CN106491679A - 一种人参的炮制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种人参的炮制方法，包括如下步骤：取人参，于110～115℃蒸制2～3小时，干燥，即可。本发明还提供了前述方法制备得到的人参。本发明方法制备得到的人参性质优良，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低廉，工业应用前景优良。

Description

一种人参的炮制方法

技术领域

本发明涉及中药的炮制方法，具体涉及人参的炮制方法。

背景技术

现代最常用的人参炮制品有生晒参和红参，不同炮制品其作用特点不同，生晒参性较平和，不温不燥，偏于补气养阴，宜于气阴两虚之证，以清补为佳，红参经过蒸制后，味甘而厚，其性转温，具有大补元气，复脉固脱，益气摄血的功能。

本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干。栽培的俗称“园参”；播种在山林野生状态下自然生长的称“林下山参”，习称“籽海”。通过对人参炮制历史沿革进行考证，人参的炮制方法从古至今有很多变迁，最早人参炮制记载于汉代《华氏中藏经》有“去芦”，到宋、明代人参出现很多创新炮制方法如制炭、焙、微炒、黄泥裹煨、盐炒、炙制、酒浸、人乳制等，清代有川乌制等。现在人参常用的是净制、润切、蒸切等炮制方法。

虽然国内对黑参有较长时间研究，大多采用“九蒸九晒”的模式进行炮制加工，但其炮制工艺并没有统一的标准，制备得到的人参的有效成分含量也不够高。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新的人参的炮制方法。

本发明人参的炮制方法，包括如下步骤：取人参，于110～115℃蒸制2～3小时，干燥，即可。

其中，所述人参为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。

其中，蒸制的温度为115℃，蒸制的时间是2h。

其中，干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为15～10h。

其中，干燥的温度是50℃时，干燥的时间是10h；干燥的温度是60℃时，干燥的时间是7h；干燥的温度是70℃时，干燥的时间是5h。

本发明还提供了一种类似九蒸九晒的人参炮制方法，包括如下步骤：取人参，于110℃蒸制1小时，干燥，干燥参数为：铺料厚度3～5cm，60℃干燥3小时，如此反复操作直至第九次。

本发明还提供了前述炮制方法制备得到的人参。

综上，本发明方法制备得到人参，比现有方法制备得到的人参的有效成分更高，性质优良，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低廉，工业应用前景优良。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

