下面通过具体实例说明本发明制备色素吸附高容量氧化镁的具体过程，但本发明并不限于下述的实例。
实施例1：
准确称取0.03mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.03mol的Na2CO3分别溶解于50mL和100mL的去离子水，然后称取0.20g Na2SiO3溶于上述Na2CO3溶液，分别将上述两种溶液的pH值调节为5.5和8.0；然后将Mg(NO3)2溶液转移至250mL三颈圆底烧瓶中并加热至50℃，在剧烈搅拌下，将温度为50℃的Na2CO3溶液在4-5s内迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌1.0min，接着在温度为50℃的条件下静置陈化1h，所得白色沉淀经过滤、洗涤、70℃干燥后得到MgCO3·xH2O，将其放入马弗炉中进行焙烧，焙烧的气氛是静态的空气，焙烧温度为500℃，最终得到超高容量氧化镁吸附剂。
此针状MgO(图1)的比表面积为164m2g-1(图2)，对水溶液中刚果红的吸附容量大于3100mg g-1(图3)。
实施例2：
同实施例1制备方法，区别在于准确称取0.04mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.04molNa2CO3，经高温焙烧可得对刚果红吸附容量为2900mg g-1的MgO。
实施例3：
同实施例1制备方法，区别在于在反应体系中加入0g Na2SiO3，经高温焙烧可得对刚果红吸附容量为2330mg g-1的MgO。
实施例4：
同实施例1制备方法，区别在于分别将Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3溶液的温度加热到40℃并进行反应，经高温焙烧可得对刚果红吸附容量为2600mgg-1的MgO。
实施例5：
同实施例1制备方法，区别在于将Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3的反应产物陈化2h，经高温焙烧可得对刚果红吸附容量为2800mg g-1的MgO。
实施例6：
同实施例1制备方法，区别在于将Mg(NO3)2·6H2O和Na2CO3的反应产物在550℃经高温焙烧可得对刚果红吸附容量为2900mg g-1的MgO。
实施例7：
同实施例1制备方法，区别在于将所得产物在高温氮气气氛下焙烧可得对刚果红吸附容量为3200mg g-1的MgO。

Claims (1)

1.一种超高容量氧化镁吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
准确称取0.01–0.10mol的Mg(NO3)2·6H2O和0.01–0.10mol的Na2CO3分别溶解于50mL和100mL的去离子水，然后称取0.20–0.30g硅酸钠溶于上述Na2CO3溶液，分别将上述两种溶液的pH值调节为5.5和8.0；然后将Mg(NO3)2溶液转移至250mL三颈圆底烧瓶中并加热至30–60℃，在剧烈搅拌下，将温度为30–60℃的Na2CO3溶液在4-5s内迅速加入到Mg(NO3)2溶液中并继续搅拌0.5–5.0min，接着在温度为30–60℃的条件下静置陈化1-3h，所得白色沉淀经过滤、洗涤、70℃干燥后得到MgCO3·xH2O，将其放入马弗炉中进行焙烧，焙烧的气氛可以是静态或流动的空气或氮气，焙烧的温度为400–650℃，最终得到超高容量氧化镁吸附剂。
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