CN103818911A - 一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法。其技术方案是由以下步骤制成：采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为0.5-1：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为0.5-1：100；经合成反应造粒成凝胶粒，再将凝胶粒置入老化池中，添加老化剂老化，之后采用酸改性剂对凝胶粒进行酸处理，又经水洗、烘干、粉碎分级工艺制得高吸附值可调控孔容微粉硅胶。本发明可以制造出高性能、低成本的高吸附值可调控孔容微粉硅胶，满足石油化工分子筛载体、啤酒吸附剂、医药助流剂等行业的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅胶的制备方法，特别涉及一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法。
背景技术
高吸附值可调控孔容微粉硅胶属于高新技术产品，主要用于石油化工做分子筛载体、啤酒做吸附剂、医药做助流剂等行业，其制造技术要求高。国内目前制造的微粉硅胶性能较差，质量不稳定，与国外同类产品相比有较大差距，且价格较高，急需要有一种高性能、低成本的微粉硅胶的制备工艺，以生产出该种产品，满足市场需求。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法，制造出高性能、低成本的高吸附值可调控孔容微粉硅胶，满足石油化工分子筛载体、啤酒吸附剂、医药助流剂等行业的要求。
其技术方案是由以下步骤制成：
采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为0.5-1：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为0.5-1：100；经合成反应造粒成凝胶粒，再将凝胶粒置入老化池中，添加老化剂老化，之后采用酸改性剂对凝胶粒进行酸处理，又经水洗、烘干、粉碎分级工艺制得高吸附值可调控孔容微粉硅胶。
上述的老化剂采用双丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，与物料的配比为0.5-1：100。
上述的酸改性剂为丙烯酸、次亚磷酸或乙醛酸，所述酸改性剂与物料的配比为0.5-1：100。
本发明的有益效果是：由于在硫酸溶液中添加了助剂磷酸二氢钾，使得硫酸溶液与硅酸钠溶液反应时得到的凝胶粒因SiO2凝聚使结构更加均匀，吸附值得到极大提高。
由于在硅酸钠溶液中添加了助剂六甲基二硅氧烷，使得硫酸溶液与硅酸钠溶液反应时得到的凝胶粒孔径分布更加单一，孔径范围在5-30nm内,硅胶孔容根据助剂添加量可控。
由于在老化处理中添加了老化剂双丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，使得硅胶凝胶粒粒老化速度加快，孔径结构更加牢固。
由于在酸处理中添加酸改性剂丙烯酸、次亚磷酸或乙醛酸，使得硅胶的纯度比普通硅胶纯净，而且使硅胶的选择性好，工作适应范围广，适应温度在-40-350℃范围内，可以多次活化再生。
具体实施方式
实施例1：本发明采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为0.5：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为0.5：100；打入碱计量罐中，将二种溶液通过常规的造粒设备，在0.5MPa的压力下，于45-55℃温度下合成反应生成凝胶粒，凝胶粒打入老化池中，按0.5：100添加老化剂双丙烯酰胺，与物料的配比为0.5：100，在35-45℃的温度下进行老化，老化时间为3-6小时，之后将料打入水洗罐中，按0.5:100添加酸改性剂丙烯酸进行酸处理，酸改性剂与物料的配比为0.5：100，温度为35-45℃，酸处理时间为3-5小时，酸处理后放掉酸处理液，打入70-80℃的水进行水洗5遍，水洗后将凝胶粒放入烘干隧道进行烘干，烘干温度为120-140℃，烘干时间为32-48小时，烘干后采用粉碎分级机将硅胶颗粒进行粉碎分级，根据需要控制硅胶粉碎粒度，从而得到平均孔径在5-30nm,铁含量（以Fe2O3%计）小于10ppm,重金属含量（以Pb计）小于8ppm的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品。将制好的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品经检测后，用纸板桶真空包装入库。