图1润制样品1的截面图片

图2润制样品2的截面图片

图3润制样品3的截面图片

图4润制样品4的截面图片

图5润制样品5的截面图片

图6润制样品6的截面图片

图7润制样品7的截面图片

图8工艺1制备的人参的外观图片

图9工艺2制备的人参的外观图片

图10工艺3制备的人参的外观图片

图11工艺4制备的人参的外观图片

图12工艺5制备的人参的外观图片

图13工艺6制备的人参的外观图片

图14工艺7制备的人参的外观图片

图15工艺8制备的人参的外观图片

图16工艺9制备的人参的外观图片

图17九蒸九晒人参样品图片

图18九蒸九晒人参样品图片

图19九蒸九晒人参样品图片

图20九蒸九晒人参样品图片

图21淋水九蒸九晒人参断面图片

图22不淋水九蒸九晒人参断面图片

图23淋水九蒸九晒人参外观图片

图24不淋水九蒸九晒人参外观图片

图25淋水与不淋水HPLC图谱比较，蓝色为淋水样品，红色为不淋水样品。

具体实施方式

实施例1本发明人参炮制方法

取人参，于115℃蒸制3小时，60℃干燥7小时，即可。

实施例2本发明人参炮制方法

取人参，于110℃蒸制3小时，50℃干燥10小时，即可。

实施例3本发明人参炮制方法

取人参，于115℃蒸制2小时，70℃干燥5小时，即可。

实施例4本发明人参炮制方法

取人参，于110℃蒸制1小时，干燥，干燥参数为：铺料厚度3～5cm，60℃干燥3小时，如此反复操作直至第九次。

以下通过实验例的方式来说明本发明的有益效果：

实验例1人参的炮制方法

1.实验材料

1.1实验仪器

DSX-280B型手提式压力蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)；卧式圆形压力蒸汽灭菌器(江阴滨江医疗设备有限公司)；PS-80超声波清洗机(深圳市洁康洗净电器有限公司)；Q-400B高速多功能粉碎机(上海冰都电器有限公司)；RJ-TGL-16C型高速离心机(无锡瑞江分析仪器有限公司)；UPH-I-10T优普超纯水器(成都超纯科技有限公司)；RE2000B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；BS200S电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)；FA1204C电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；YP30002电子天平(上海越平科学仪器有限公司)；DHG-9240电热恒温鼓风干燥箱(上海将任实验设备有限公司)；HHS-8S电子恒温不锈钢水浴锅(上海宜昌仪器纱筛长)；SHB-Ⅲ循环水真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；ZDHW调温电热套(北京中兴伟业仪器有限公司)；Agilent 1200高效液相色谱仪：包括G1322A(四元泵)、G1329A/B(自动控温自动进样器)、G1316A(柱温箱)、G1315B/D(二极管阵列检测器)、Agilent Chemstation工作站；Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm*150mm,5μm)；紫外-可见分光光度计(UV-6100，上海美普达仪器有限公司)。

1.2试剂试药

Fisher色谱级乙腈，水(UP水)，甲醇、无水乙醚、三氯甲烷、正丁醇、均为分析纯。

人参药材购于成都荷花池中药材专业市场，经成都中医药大学药学院中药标本中心卢先明教授鉴定，为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎，同时按照《中国药典》2015年版一部人参项下进行全检，符合相关规定。人参皂苷Rg1对照品(HPLC≥98.0％，批号：151022)、人参皂苷Re对照品(HPLC≥98.0％，批号：151022)、人参皂苷Rb1对照品(HPLC≥98.0％，批号：151023)购买于成都普菲德生物技术有限公司；人参皂苷RH4对照品(批号：09)、20S-人参皂苷Rg3对照品(批号：10)、20R-人参皂苷Rg3对照品(批号：08)购买于成都普思生物科技股份有限公司。

2.实验场所

小试工艺研究在成都中医药大学药学院中药炮制实验室(国家中医药管理局科研三级实验室)完成，3批中试工艺研究在成都合迅医药技术有限公司完成。

3.方法与结果

3.1人参药材含量测定

按照《中国药典》人参含量测定方法检测，其含量测定结果如表1：

表1人参药材含量测定结果(n＝2)

由表1可知，上述人参药材都达到药典规定的含量要求.

3.2人参净制工艺研究

除去杂质及须根，人参净制收得率约为90％。

3.3人参润制工艺研究

称取不同大小规格人参，置500ml烧杯中，加入水约250g浸泡，至人参完全被水浸泡，密闭，置阴凉处，不同时间(浸泡2、4、6、8、10、12、24、36、72、91小时)取出观察，将人参表面用滤纸擦干，精密称重，直至两次重量差异在0.5g以内。结果见表2。

表2人参润制工艺测定结果

注：吸水率(％)＝(吸水后人参饮片重量—人参饮片初始重量)/人参饮片初始重量×100％

由表2可知，人参润制工艺时间多达91小时，润制时间太长，有些还未达到润制要求“润至透心”，不满足高效快速工艺的要求，人参润制工艺与人参粗细、大小、质地等都有关系。加水量太大，容易导致人参中有效成分溶解于水中，大大破坏了人参中有效成分含量。人参靠常压常温润制，不借助任何的仪器设备，虽可以润至透心，但是耗时太长，工作效率大大降低，且有效成分含量容易损失。用常温常压润制人参的方法不可取，且人参在加压蒸制过程中，蒸汽可快速穿透饮片，因此，不加润制工艺环节。

3.4人参蒸制工艺研究

考查工艺的蒸制温度、时间等因素，关于因素水平选择与实验安排分析如下。

3.4.1因素水平的选择

实验方法：取待炮炙品，置蒸制容器内，用蒸汽加热，取出，干燥。

选取蒸制温度、蒸制时间等作为筛选因素。在密闭的蒸制压力容器内，蒸制温度与压力直接相关，考虑到大生产时压力容器的选择，蒸制温度选择为105～115℃；加压蒸制时间可比常压蒸制时间显著缩短，设定为1～3小时。

见表3。

表3因素水平表

3.4.2试验安排表

按照前述安排，9次试验安排见表4，每次投料为除去须根的人参80～100g。

表4试验安排表

3.4.3评价指标的确定

选择饮片外观性状、人参中单一人参皂苷含量、人参总皂苷含量，3项综合加权评分作为评价指标。

3.4.3.1外观性状

人参加压蒸制后(未干燥)的外观性状为：整体形状不变，但表面颜色加深，部分表皮有破损，苦味、酸味有所增加，人参固有气味减弱，焦香气味增加。评价中除外观颜色外，更注重表面的完整性、人参固有气味的保留程度等，整体加权评分满分为40分。

