CN105565329B - 一种大孔带电啤酒硅胶颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大孔带电啤酒硅胶颗粒的制备方法，属于啤酒硅胶制备技术领域。本发明取废旧大理石碾磨、焙烧后，与硫酸溶液混合水浴加热，再与氢氧化钠溶液混合、过滤制得硅酸钠溶液，加入硫酸溶液混合，经水浴加热、陈化制得硅凝胶，洗涤后与十二烷基苯磺酸钠等混合，经浓缩、粉碎，添加己二胺、醋酸丁酯，分离得下层沉淀，经酸洗碱浸，与溴代邻氯苯乙酸等混合，过滤得滤饼，洗涤后煅烧活化制得大孔带电啤酒硅胶颗粒。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得啤酒硅胶选择吸附性好；使用时添加量小，使用效果好，不易造成啤酒营养成分流失，可延长啤酒贮藏期200～260天，防止啤酒出现冷浑浊。
Description
技术领域
本发明涉及一种大孔带电啤酒硅胶颗粒的制备方法，属于啤酒硅胶制备技术领域。
背景技术
啤酒是由大麦芽发酵精制而成，在生产啤酒的过程中，会产生大分子蛋白和多酚，使啤酒产生浑浊，影响啤酒的外观及质量，降低了啤酒的价值。为了防止啤酒发生浑浊，必须降低啤酒中这些引起产生浑浊的组分，因此研制出了啤酒硅胶。啤酒硅胶主要是用于啤酒过滤的，是啤酒过滤必备产品，是一种非晶态、多微孔结构的固体粉末。用于啤酒工业：吸附造成啤酒混浊的蛋白质，延长啤酒储藏期，不影响啤酒泡沫和口味，还可以提高助滤效果。还可以用于食品工业奶粉、淡粉、可可粉等抗粘结剂、方便面汤料、香料载体、牙膏等。目前啤酒硅胶添加量大、选择吸附性差、使用效果不理想，且易吸附啤酒中有益蛋白质、多糖、维生素等，造成啤酒营养成分流失，啤酒贮藏期短。因此研究出一种选择吸附性好、添加量小的啤酒硅胶，在相关领域具有很好的发展前景和社会价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前啤酒硅胶添加量大、选择吸附性差、使用效果不理想，且易吸附啤酒中有益蛋白质、多糖、维生素等，造成啤酒营养成分流失，啤酒贮藏期短的弊端，提供了一种取废旧大理石碾磨、焙烧后，与硫酸溶液混合水浴加热，再与氢氧化钠溶液混合、过滤制得硅酸钠溶液，加入硫酸溶液混合，经水浴加热、陈化制得硅凝胶，洗涤后与十二烷基苯磺酸钠等混合，经浓缩、粉碎，添加己二胺、醋酸丁酯，分离得下层沉淀，经酸洗碱浸，与溴代邻氯苯乙酸等混合，过滤得滤饼，洗涤后煅烧活化制得大孔带电啤酒硅胶颗粒的方法。本发明制备步骤简单，所得啤酒硅胶选择吸附性好，使用效果佳。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）选取废旧大理石，将其置于10～15MPa下碾磨并过120～150目筛，制备得大理石粉末，将大理石粉末置于马弗炉中，在550～600℃下焙烧2～3h，随后收集焙烧粉末，按固液比1:5，将焙烧粉末与质量浓度30%的硫酸溶液搅拌混合，并在50～60℃下水浴加热45～60min；
（2）待加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，再向所得的混合物中添加与硫酸溶液质量相同的1.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合并在95～100℃下水浴加热4～5h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得硅酸钠溶液；
（3）按质量比1:2，将上述制备的硅酸钠溶液与质量浓度为10%的硫酸溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在40～45℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却并陈化10～12h，制备得硅凝胶；
（4）将上述制备的硅凝胶用去离子水洗涤2～3次，再按重量份数计，分别取25～45份洗涤后的硅凝胶、10～20份十二烷基苯磺酸钠和45～55份去离子水置于烧杯中，搅拌混合25～30min后，将其置于45～50℃下旋转蒸发至干，再在切料机中切料粉碎，制备得干燥硅胶颗粒；
（5）选取10～15g上述制备的干燥硅胶颗粒于三角烧杯中，再添加50～80mL去离子水，搅拌混合并在45～50℃水浴加热10～15min，随后分别向其中添加2～3mL己二胺和3～5mL醋酸丁酯，搅拌混合并保温加热4～5h，再在1500～1800r/min下离心分离，收集下层沉淀，并用质量浓度为10%的硫酸溶液洗涤至pH为4.0；
（6）按固液质量比1:5，将上述酸洗后的下层沉淀置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，搅拌混合并浸泡处理2～3h，再分别向其中添加15～20mL甲醇溶液和3～5g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并在78～80℃水浴加热反应2～3h，随后停止加热并过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼pH至7.0；
（7）待洗涤完成后，将滤饼置于马弗炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下，升温至120～150℃，随后保温加热活化处理45～50min，停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制得一种大孔带电啤酒硅胶颗粒。
本发明的应用方法：按质量比1:9，将本发明制得的啤酒硅胶颗粒加入冷脱氧水中，同时通入二氧化碳，在二氧化碳保护条件下，低速搅拌混合均匀，制得浓度为10%的悬浊液，将该悬浊液加入装满啤酒的灌中，加入量为8～10mg/L，吸附5～7min，再通过过滤机过滤即可。该啤酒硅胶添加量小，选择吸附性好，使用效果好，可延长啤酒贮藏期200～260天，防止啤酒出现冷浑浊。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得啤酒硅胶选择吸附性好；
（2）使用时添加量小，使用效果好，不易造成啤酒营养成分流失，可延长啤酒贮藏期200～260天，防止啤酒出现冷浑浊。
具体实施方式
首先选取废旧大理石，将其置于10～15MPa下碾磨并过120～150目筛，制备得大理石粉末，将大理石粉末置于马弗炉中，在550～600℃下焙烧2～3h，随后收集焙烧粉末，按固液比1:5，将焙烧粉末与质量浓度30%的硫酸溶液搅拌混合，并在50～60℃下水浴加热45～60min；待加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，再向所得的混合物中添加与硫酸溶液质量相同的1.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合并在95～100℃下水浴加热4～5h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得硅酸钠溶液；再按质量比1:2，将上述制备的硅酸钠溶液与质量浓度为10%的硫酸溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在40～45℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却并陈化10～12h，制备得硅凝胶；将上述制备的硅凝胶用去离子水洗涤2～3次，再按重量份数计，分别取25～45份洗涤后的硅凝胶、10～20份十二烷基苯磺酸钠和45～55份去离子水置于烧杯中，搅拌混合25～30min后，将其置于45～50℃下旋转蒸发至干，再在切料机中切料粉碎，制备得干燥硅胶颗粒；然后选取10～15g上述制备的干燥硅胶颗粒于三角烧杯中，再添加50～80mL去离子水，搅拌混合并在45～50℃水浴加热10～15min，随后分别向其中添加2～3mL己二胺和3～5mL醋酸丁酯，搅拌混合并保温加热4～5h，再在1500～1800r/min下离心分离，收集下层沉淀，并用质量浓度为10%的硫酸溶液洗涤至pH为4.0；再按固液质量比1:5，将上述酸洗后的下层沉淀置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，搅拌混合并浸泡处理2～3h，再分别向其中添加15～20mL甲醇溶液和3～5g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并在78～80℃水浴加热反应2～3h，随后停止加热并过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼pH至7.0；最后待洗涤完成后，将滤饼置于马弗炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下，升温至120～150℃，随后保温加热活化处理45～50min，停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制得一种大孔带电啤酒硅胶颗粒。
实例1
首先选取废旧大理石，将其置于10MPa下碾磨并过120目筛，制备得大理石粉末，将大理石粉末置于马弗炉中，在550℃下焙烧2h，随后收集焙烧粉末，按固液比1:5，将焙烧粉末与质量浓度30%的硫酸溶液搅拌混合，并在50℃下水浴加热45min；待加热完成后，停止加热并静置冷却至20℃，再向所得的混合物中添加与硫酸溶液质量相同的1.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合并在95℃下水浴加热4h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得硅酸钠溶液；再按质量比1:2，将上述制备的硅酸钠溶液与质量浓度为10%的硫酸溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在40℃下水浴加热1h，随后静置冷却并陈化10h，制备得硅凝胶；将上述制备的硅凝胶用去离子水洗涤2次，再按重量份数计，分别取25份洗涤后的硅凝胶、20份十二烷基苯磺酸钠和55份去离子水置于烧杯中，搅拌混合25min后，将其置于45℃下旋转蒸发至干，再在切料机中切料粉碎，制备得干燥硅胶颗粒；然后选取10g上述制备的干燥硅胶颗粒于三角烧杯中，再添加50mL去离子水，搅拌混合并在45℃水浴加热10min