CN107441463A - 一种生姜炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生姜炮制方法，包括以下步骤：(1)净制：取生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；(2)排空气：将净制后的生姜转移至蒸锅内，排出蒸锅内的空气及水蒸汽；(3)密闭蒸制：密闭排空气后的蒸锅，将生姜在100‑130℃下密闭蒸制2‑4h；(4)闷制：密闭蒸制完成后保持密闭闷制，使其自然冷却后，打开蒸锅；(5)干燥：将闷制完成后的生姜干燥，控制水分在6％‑13％之间。通过本发明特定的生姜炮制方法及工艺参数，促进了生姜中有益成分的溶出，增加了总姜辣素的含量，促进了姜酚类成分转变为姜烯酚类成分，增加了总姜烯酚含量，大幅提高了水溶性浸出物和挥发油的含量，同时保护了产品的成色，使产品的色泽外观更加优异。

Description

一种生姜炮制方法
技术领域
本发明属于中药材炮制技术领域，涉及一种生姜炮制方法。
背景技术
生姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的新鲜根茎，其传统炮制品有干姜、煨姜、炮姜、姜炭等，系分别采用干燥、煨制(包裹烫)、以沙(土)烫炒至一定程度、炒炭等所得。
生姜的化学成分包含多糖、生姜蛋白、黄酮类成分、姜辣素类成分、挥发油类成分。而姜辣素类成分(结构中包含3-甲氧基-4-羟基苯基官能团)作为生姜中公认的活性成分，其类型包括姜酚、姜烯酚和姜酮等。
目前已知的是，采用加热的方法能够促进姜酚转化为姜烯酚及姜酮，但是不同的加热方式及加热参数的组合会带来有益成分溶出的改变，导致生姜炮制产品中有益成分的含量及种类组成不同。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术存在的问题，提供一种生姜炮制方法，能够促进生姜中有益成分的溶出，增加总姜辣素的含量，促进姜酚类成分转变为姜烯酚类成分，增加总姜烯酚含量，大幅提高水溶性浸出物和挥发油的含量，同时保护产品的成色，使产品的色泽外观更加优异。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种生姜炮制方法，包括以下步骤：
(1)净制：取生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；
(2)排空气：将步骤(1)净制后的生姜转移至蒸锅内，迅速升高温度至100℃附近，1-2min后打开蒸锅排气阀，排出空气及水蒸汽；
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在100-130℃下密闭蒸制2-5h；
(4)闷制：密闭蒸制完成后保持密闭闷制，使其冷却后，打开蒸锅；
(5)干燥：将闷制完成后的生姜铺5-10cm厚，40-50℃干燥水分至50％后，逐渐升高温度至60-80℃，控制水分在6％-13％之间。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，生姜原料为6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量不低于0.8mg/g，其中6-姜酚含量不低于0.4mg/g的采收后20天内的新鲜生姜。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，密闭蒸制温度为110℃，密闭蒸制时间为3h。
作为本发明的优选方案，所述步骤(5)中，干燥完成后，将生姜撞去外皮使表面光滑。
本发明的有益效果在于：
通过本发明特定的生姜炮制方法及工艺参数，促进了生姜中有益成分的溶出，增加了总姜辣素的含量，使总姜辣素含量(以姜酮、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚总量计)可以达到9-10mg/g，促进了姜酚类成分转变为姜烯酚类成分，增加了总姜烯酚含量，使总姜烯酚含量(以6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚总量计)可以达到3-4mg/g，大幅提高了水溶性浸出物和挥发油的含量，使水溶性浸出物的质量含量大于48％，挥发油的质量含量大于1.5％，同时保护了产品的成色，使产品呈现玻璃样断面，断面棕黄色，产品的色泽外观更加优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本发明中，姜辣素成分包括姜酮(英文名称zingerone)、6-姜酚(英文名称6-Gingerol)、8-姜酚(英文名称8-Gingerol)、10-姜酚(英文名称10-Gingerol)、6-姜烯酚(英文名称6-Shogaol)、8-姜烯酚(英文名称8-Shogaol)和10-姜烯酚(英文名称10-Shogaol)；总姜辣素含量为以上7总成分的总和，总姜酚含量为6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚的总和，总姜烯酚为6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚的总和。
实施例1
(1)净制：取6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量为1mg/g，其中6-姜酚含量为0.5mg/g的采收后20天内的新鲜生姜为生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；
