CN102133377A - 一种降脂通脉胶囊的质量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种降脂通脉胶囊的质量检测方法。降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方，并制成胶囊剂。本发明的降脂通脉胶囊的质量检测方法在原标准基础上增加了泽泻的薄层色谱鉴别，泽泻为该药主要组成之一。在原标准基础上增加了泽泻的薄层鉴别后，对该制剂中泽泻达到定性控制的目的，完善降脂通脉胶囊质量检测标准同时，对产品真伪、质量控制判断提供了科学依据。该方法样品试验操作简便，经过阴性干扰等不断验证检验证明，阴性无干扰、重现性良好，专属性强。完善了质量检测标准，提升了对该产品质量控制能力。

Description

一种降脂通脉胶囊的质量检测方法

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，具体地说是一种降脂通脉胶囊的质量检测方法。

背景技术

降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方。其制法是：决明子粉碎成细粉，备用；姜黄、泽泻、铁线草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08～1.13（75℃）的清膏，冷至室温，加乙醇沉淀三次（每次加乙醇使含醇量为体积百分比70%，静置24小时，滤过，取滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用；三七粉碎为粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用75%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集漉液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，干燥，粉碎成细粉，与上述细粉混匀，装入胶囊，即得。内容物为黄棕色至棕褐色粉末；气微，味苦、微酸。降脂通脉胶囊具有化痰降脂，活血通脉功能，用于痰瘀阻滞所致的高血脂症。现有的降脂通脉胶囊质量标准中仅规定了本方中有决明子、三七的薄层色谱鉴别，采用高效液相色谱法测定处方中主要成份之一的三七中人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄），专属性不够强，产品的质量控制水平较低。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种降脂通脉胶囊的质量检测方法，以提高降脂通脉胶囊的质量控制标准。

降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方。

本发明的降脂通脉胶囊的质量检测方法如下：

1、鉴别：

(1)取本品内容物8g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，再加盐酸3ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取三次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材1g，同上述供试品溶液的方法制成对照药材溶液；再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5～8μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1体积比）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

(2)取本品内容物1g，加氯仿20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽氯仿，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水（15：40：22：10体积比）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比浓度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3) 取本品内容物2g，加甲醇45～55 ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5～2.5 ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇19.5～20.5 ml，用与内容物相同的方法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（5.5～6.5： 0.5～1.5体积比）为展开剂，展开12cm～16 cm，取出，晾干，喷体积百分比浓度10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别至日光灯和紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

2、含量测定：

    （1）色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—水（19：81体积比）为流动相；检测波长为203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000；

    （2）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；

    （3）供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量，水浴加热回流至提取液无色，弃去氯仿液，药渣挥尽氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，用甲醇补足重量，混匀，滤过，取续滤液，即得；

    （4）测定法：分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，不得少于5.5mg。

本发明的降脂通脉胶囊的质量检测方法在原标准基础上增加了泽泻的薄层色谱鉴别，泽泻，为泽泻科（Alismataceae）植物泽泻Alisma orientale(S amuels)Juzep.的干燥块茎。泽泻（根茎）又是传统的中药之一。中医理论认为其性寒，具有利水渗湿的功效。现代医学研究证明，泽泻可明显降低血清总胆固醇及三酰甘油含量，减缓动脉粥样硬化形成等起到降血脂功效，为该药主要组成之一。在原标准基础上增加了泽泻的薄层鉴别后，对该制剂中泽泻达到定性控制的目的，完善降脂通脉胶囊质量检测标准同时，对产品真伪、质量控制判断提供了科学依据。另外，该检测方法经过反复多次试验的出，该方法样品试验操作简便，经过阴性干扰等不断验证检验证明，阴性无干扰、重现性良好，专属性强。完善了质量检测标准，同时，提升了对该产品质量控制能力。

具体实施方式

实施例1：

降脂通脉胶囊的质量检测方法如下：

1、鉴别：

(1)取本品内容物8g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，再加盐酸3ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取三次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材1g，同上述供试品溶液的方法制成对照药材溶液；再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5～8μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；

(2)取本品内容物1g，加氯仿20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽氯仿，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3) 取本品内容物2g，加甲醇50 ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇20 ml，用与内容物相同的方法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（6：1）为展开剂，展开14cm，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别至日光灯和紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

2、含量测定：（高效液相色谱法）

    （1）色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—水（19：81）为流动相；检测波长为203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000；

