CN106728878A - 黄精的炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种黄精的炮制方法。所述黄精的炮制方法包括以下步骤：A.挑选：选取杂质含量低于3％、无霉变、无腐烂的新鲜黄精，备用；B.切割：将挑选的厚度≥5cm的黄精切割至厚度为2‑4cm；C.清洗：将分级后的黄精清洗至无杂质；D.切片：将清洗后的黄精切片；E.蒸：切片后黄精蒸3‑4h至药材透心，内无白心；F.干燥：将经过蒸煮的黄精于干球温度为68‑73℃，湿度温度为14‑17℃条件下干燥35‑40h至水分含量≤15.0％。本申请所述黄精炮制方法简单可靠、节省时间和人力。

Description

黄精的炮制方法
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种黄精的炮制方法。
背景技术
黄精又名鸡头黄精、大黄精、姜形黄精、黄鸡菜、笔管菜、爪子参、老虎姜、鸡爪参、龙衔、白及、兔竹、垂珠、鸡格、米脯、菟竹、鹿竹、重楼、救穷、老虎精等，为百合科黄精属植物黄精的干燥根。黄精味甘，性平，归脾、肺、肾经，具有补气养阴、健脾、润肺、益肾等功效，用于治疗脾胃虚弱、体倦乏力、口干食少、肺虚燥咳、精血不足、内热消渴等症。
中药材经炮制后方能入药，目的是增强药效，降低或消除毒副作用。然而，传统黄精炮制是采用九蒸九晒，且每蒸一次，必半日方透，方法过于复杂且费时费力。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种简单可靠、节省时间和人力的黄精的炮制方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案为：
黄精的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量低于3％，根茎完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂现象的新鲜黄精(大黄精：根茎肥大，近圆柱形或连珠状，结节有时候呈不规则菱状。气微，味甜。鸡头黄精：一端粗，类圆盘状，一端渐细，圆柱状，全形略似鸡头，气微，味微甜。姜形黄精：根茎横生，肥厚，连珠状或结节成块，稍带圆柱形，气微，味微甜)，备用；
B.切割：将挑选的厚度≥5cm的黄精进行切割至厚度为2-4cm；
C.清洗：将分级后的黄精清洗至无杂质；
D.切片：将清洗后的黄精切片；
E.蒸：切片后黄精蒸3-4h至药材透心，内无白心；
F.干燥：将经过蒸煮的黄精于干球温度为68-73℃，湿度温度为14-17℃条件下干燥35-40h至水分含量≤15.0％。
进一步，步骤D所述切片是指切成厚度为1.3-1.7cm。
进一步，步骤E所述操作是于蒸汽加热蒸煮锅中进行的。
进一步，所述蒸汽加热蒸煮锅的功率为36kW。
进一步，步骤F为，将经过蒸煮的黄精于干球温度为70℃，湿度温度为15℃条件下干燥36h至水分含量≤15.0％。
进一步，步骤F所述干燥过程是于烘箱中进行的。
本发明的目的还在于保护上述方法得到的黄精。
附图说明
图1为实施例3得到的黄精的薄层色谱图，从左到右依次为样品、对照药材和样品+对照药材。
本发明的有益效果在于：
本申请所述黄精炮制方法简单可靠、节省时间和人力。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
黄精的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量低于3％，根完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂现象的新鲜黄精(大黄精：根茎肥大，近圆柱形或连珠状，结节有时候呈不规则菱状。气微，味甜。鸡头黄精：一端粗，类圆盘状，一端渐细，圆柱状，全形略似鸡头，气微，味微甜。姜形黄精：根茎横生，肥厚，连珠状或结节成块，稍带圆柱形，气微，味微甜)，备用；
B.切割：将挑选的厚度≥5cm的黄精进行切割至厚度为2-4cm；
C.清洗：将分级后的黄精清洗至无杂质；
D.切片：将清洗后的黄精切成厚度为1.3-1.7cm；
E.蒸：切片后黄精置于功率为36kW的蒸汽加热蒸煮锅中蒸3-4h至药材透心，内无白心；
F.干燥：将蒸过的黄精于干球温度为68℃，湿度温度为14℃条件下干燥35-40h至水分含量≤15.0％。
实施例2
黄精的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量低于3％，根茎完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂现象的新鲜黄精(大黄精：根茎肥大，近圆柱形或连珠状，结节有时候呈不规则菱状。气微，味甜。鸡头黄精：一端粗，类圆盘状，一端渐细，圆柱状，全形略似鸡头，气微，味微甜。姜形黄精：根茎横生，肥厚，连珠状或结节成块，稍带圆柱形，气微，味微甜)，备用；
B.切割：将挑选的厚度≥5cm的黄精进行切割至厚度为2-4cm；
C.清洗：将分级后的黄精清洗至无杂质；
D.切片：将清洗后的黄精切成厚度为1.3-1.7cm；
E.蒸：切片后黄精置于功率为36kW的蒸汽加热蒸煮锅中蒸3-4h至药材透心，内无白心；