(2)排空气：将步骤(1)净制后的生姜转移至蒸锅内，迅速升高温度至100℃附近，2min后打开蒸锅排气阀，排出空气及水蒸汽；
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在110℃下密闭蒸制3h；
(4)闷制：密闭蒸制完成后保持密闭闷制，使其冷却后，打开蒸锅；
(5)干燥：将闷制完成后的生姜铺5-10cm厚，50℃干燥水分至50％后，逐渐升高温度至70℃，控制水分在6％-13％之间，得到生姜炮制产品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于步骤(3)：
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在120℃下密闭蒸制3h。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于步骤(3)：
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在120℃下密闭蒸制4h。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于步骤(3)：
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在105℃下密闭蒸制2h。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于步骤(3)：
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在100℃下密闭蒸制4h。
实施例6
实施例6与实施例1的区别仅在于步骤(3)：
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在110℃下密闭蒸制5h。
实施例7
实施例7与实施例1的区别仅在于步骤(3)：
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在110℃下密闭蒸制2h。
实施例8
实施例8与实施例1的区别仅在于步骤(3)：
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在130℃下密闭蒸制2h。
对比例1
(1)净制：取6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量为1mg/g，其中6-姜酚含量为0.5mg/g的采收后20天内的新鲜生姜为生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；
(2)常规蒸制：将生姜置于蒸锅内，常规蒸制3h；
(3)干燥：将常规蒸制完成后的生姜铺5-10cm厚，50℃干燥水分至50％后，逐渐升高温度至70℃，控制水分在6％-13％之间，得到生姜炮制产品。
对比例2
(1)净制：取6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量为1mg/g，其中6-姜酚含量为0.5mg/g的采收后20天内的新鲜生姜为生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；
(2)排空气：将步骤(1)净制后的生姜转移至蒸锅内，迅速升高温度至100℃附近，2min后打开蒸锅排气阀，排出空气及水蒸汽；
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在110℃下密闭蒸制3h；
(4)干燥：将密闭蒸制完成后的生姜铺5-10cm厚，50℃干燥水分至50％后，逐渐升高温度至70℃，控制水分在6％-13％之间，得到生姜炮制产品。
对比例3
(1)净制：取6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量为1mg/g，其中6-姜酚含量为0.5mg/g的采收后20天内的新鲜生姜为生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；
(2)排空气：将步骤(1)净制后的生姜转移至蒸锅内，迅速升高温度至100℃附近，2min后打开蒸锅排气阀，排出空气及水蒸汽；
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在110℃下密闭蒸制3h；
(4)闷制：密闭蒸制完成后保持密闭闷制，使其冷却后，打开蒸锅；
(5)干燥：将闷制完成后的生姜铺5-10cm厚，40℃低温恒温干燥，控制水分在6％-13％之间，得到生姜炮制产品。。
对比例4
(1)净制：取6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量为1mg/g，其中6-姜酚含量为0.5mg/g的采收后20天内的新鲜生姜为生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；
(2)排空气：将步骤(1)净制后的生姜转移至蒸锅内，迅速升高温度至100℃附近，2min后打开蒸锅排气阀，排出空气及水蒸汽；
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在110℃下密闭蒸制3h；
(4)闷制：密闭蒸制完成后保持密闭闷制，使其冷却后，打开蒸锅；
(5)干燥：将闷制完成后的生姜铺5-10cm厚，80℃高温恒温干燥，控制水分在6％-13％之间，得到生姜炮制产品。
实验数据测定
姜辣素含量测定方法为高效液相色谱法：