    （2）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；

    （3）供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量，水浴加热回流至提取液无色，弃去氯仿液，药渣挥尽氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，用甲醇补足重量，混匀，滤过，取续滤液，即得；

    （4）测定法：分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，不得少于5.5mg。

实施例2：

1、鉴别：

（1）、（2）步骤与实施例1相同，略。

（3） 取本品内容物2g，加甲醇45ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5 ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇19.5 ml，用与内容物相同的方法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（5.5： 0.5）为展开剂，展开12 cm，取出，晾干，喷体积百分比浓度10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别至日光灯和紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

其余步骤与实施例1相同。

实施例3：

1、鉴别：

（1）、（2）步骤与实施例1相同，略。

(3) 取本品内容物2g，加甲醇55 ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2.5 ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇20.5 ml，用与内容物相同的方法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（6.5：1.5）为展开剂，展开16 cm，取出，晾干，喷体积百分比浓度10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别至日光灯和紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

其余步骤与实施例1相同。

降脂通脉胶囊质量标准

降脂通脉胶囊

Jiangzhi Tongmai Jiaonang

【处  方】 决明子100g     姜  黄1500g     泽  泻2000g

三  七500g     铁线草2000g

【制  法】以上五味，决明子粉碎成细粉，备用；姜黄、泽泻、铁线草加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08～1.13（75℃）的清膏，冷至室温，加乙醇沉淀三次（每次加乙醇使含醇量为70%），静置24小时，滤过，取滤液浓缩成稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用；三七粉碎为粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（中国药典2010年版一部附录ⅠO），用75%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，进行渗漉，收集漉液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，干燥，粉碎成细粉，与上述细粉混匀，装入胶囊，即得。

【性  状】本品为胶囊剂。内容物为黄棕色至棕褐色粉末；气微，味苦、微酸。

【鉴  别】(1)取本品内容物8g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干。残渣加水30ml使溶解，再加盐酸3ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取三次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5～8μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

(2)取本品内容物1g，加氯仿20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥尽氯仿，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(3) 取本品内容物2g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取泽泻对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯（6：1）为展开12cm以上，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别至日光灯和紫外灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录ⅠL）。

【含量测定】高效液相色谱法

    色谱条件与系统适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—水（19：81）为流动相；检测波长为203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量，加热回流至提取液无色，弃去氯仿液，药渣挥尽氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足重量，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，不得少于5.5mg。

【功能主治】中医：化痰降脂，活血通脉，用于痰瘀阻滞所致的高血脂症。

彝医：乌诺衣诺亚都格。

【用法用量】口服，一次2～4粒，一日3次。

【禁    忌】 孕妇忌用

    【规    格】每粒装0.5g。

【贮    藏】密封。

【有效期】1.5年。

Claims (1)

1.一种降脂通脉胶囊的质量检测方法，降脂通脉胶囊由决明子100g，姜黄1500g，泽泻2000g，三七500g，铁线草2000g组成处方，并制成胶囊剂，其质量检测方法按以下步骤进行：

1）鉴别：

(1)取本品内容物8g，加甲醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，再加盐酸3ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取三次，每次30ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液；另取决明子对照药材1g，同上述供试品溶液的方法制成对照药材溶液；再取大黄素和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5～8μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯—甲酸为15：5：1体积比的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点； 

(2)取本品内容物1g，加氯仿20ml，超声处理20分钟，滤过，弃去滤液，滤渣挥尽氯仿，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2010年版一部附录Ⅵ B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水为15：40：22：10体积比10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积百分比浓度10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3) 取本品内容物2g，加甲醇45～55 ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1.5～2.5 ml使溶解，作为供试品溶液；另取泽泻对照药材1g，加甲醇19.5～20.5 ml，用与内容物相同的方法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各3～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷—醋酸乙酯为5.5～6.5：0.5～1.5体积比为展开剂，展开12cm～16 cm，取出，晾干，喷体积百分比浓度10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，分别至日光灯和紫外灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； 

2）含量测定： 

    （1）色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈—水为19：81体积比为流动相；检测波长为203nm；理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000；

    （2）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；

    （3）供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿适量，水浴加热回流至提取液无色，弃去氯仿液，药渣挥尽氯仿，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，用甲醇补足重量，混匀，滤过，取续滤液，即得；

    （4）测定法：分别吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）计，不得少于5.5mg。