F.干燥：将蒸过的黄精于干球温度为73℃，湿度温度为17℃条件下干燥35-40h至水分含量≤15.0％。
实施例3
黄精的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量低于3％，根茎完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂现象的新鲜黄精(大黄精：根茎肥大，近圆柱形或连珠状，结节有时候呈不规则菱状。气微，味甜。鸡头黄精：一端粗，类圆盘状，一端渐细，圆柱状，全形略似鸡头，气微，味微甜。姜形黄精：根茎横生，肥厚，连珠状或结节成块，稍带圆柱形，气微，味微甜)，备用；
B.切割：将挑选的厚度≥5cm的黄精进行切割至厚度为2-4cm；
C.清洗：将分级后的黄精清洗至无杂质；
D.切片：将清洗后的黄精切成厚度为1.3-1.7cm；
E.蒸：切片后黄精置于功率为36kW的蒸汽加热蒸煮锅中蒸3-4h至药材透心，内无白心；
F.干燥：将蒸过的黄精于干球温度为70℃，湿度温度为15℃条件下干燥36h至水分含量≤15.0％。
性状检验
对实施例1-3炮制的黄精进行性状检验，方法为：每个实施例取样品4g于白纸上，在自然光下观察，用鼻嗅其气，用舌尖品尝其味。检验结果如表1所示。
表1性状检验结果
鉴别
对实施例1-3炮制的黄精进行显微鉴别。
仪器与用具为：生物显微镜显微镜(仪器应通过检定或校准，并在有效期内)、放大镜、刀片、镊子、载玻片、盖玻片、培养皿或小烧杯、滴瓶、滴管、吸水纸、酒精灯、擦镜纸；
试剂为：甘油乙醇试液(取甘油和体积浓度为20℃时含C2H5OH为49.5％-50.5％(ml/ml)稀乙醇各一份，混合，即得；
鉴别方法为：取样品欲观察部位，软化处理后，用徒手切片法，横切成10μm-20μm的薄片，必要时包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，滴加甘油乙醇试液1-2滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干，即得。根据SOP-QC-06-010《显微鉴别法操作规程》观察样品横切片。检验结果如表2所示。
表2显微鉴别结果
对实施例1-3炮制的黄精进行薄层鉴别。
仪器与用具为：电子天平、水浴锅、烘箱、粉碎机、超声仪、三用紫外仪、回流装置、硅胶G薄层板、漏斗、层析缸、微量点样管、蒸发皿、具塞锥形瓶、喷瓶；
试剂：甲醇、乙醇、正丁醇、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、甲酸、香草醛、硫酸；
鉴别方法为：取本品粉末lg，加70％乙醇20ml，于85-95℃温度下回流1小时，抽滤，滤液于99.99℃温度下蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为样品溶液。另取黄精对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各l0ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5：2:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
指标：样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。
实施例1-3得到的黄精均符合要求。
其中，实施例3得到的黄精的薄层色谱图如图1所示，从左到右依次为样品、对照药材和样品+对照药材。
理化指标检验
对实施例1-3炮制的黄精进行杂质、水分、总灰分、二氧化硫残留量、浸出物和黄精多糖的含量检验。
其中，杂质检验的仪器与用具为：电子天平(仪器应通过检定或校准，并在有效期内)、白纸、肉眼或放大镜、镊子、称量手套；检验方法为：取10g～50g的样品置于白纸上，摊开，在自然光下用肉眼或放大镜观察，将杂质拣出并称重，计算其在样品中的含量(％)。检验结果如表3所示。
水分检验的仪器与用具为：电子天平、药勺、1000ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、铁架台、铁夹子、橡胶导管、电热套、玻璃珠(或瓷片碎块)、漏斗、量筒、铜丝；试剂：甲苯；检验方法为：取样品粉末10g～20g，精密称定重量，置1000ml短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠(或瓷片碎块)。连接好测定装置，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出液体两滴。待测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，继续蒸馏5分钟，立即停止加热。待装置放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离，检读水量；计算样品中水的含量(％)，计算公式如下：
式中，V为检读的水量体积，单位为ml；W为样品的称样量，单位为g；检验结果如表3所示。