3.4.3.2人参中单一人参皂苷含量

人参中主要含多种人参皂苷，其中原生皂苷主要是人参皂苷Re、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1，次生皂苷主要有人参皂苷RH4、20S-人参皂苷Rg3、20R-人参皂苷Rg3等，检测发现，人参加压蒸制后原生皂苷含量损失较大，次生皂苷含量大幅增加。因此，以人参皂苷RH4、20S-人参皂苷Rg3、20R-人参皂苷Rg3三者含量之和，整体加权评分满分为30分。

3.4.3.3人参总皂苷含量

在蒸制过程中，人参原生皂苷会随着温度和时间的变化，逐渐转化为人参次生皂苷，其总皂苷的含量会有一定的变化，以人参总皂苷含量进行评分，整体加权评分满分为30分。

3.4.4试验方法和结果

3.4.4.1外观性状

采用是人参加压蒸制后(未干燥)的外观性状评价，可以直接评价不同参数下人参加压蒸制后的基本情况，进行评分。详见表5。

表5人参加压蒸制试验样品性状评分

注：以综合性状最佳(特别关注外观完整度、人参气味保留程度)的5号试验样品定为满分40分，其余为相对评分。

3.4.4.2人参中单一人参皂苷含量

参考《中国药典》2015年版人参项下含量测定方法，并进行优化后延长检测时间(主要满足次生皂苷的检测)。

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表6中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。

表6人参加压蒸制试验样品HPLC含量测定梯度洗脱表

结果见表7～表9。

表7人参加压蒸制试验样品中单一人参皂苷含量

表8人参加压蒸制试验样品中单一人参皂苷含量平均值

从表8可见，人参加压蒸制后其原生皂苷含量下降较多，考虑到9次蒸制后原生皂苷含量可能不能检测，而加压蒸制后次生皂苷含量大大增多，故仅采用次生皂苷(人参皂苷RH4、20S-人参皂苷Rg3、20R-人参皂苷Rg3)含量之和评分为30分。以9次试验样品中，含量最高样品为满分，其他样品为相对分值。结果见表9。

表9人参加压蒸制试验样品次生人参皂苷成分含量评分

注：人参皂苷RH4、20S-人参皂苷Rg3、20R-人参皂苷Rg3总量评分以试验8样品含量最高定为30分。

3.4.4.3人参总皂苷含量测定

按照GBT 19506-2009附录B(规范性附录)人参总皂苷含量测定方法进行，结果见表10。

表10人参加压蒸制试验样品人参总皂苷含量测定(以干燥品计算)

注：每个样品平行检测2份，每一份显色时又平行做2份。

以人参总皂苷含量进行评分，整体加权评分满分为30分，结果见表11。

表11人参加压蒸制试验样品人参总皂苷含量评分

注：人参总皂苷含量评分以试验9样品含量最高定为30分。

3.4.4.4试验总体评分

将外观性状、3种次生人参皂苷含量、人参总皂苷含量三者的评分，进行综合，得到试验总体评分，结果见表12。

表12人参加压蒸制试验结果

结果分析：

如表12所示，蒸制温度为110～115℃，蒸制时间为2～3h时，可以制备得到有效成分含量高，外观性质优良的人参，其中，蒸制温度为115℃，蒸制时间为2h时，得到的人参有效成分含量最高，外观性质最为优良。

综上所述，本发明人参加压蒸制的最佳工艺是：即取净人参(除去须根)，置蒸制容器内，于115℃用流通蒸汽加热蒸制2小时，取出，放凉。

3.5干燥工艺研究

3.5.1方法

取净人参，去须根，称取300g，按照人参加压蒸制的最佳工艺制备，样品平均分成3份，置烘箱中，分别考察在50℃、60℃、70℃，干燥不同时间(1、2、3小时或更长时间)的样品情况，评价指标为水分含量、人参单一皂苷含量及人参总皂苷含量。