色谱柱：Waters BridgeTM C18(250×4.6nm，5μm)；流动相为A相：0.2％甲酸-水，B相：0.2％甲酸-乙腈，采用二元梯度洗脱，洗脱程序为0-3min,B相60％～60％；3-8min，B相60％-50％；8-10min，B相50％～40％；10-20min,B相40％～32％；20-30min，B相32％～25％；30-35min，B相25％～5％；35-40min，B相5％～5％；流速：0.8mL/min；检测波长：280nm；柱温：30℃；进样量：10μL。
(1)对照品溶液的制备
精密称定姜酮、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚适量，加甲醇分别制成每1mL各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液，置于冰箱冷藏保存。
(2)供试品溶液的制备
取样品粉末0.3g，置于锥形瓶中，加15mL 50％乙醇，称定重量，超声提取40min，补足损失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液。
(3)测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，计算姜酮、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚的含量。
以6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的总量计为总姜酚含量，6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚的总量计为总姜烯酚含量，姜酮、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚和10-姜烯酚的总量计为总姜辣素含量。
水溶性浸出物含量测定方法为《中国药典》2015版4部2201热浸法：
取供试品约214g，精密称定，置于100-250ml的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量。
挥发油测定法为《中国药典》2015版4部2204甲法：
取供试品适量(相当于含挥发油0.5-1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300-500ml(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量。
对生姜炮制产品的外观进行评分：
断面黄-棕色得10分、断面黑色得5分、断面白色得5分；断面平整得10分，出现空洞得3分；未走油得10分，走油依据程度得0-8分，黑片率满分20分,按黑片重量比减分每增加5％黑片扣除1分，依次类推。
对以上实施例和对比例得到的生姜炮制产品进行各种姜辣素成分的含量测定、水溶性浸出物含量测定、挥发油含量测定以及外观评分，测定结果见表1。
表1 实施例和对比例的实验数据测定结果
对表1的测定结果进行相对值计算并加权汇总，挥发油的权重值为0.15，总姜烯酚的权重值为0.25，总姜辣素的权重值为0.25，水溶性浸出物的权重值为0.2，外观的权重值为0.15；各个测定项目中，最高值的一栏得分为权重值，其他栏得分为测定值/最高值×权重值，总分为各个测定项目的分值之和，加权汇总结果见表2。
表2 实施例和对比例的实验数据加权汇总结果
从表1和表2可以看出，实施例1-8所得的生姜炮制产品中，总姜辣素含量高，可以达到9-10mg/g，总姜烯酚含量高，可以达到3-4mg/g，水溶性浸出物的质量含量大于48％，挥发油的质量含量大于1.5％，同时产品的色泽外观更加优异。而实施例1-8中，较为优选的实施例为实施例1，其各项实验数据均较为突出。与实施例1相比，在其他工艺条件相同的情况下，对比例1的生姜炮制方法为常规蒸制，对比例2的生姜炮制方法未包含闷制步骤，对比例3的生姜炮制方法中最后为40℃低温恒温干燥，对比例4的生姜炮制方法中最后为80℃高温恒温干燥，这些对比例所得到的生姜炮制产品在各项指标的综合实验评定上均显著差于实施例1。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (4)

1.一种生姜炮制方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)净制：取生姜原料，洗去泥沙，剔除杂质；
(2)排空气：将步骤(1)净制后的生姜转移至蒸锅内，迅速升高温度至100℃附近，1-2min后打开蒸锅排气阀，排出空气及水蒸汽；
(3)密闭蒸制：密闭步骤(2)排空气后的蒸锅，将生姜在100-130℃下密闭蒸制2-5h；
(4)闷制：密闭蒸制完成后保持密闭闷制，使其冷却后，打开蒸锅；
(5)干燥：将闷制完成后的生姜铺5-10cm厚，40-50℃干燥水分至50％后，逐渐升高温度至60-80℃，控制水分在6％-13％之间。
2.根据权利要求1所述的生姜炮制方法，其特征在于：所述步骤(1)中，生姜原料为6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量不低于0.8mg/g，其中6-姜酚含量不低于0.4mg/g的采收后20天内的新鲜生姜。
3.根据权利要求1所述的生姜炮制方法，其特征在于：所述步骤(3)中，密闭蒸制温度为110℃，密闭蒸制时间为3h。
4.根据权利要求1所述的生姜炮制方法，其特征在于：所述步骤(5)中，干燥完成后，将生姜撞去外皮使表面光滑。
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