总灰分检验的仪器与用具为：电子天平、箱式电阻炉(仪器均应通过检定或校准，并在有效期内)、坩埚、坩埚钳、药勺、表、称量手套、电炉、干燥器；检验方法为：①空坩埚恒重：取洁净的坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至500℃～600℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置底层放有干燥剂的干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量。直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下为止，第二次及以后各次继续炽灼均应至少30分钟；②称取样品：取本品，80℃干燥6小时，粉碎后测定。取样品粉末(过二号筛)2g～3g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定重量。平行测定两份；③炭化：将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓灼烧，应避免燃烧，待炽灼至样品全部炭化呈黑色，并不再冒烟(以上操作应在通风橱内进行)；④灰化：将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，逐渐升高温度至500℃～600℃炽灼约1～2小时，使样品完全灰化，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置底层放有干燥剂的干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量。直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下为止，第二次及以后各次均应继续炽灼至少30分钟；根据残渣的重量，计算样品中总灰分的含量(％)。检验结果如表3所示。二氧化硫残留量检验的仪器与用具为：电子天平(仪器应通过检定或校准，并在有效期内)、滴定管(应通过检定或校准，并在有效期内)、氮气瓶、二氧化硫残留量测定仪器装置、氮气导气管、磁力搅拌器、铁架台、铁夹、橡胶导水管、橡胶导气管、药勺、量筒、烧杯、锥形瓶、气体流量计、称量手套、电热套；试剂为：氮气、氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)、6mol/L盐酸溶液(取盐酸54ml，加水适量使成100ml，摇匀，即得。)、3％过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂、纯化水；检验方法为：①根据SOP-QC-06-007《二氧化硫残留量测定法操作规程》连接好检测装置；②取样品细粉约10g，精密称定，置1000ml两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml(应加水至没过氮气导气管的下端)，取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中；③锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液；④打开冷凝管，将冷凝管的上端出口处连接一段橡胶导气管至于锥形瓶液面以下；⑤连接氮气流入口，开通氮气，调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)；⑥打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中；⑦两颈圆底烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约1.5小时后关掉氮气阀门，实验完毕，立即取出橡胶导气管，防止吸收液倒吸。将吸收液加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂，置磁力加热搅拌器上开始用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至吸收液显黄色持续20秒钟不褪，并将滴定结果用空白试验校正；根据每1ml的氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.032mg的二氧化硫，计算样品中的二氧化硫残留量。计算公式为：
检验结果如表3所示。
浸出物检验仪器与用具为：电子天平、电热鼓风干燥箱(仪器均应通过检定或校准，并在有效期内)、移液管(均应通过检定或校准，并在有效期内)、药勺、磨口锥形瓶(100～250ml)、回流装置、漏斗、广口三角瓶、滤纸、表、称量手套、干燥器、蒸发皿；试剂为：稀乙醇(取乙醇529ml，加水稀释至1000ml，即得。)；检验方法为：(1)蒸发皿恒重：取洁净的蒸发皿，置电热鼓风干燥箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，第二次及以后各次继续干燥均应不少于1个小时；(2)样品溶液制备：取本品2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入稀乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在99.99℃恒温水浴上蒸干；(3)干燥、称重：将蒸干后的蒸发皿置已升温至105℃的电热鼓风干燥箱内，干燥3小时。取出，移置底层放有干燥剂的干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量；(4)记录与计算：计算样品中醇溶性浸出物的含量(％)。计算公式如下：