，随后分别向其中添加2mL己二胺和3mL醋酸丁酯，搅拌混合并保温加热4h，再在1500r/min下离心分离，收集下层沉淀，并用质量浓度为10%的硫酸溶液洗涤至pH为4.0；再按固液质量比1:5，将上述酸洗后的下层沉淀置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，搅拌混合并浸泡处理2h，再分别向其中添加15mL甲醇溶液和3g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并在78℃水浴加热反应2h，随后停止加热并过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼pH至7.0；最后待洗涤完成后，将滤饼置于马弗炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下，升温至120℃，随后保温加热活化处理45min，停止加热并静置冷却至20℃，即可制得一种大孔带电啤酒硅胶颗粒。
按质量比1:9，将本发明制得的啤酒硅胶颗粒加入冷脱氧水中，同时通入二氧化碳，在二氧化碳保护条件下，低速搅拌混合均匀，制得浓度为10%的悬浊液，将该悬浊液加入装满啤酒的灌中，加入量为8mg/L，吸附5min，再通过过滤机过滤即可。该啤酒硅胶添加量小，选择吸附性好，使用效果好，可延长啤酒贮藏期200天，防止啤酒出现冷浑浊。
实例2
首先选取废旧大理石，将其置于13MPa下碾磨并过135目筛，制备得大理石粉末，将大理石粉末置于马弗炉中，在575℃下焙烧3h，随后收集焙烧粉末，按固液比1:5，将焙烧粉末与质量浓度30%的硫酸溶液搅拌混合，并在55℃下水浴加热52min；待加热完成后，停止加热并静置冷却至25℃，再向所得的混合物中添加与硫酸溶液质量相同的1.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合并在98℃下水浴加热4h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得硅酸钠溶液；再按质量比1:2，将上述制备的硅酸钠溶液与质量浓度为10%的硫酸溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在43℃下水浴加热2h，随后静置冷却并陈化11h，制备得硅凝胶；将上述制备的硅凝胶用去离子水洗涤3次，再按重量份数计，分别取35份洗涤后的硅凝胶、15份十二烷基苯磺酸钠和50份去离子水置于烧杯中，搅拌混合28min后，将其置于48℃下旋转蒸发至干，再在切料机中切料粉碎，制备得干燥硅胶颗粒；然后选取13g上述制备的干燥硅胶颗粒于三角烧杯中，再添加65mL去离子水，搅拌混合并在48℃水浴加热13min，随后分别向其中添加3mL己二胺和4mL醋酸丁酯，搅拌混合并保温加热5h，再在1650r/min下离心分离，收集下层沉淀，并用质量浓度为10%的硫酸溶液洗涤至pH为4.0；再按固液质量比1:5，将上述酸洗后的下层沉淀置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，搅拌混合并浸泡处理3h，再分别向其中添加18mL甲醇溶液和4g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并在79℃水浴加热反应3h，随后停止加热并过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼pH至7.0；最后待洗涤完成后，将滤饼置于马弗炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下，升温至135℃，随后保温加热活化处理48min，停止加热并静置冷却至25℃，即可制得一种大孔带电啤酒硅胶颗粒。
按质量比1:9，将本发明制得的啤酒硅胶颗粒加入冷脱氧水中，同时通入二氧化碳，在二氧化碳保护条件下，低速搅拌混合均匀，制得浓度为10%的悬浊液，将该悬浊液加入装满啤酒的灌中，加入量为9mg/L，吸附6min，再通过过滤机过滤即可。该啤酒硅胶添加量小，选择吸附性好，使用效果好，可延长啤酒贮藏期230天，防止啤酒出现冷浑浊。
实例3
首先选取废旧大理石，将其置于15MPa下碾磨并过150目筛，制备得大理石粉末，将大理石粉末置于马弗炉中，在600℃下焙烧3h，随后收集焙烧粉末，按固液比1:5，将焙烧粉末与质量浓度30%的硫酸溶液搅拌混合，并在60℃下水浴加热60min；待加热完成后，停止加热并静置冷却至30℃，再向所得的混合物中添加与硫酸溶液质量相同的1.