3.5.2结果

结果见表13。

表13人参加压蒸制样品干燥工艺性状评价

取外观性状符合要求的干燥样品，即50℃干燥10小时样品(编号50-1、50-2)、60℃干燥7小时样品(编号60-1、60-2)、70℃干燥5小时样品(编号70-1、70-2)进行水分、人参单一皂苷含量测定和人参总皂苷含量测定研究，结果见表14～表16。

表14人参加压蒸制样品不同干燥工艺的人参单一皂苷含量测定

表15人参加压蒸制样品HPLC含量计算结果平均值

表16人参加压蒸制样品干燥工艺筛选人参总皂苷含量测定

注：每个样品平行检测2份，每一份显色时又平行做2份。

从表14、表15、表16可见，以3种次生人参皂苷含量总和及人参总皂苷含量为评价指标，得到60℃干燥7小时样品最佳。

实验结果说明，本发明采用50℃、60℃、70℃分别干燥，干燥的时间分别为10h、7h、5h，可以制备得到合格的人参炮制品，其中，60℃干燥7小时样品最佳。

实验结果说明，采用本发明炮制工艺可以制备得到外观优良、有效成分含量高的人参，而采用本发明范围以外的工艺则无法制备得到性质优良的人参。

实施例2人参的炮制方法(类九蒸九晒人参制备工艺研究)

按照祖国传统炮制技术认为，九蒸九晒必须遵循满足重复操作9次。由实施例1实验结果，设定九蒸九晒人参的制备工艺为：取净人参(除去须根)，置蒸制容器内，于115℃用流通蒸汽加热蒸制2小时，取出，60℃干燥7小时，如此反复操作，至第九次，干燥完全。

具体方法为：取生晒参去须根样品400g，平均分成4份，每份100g，分别编号A、B、C、D，按照表17蒸制参数，进行实验，如此反复操作，完成9次试验。

表17九蒸九晒人参制备工艺研究蒸制参数

实验需要记录样品蒸制前称重、蒸后放凉称重，对蒸后样品进行从质地、颜色、黏性等进行描述，干燥后放凉称重，对干燥后样品进行描述，实验记录入表18。

表18九蒸九晒人参制备工艺研究实验描述

对上述A、B、C、D四个样品进行含量测定，照高效液相色谱法(通则0512)测定。按表19梯度洗脱表进行洗脱，实验结果如表20。

表19梯度洗脱表

表20九蒸九晒人参制备工艺研究HPLC实验结果(n＝2)

九蒸九晒人参的人参总皂苷含量测定方法参“GB/T 19506-2009”附录B(规范性附录)测定方法进行测定，每个样品平行制备2份，每份样品平行测定2次，对九蒸九晒人参样品进行人参总皂苷含量测定，测定结果如表21。

表21九蒸九晒人参制备工艺研究人参总皂苷含量测定

注：每个样品平行检测2份，每一份显色时又平行做2份。

从上述实验得知，实验过程中没必要将每次蒸制后的样品干燥至全干，且每次蒸制后60℃干燥3小时，其人参单一皂苷含量和人参总皂苷含量最高，即提高了实验效率，也可增加九蒸九晒人参的有效成分含量，因此，确定九蒸九晒人参每次最佳干燥条件为：60℃干燥3小时。由上述结果可知，九蒸九晒人参制备的最佳条件，即“115℃蒸2小时，60℃干燥7小时，如此反复操作，至第九次”，蒸制出的九蒸九晒人参样品碳化较严重，失去了原有的气、味及药效，以此方法制备出的九蒸九晒人参，毫无意义，应根据实验结果，重新优化实验参数，优化蒸制温度和时间。

3.7九蒸九晒人参小试工艺优化研究

前面研究表明，九蒸九晒人参小试工艺：取人参，除去杂质及须根，置蒸制容器内，于115℃蒸制2小时，取出，60℃干燥3小时，如此反复操作，至第九次，干燥。发现成品性状外表面呈乌黑色，断面棕黑色，炭化较严重，人参固有的气味基本丢失，口尝味苦、涩、酸。因此，必须优化小试工艺。

前面人参加压蒸制正交工艺筛选表明，蒸制温度、蒸制次数的影响不显著，考虑到重复9次的累积效应，因此可以进一步降低单次蒸制的温度和时间。

优化九蒸九晒人参小试工艺为：取人参，除去杂质及须根，置蒸制容器内，于110℃蒸制1小时，取出，60℃干燥3小时，如此反复操作，至第九次，干燥。

3.8九蒸九晒人参最佳工艺验证

优化的九蒸九晒人参最佳工艺，即“110℃蒸制1小时，取出，60℃干燥3小时，如此反复操作，至第九次，干燥”，对上述最佳工艺进行验证，实验结果：成品性状外表面呈棕黑色，断面灰棕色，仅部分样品具有一定的炭化现象，人参固有的香气能保留，口尝味苦、略酸。