实施例2：本发明采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为1：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为1：100；打入碱计量罐中，将二种溶液通过常规的造粒设备，在0.5MPa的压力下，于45-55℃温度下合成反应生成凝胶粒，凝胶粒打入老化池中，按1：100添加老化剂十二烯基丁二酸，与物料的配比为1：100，在35-45℃的温度下进行老化，老化时间为3-6小时，之后将料打入水洗罐中，按0.5-1:100添加酸改性剂次亚磷酸进行酸处理，酸改性剂与物料的配比为1：100，温度为35-45℃，酸处理时间为3-5小时，酸处理后放掉酸处理液，打入70-80℃的水进行方式水洗5遍，水洗后将凝胶粒放入烘干隧道进行烘干，烘干温度为120-140℃，烘干时间为32-48小时，烘干后采用粉碎分级机将硅胶颗粒进行粉碎分级，根据需要控制硅胶粉碎粒度，从而得到平均孔径在5-30nm,铁含量（以Fe2O3%计）小于10ppm,重金属含量（以Pb计）小于8ppm的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品。将制好的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品经检测后，用纸板桶真空包装入库。
实施例3：本发明采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为0.7：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为0.7：100；打入碱计量罐中，将二种溶液通过常规的造粒设备，在0.5MPa的压力下，于50℃温度下合成反应生成凝胶粒，凝胶粒打入老化池中，按0.7：100添加老化剂十二烯基丁二酸，与物料的配比为0.7：100，在40℃的温度下进行老化，老化时间为3-6小时，之后将料打入水洗罐中，按0.7:100添加酸改性剂乙醛酸进行酸处理，酸改性剂与物料的配比为0.7：100，温度为40℃，酸处理时间为3-5小时，酸处理后放掉酸处理液，打入75℃的水进行水洗5遍，水洗后将凝胶粒放入烘干隧道进行烘干，烘干温度为120-140℃，烘干时间为32-48小时，烘干后采用粉碎分级机将硅胶颗粒进行粉碎分级，根据需要控制硅胶粉碎粒度，从而得到平均孔径在5-30nm,铁含量（以Fe2O3%计）小于10ppm,重金属含量（以Pb计）小于8ppm的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品。将制好的高吸附值可调控孔容微粉硅胶产品经检测后，用纸板桶真空包装入库。
本发明实施例1、2和3制作的高吸附值可调控孔容微粉硅胶与普通微粉硅胶的技术指标对比表，见下表
| 特性 品种 | 吸附值（介质水）ml/g | 孔径（nm） | 纯度（以Fe2O3%计） |
| 本发明实施例1、2和3制作的高吸附值可调控孔容微粉硅胶 | 1.0-1.9 | 5-30 | ≤10ppm |
| 普通微粉硅胶 | 0.8-1.2 | 10-20 | 20-30ppm |
Claims (3)
1.一种高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法，其特征是由以下步骤制成：
采用质量百分比浓度为22%的硫酸溶液和质量百分比浓度为18%的硅酸钠溶液为原料，其中，在硫酸溶液中加入助剂磷酸二氢钾，磷酸二氢钾与硫酸溶液的配比为0.5-1：100，在硅酸钠溶液加入助剂六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷与硅酸钠溶液的配比为0.5-1：100；经合成反应造粒成凝胶粒，再将凝胶粒置入老化池中，添加老化剂老化，之后采用酸改性剂对凝胶粒进行酸处理，又经水洗、烘干、粉碎分级工艺制得高吸附值可调控孔容微粉硅胶。
2.根据权利要求1所述的高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法，其特征是：所述的老化剂采用双丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，与物料的配比为0.5-1：100。
3.根据权利要求1所述的高吸附值可调控孔容微粉硅胶的制备方法，其特征是：所述的酸改性剂为丙烯酸、次亚磷酸或乙醛酸，所述酸改性剂与物料的配比为0.5-1：100。
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|---|---|---|---|---|
| CN105565329A (zh) * | 2016-03-17 | 2016-05-11 | 仇颖莹 | 一种大孔带电啤酒硅胶颗粒的制备方法 |
| CN109411767A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-03-01 | 明士皓 | 直接醇类燃料电池异型多孔阴极支撑体材料及制备方法 |
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2013
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| CN109411767A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-03-01 | 明士皓 | 直接醇类燃料电池异型多孔阴极支撑体材料及制备方法 |
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