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合并在100℃下水浴加热5h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得硅酸钠溶液；再按质量比1:2，将上述制备的硅酸钠溶液与质量浓度为10%的硫酸溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在45℃下水浴加热2h，随后静置冷却并陈化12h，制备得硅凝胶；将上述制备的硅凝胶用去离子水洗涤3次，再按重量份数计，分别取45份洗涤后的硅凝胶、10份十二烷基苯磺酸钠和45份去离子水置于烧杯中，搅拌混合30min后，将其置于50℃下旋转蒸发至干，再在切料机中切料粉碎，制备得干燥硅胶颗粒；然后选取15g上述制备的干燥硅胶颗粒于三角烧杯中，再添加80mL去离子水，搅拌混合并在50℃水浴加热15min，随后分别向其中添加3mL己二胺和5mL醋酸丁酯，搅拌混合并保温加热5h，再在1800r/min下离心分离，收集下层沉淀，并用质量浓度为10%的硫酸溶液洗涤至pH为4.0；再按固液质量比1:5，将上述酸洗后的下层沉淀置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，搅拌混合并浸泡处理3h，再分别向其中添加20mL甲醇溶液和5g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并在80℃水浴加热反应3h，随后停止加热并过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼pH至7.0；最后待洗涤完成后，将滤饼置于马弗炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下，升温至150℃，随后保温加热活化处理50min，停止加热并静置冷却至30℃，即可制得一种大孔带电啤酒硅胶颗粒。
按质量比1:9，将本发明制得的啤酒硅胶颗粒加入冷脱氧水中，同时通入二氧化碳，在二氧化碳保护条件下，低速搅拌混合均匀，制得浓度为10%的悬浊液，将该悬浊液加入装满啤酒的灌中，加入量为10mg/L，吸附7min，再通过过滤机过滤即可。该啤酒硅胶添加量小，选择吸附性好，使用效果好，可延长啤酒贮藏期260天，防止啤酒出现冷浑浊。
Claims (1)
1.一种大孔带电啤酒硅胶颗粒的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取废旧大理石，将其置于10～15MPa下碾磨并过120～150目筛，制备得大理石粉末，将大理石粉末置于马弗炉中，在550～600℃下焙烧2～3h，随后收集焙烧粉末，按固液比1:5，将焙烧粉末与质量浓度30%的硫酸溶液搅拌混合，并在50～60℃下水浴加热45～60min；
（2）待加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，再向所得的混合物中添加与硫酸溶液质量相同的1.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌混合并在95～100℃下水浴加热4～5h，随后趁热过滤并收集滤液，制备得硅酸钠溶液；
（3）按质量比1:2，将上述制备的硅酸钠溶液与质量浓度为10%的硫酸溶液搅拌混合并置于三口烧瓶中，在40～45℃下水浴加热1～2h，随后静置冷却并陈化10～12h，制备得硅凝胶；
（4）将上述制备的硅凝胶用去离子水洗涤2～3次，再按重量份数计，分别取25～45份洗涤后的硅凝胶、10～20份十二烷基苯磺酸钠和45～55份去离子水置于烧杯中，搅拌混合25～30min后，将其置于45～50℃下旋转蒸发至干，再在切料机中切料粉碎，制备得干燥硅胶颗粒；
（5）选取10～15g上述制备的干燥硅胶颗粒于三角烧杯中，再添加50～80mL去离子水，搅拌混合并在45～50℃水浴加热10～15min，随后分别向其中添加2～3mL己二胺和3～5mL醋酸丁酯，搅拌混合并保温加热4～5h，再在1500～1800r/min下离心分离，收集下层沉淀，并用质量浓度为10%的硫酸溶液洗涤至pH为4.0；
（6）按固液质量比1:5，将上述酸洗后的下层沉淀置于质量浓度为30%的氢氧化钠溶液中，搅拌混合并浸泡处理2～3h，再分别向其中添加15～20mL甲醇和3～5g溴代邻氯苯乙酸，搅拌混合并在78～80℃水浴加热反应2～3h，随后停止加热并过滤，收集滤饼，并用去离子水洗涤滤饼pH至7.0；
（7）待洗涤完成后，将滤饼置于马弗炉中，通氮气排除空气后，在氮气气氛下，升温至120～150℃，随后保温加热活化处理45～50min，停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制得一种大孔带电啤酒硅胶颗粒。
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Denomination of invention: A preparation method for large pore charged beer silica gel particles Effective date of registration: 20230605 Granted publication date: 20170912 Pledgee: Shandong Rushan rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: Rushan ShangBang New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980042755 |
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