3.9九蒸九晒人参制备工艺中淋水与不淋水比较

九蒸九晒人参制备过程中，发现在蒸制时，淋水与不淋水的九蒸九晒人参的表面颜色有差别，因此考察九蒸九晒人参在蒸制过程中淋水工艺是否是必须工艺，对两种工艺制备出的九蒸九晒人参的颜色、质地、断面、气、味等进行比较，比较结果如表22。

表22九蒸九晒人参制备工艺淋水与不淋水外观性状比较

3.9.1九蒸九晒人参淋水与不淋水样品HPLC特征图谱比较

3.9.1.1样品处理

取九蒸九晒人参粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声提取30min，取出，密塞，补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，过0.45μm微孔滤膜，即得。

3.9.1.2色谱条件及测定方法

【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表23中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。

经过九蒸九晒人参小试样品的实验考察，九蒸九晒人参HPLC最佳色谱条件如下：提取方法甲醇超声提取；色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm*150mm,5μm)；流动相乙腈-水；检测波长203nm；柱温25℃；流速0.8ml/min；进样量20μL；梯度洗脱表如下，

表23九蒸九晒人参HPLC最佳梯度洗脱表

3.9.1.3九蒸九晒人参淋水与不淋水样品HPLC图谱对比

由图25可知，峰个数、峰型基本保持一致，淋水与不淋水九蒸九晒人参HPLC图谱几乎无差别。

表24淋水与不淋水九蒸九晒人参样品HPLC特征图谱保留时间数据比值

注：1号峰为1为人参皂苷RH4、2号峰20S-人参皂苷RG3、3号峰20R-人参皂苷RG3、

4号峰为未知峰、5号峰为最高峰

以上各峰保留时间比值，即九蒸九晒人参供试品特征图谱中有3个可确定的特征峰、一个未知峰(4号峰)和一个最高峰，与参照峰相应的峰为S峰(上述1号峰，即人参皂苷RH4)，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间在九蒸九晒人参第一批中试样品中规定值为1.0000(S峰，峰1)、1.0896(峰2)、1.1249(峰3)、1.5713(峰4)、1.6245(峰5)的±5％之内。

由上述结果可知，九蒸九晒人参制备工艺中淋水与不淋水其结果并无很大影响，因此，在九蒸九晒人参制备工艺过程中不淋水。

3.10九蒸九晒人参中试工艺研究

在成都合迅医药技术有限公司完成九蒸九晒人参中试3批，每批约10kg，蒸制设备为卧式圆形压力蒸汽灭菌器(江阴滨江医疗设备有限公司)，于110℃用流通蒸汽加热蒸制1小时，并在干燥设备为多功能烘焙机，干燥参数为：铺料厚度3～5cm，60℃干燥3小时，如此反复操作直至第九次。

结果见表25。

表25九蒸九晒人参中试工艺研究

从表25可见，完成的3批类九蒸九晒人参中试表明，本工艺合理、稳定可行，收得率在85％以上。

综上，本发明方法可以制备得到性质优良的人参，且工艺步骤简单，处理时间短，成本低，工业应用前景优良。

Claims (7)

1.一种人参的炮制方法，其特征在于：包括如下步骤：取人参，于110～115℃蒸制2～3小时，干燥，即可。

2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：所述人参为五加科植物人参Panaxginseng C.A.Mey.的干燥根和根茎。

3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：蒸制的温度为115℃，蒸制的时间是2h。

4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于：干燥的温度为50～70℃，干燥的时间为15～10h。

5.根据权利要求4所述的炮制方法，其特征在于：干燥的温度是50℃时，干燥的时间是10h；干燥的温度是60℃时，干燥的时间是7h；干燥的温度是70℃时，干燥的时间是5h。

6.一种人参的炮制方法，其特征在于：包括如下步骤：取人参，于110℃蒸制1小时，干燥，干燥参数为：铺料厚度3～5cm，60℃干燥3小时，如此反复操作直至第九次。

7.权利要求1～6任意一项所述的炮制方法制备得到的人参。