式中：W1为蒸发皿恒重，单位为g；W2为浸出物及蒸发皿恒重，单位为g；V为加入水饱和正丁醇的体积，单位为ml；W为样品的称样量，单位为g；检验结果如表3所示。
黄精多糖含量检验仪器与用具为：紫外-可见分光光度计、电子天平、电热恒温干燥箱、恒温水浴锅、称量瓶、具塞刻度试管、圆底烧瓶、量筒、回流装置、容量瓶；对照品：无水葡萄糖；试剂为：0.2％蒽酮-硫酸溶液：取蒽酮0.2g，缓缓加入硫酸使溶解成100ml；乙醇⑴对照品溶液的制备：取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml中含无水葡萄糖0.33mg)；(2)标准曲线的制备：精密量取对浑品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml，分别置10ml具塞刻度试管中，各加水至2.0ml，摇匀，在冰水浴中缓缓滴加0.2％蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，放冷后置40-50℃水浴中保温10分钟，取出，立即置0℃冰水浴中冷却10分钟，取出，以相应试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在582nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；(3)测定：①取细粉1-2g，置电热恒温干燥箱中，60℃干燥2小时，取出置干燥器中，室温放置30分钟后精密称定；再置烘箱内60℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在5mg以下为止；②取上述干燥至恒重的细粉约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，加80％乙醇150ml，置85-95℃水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣用80％热乙醇洗涤3次，每次10ml，将残渣及滤纸置烧瓶中，加水150ml，置沸水浴中加热回流1小时，趁热滤过，残渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml，合并滤液与洗液，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml具塞干燥试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加水至2.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出样品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg)，计算，即得；⑷含量的计算：绘制标准曲线，求出回归方程及相关系数r，相关系数r应不小于0.995，回归方程为：y＝ac+b；供试液测得的吸光度代入回归曲线计算出溶液浓度c，并按下式计算含量：
式中：C样为样品溶液中无水葡萄糖的浓度；W样为干燥至恒重的样品的称样量，单位为g。结果如表3所示。
表3理化指标检验结果
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.黄精的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.挑选：选取杂质含量低于3％、无霉变、无腐烂的的新鲜黄精，备用；
B.切割：将挑选的厚度≥5cm的黄精切割至厚度为2-4cm；
C.清洗：将分级后的黄精清洗至无杂质；
D.切片：将清洗后的黄精切片；
E.蒸：切片后黄精蒸3-4h至药材透心，内无白心；
F.干燥：将经过蒸煮的黄精于干球温度为68-73℃，湿度温度为14-17℃条件下干燥35-40h至水分含量≤15.0％。
2.根据权利要求1所述的黄精的炮制方法，其特征在于，步骤D所述切片是指切成厚度为1.3-1.7cm。
3.根据权利要求1所述的黄精的炮制方法，其特征在于，步骤E所述操作是于蒸汽加热蒸煮锅中进行的。
4.根据权利要求3所述的黄精的炮制方法，其特征在于，所述蒸汽加热蒸煮锅的功率为36kW。
5.根据权利要求1所述的黄精的炮制方法，其特征在于，步骤F为，将经过蒸煮的黄精于干球温度为70℃，湿度温度为15℃条件下干燥36h至水分含量≤15.0％。
6.根据权利要求1所述的黄精的炮制方法，其特征在于，步骤F所述干燥过程是于烘箱中进行的。
7.权利要求1-6任一项所述方法得到的黄精。
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