CN106880651A - 川牛膝的炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种川牛膝的炮制方法。所述川牛膝的炮制方法包括以下步骤：A.挑选；B.分级；C.预干燥；D.切片；E.再分级；F.干燥。本申请所述川牛膝炮制方法简单、易于控制、易于操作。

Description

川牛膝的炮制方法
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种川牛膝的炮制方法。
背景技术
川牛膝别名白牛膝、拐牛膝、肉牛膝，为苋科植物川牛膝的干燥根。川牛膝味甘、微苦，性平，归肝、肾经，具有逐瘀通经、通利关节、利尿通淋等功效，用于治疗经闭癥，瘕、胞衣不下、跌扑损伤、风湿痹痛、足痿筋挛、尿血血淋等证。
中药材经炮制后方能入药，目的是增强药效，降低或消除毒副作用。然而，传统川牛膝炮制工艺中火候、温度、时间等因素全凭操作者的经验控制，难度较大，产品质量不好把握。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种川牛膝的炮制方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案为：
川牛膝的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量不超过3％，根条完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂、呈近圆柱形，微扭曲，向下略细或有少数分枝，长度为30-60厘米，直径为0.5-3厘米。表面黄棕色或灰褐色，具纵皱纹、支根痕和多数横向突起的皮孔。质韧,不易折断，断面浅黄色或棕黄色，维管束点状，排列成数轮同心环。气微，味甜的新鲜川牛膝，备用；
B.分级：将挑选的直径在8mm以上的川牛膝剪成条；
C.预干燥：将经过分级处理的川牛膝先于干球温度为38-41℃、湿球温度15-20℃的条件下干燥1.5-2.5h，然后于干球温度为43-48℃、湿球温度17-22℃的条件下干燥3.5-4.5h，随后于干球温度为48-53℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥5.5-6.5h，然后于干球温度为54-57℃、湿球温度20-25℃的条件下干燥7.5-8.5h，再于干球温度为57-64℃、湿球温度21-25℃的条件下干燥7.5-8.5h，最后于干球温度为58-61℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥3.5-4.5h；预干燥的程度为表面出现皱纹，主根较柔软，须根干枯一折即断；
D.切片：将经过预干燥的川牛膝切片，片形完整，断面光滑；切片过程中片形不完整.切面不光滑时，要及时更换刀片，切好的片要及时干燥；
E.再分级：切片后川牛膝过筛、分级；
F.干燥：将经过再分级处理的川牛膝先于干球温度为38-41℃、湿球温度15-20℃的条件下干燥1.5-2.5h，然后于干球温度为43-48℃、湿球温度17-22℃的条件下干燥1.5-2.5h，随后于干球温度为48-53℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥3.5-4.5h，然后于干球温度为54-57℃、湿球温度20-25℃的条件下干燥5.5-6.5h，再于干球温度为57-64℃、湿球温度21-25℃的条件下干燥5.5-6.5h，最后于干球温度为58-61℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥3.5-4.5h。
进一步，步骤C为，将经过分级处理的川牛膝先于干球温度为40℃、湿球温度18℃的条件下干燥2h，然后于干球温度为45℃、湿球温度19℃的条件下干燥4h，随后于干球温度为50℃、湿球温度21℃的条件下干燥6h，然后于干球温度为55℃、湿球温度22℃的条件下干燥8h，再于干球温度为60℃、湿球温度23℃的条件下干燥8h，最后于干球温度为60℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h。
进一步，还包括以下步骤：将经过预干燥的川牛膝淋水润湿12h以上再切片。
进一步，步骤D所述切片是指切成厚度2-4mm。
进一步，步骤E所述过筛是指过直径为14-20mm的筛子。
直径14-20mm以上为优质品，16mm以下均为统货。
进一步，步骤E所述过筛是指过直径为16mm的筛子。
进一步，步骤F为，将经过再分级处理的川牛膝先于干球温度为40℃、湿球温度17℃的条件下干燥2h，然后于干球温度为45℃、湿球温度20℃的条件下干燥2h，随后于干球温度为50℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h，然后于干球温度为55℃、湿球温度22℃的条件下干燥6h，再于干球温度为60℃、湿球温度23℃的条件下干燥6h，最后于干球温度为60℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h。
进一步，步骤C所述预干燥过程和步骤F所述干燥过程是于烘箱中进行的。
本发明的目的还在于保护上述方法得到的川牛膝。
本发明的有益效果在于：
本申请所述川牛膝炮制方法简单、易于控制、易于操作。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
实施例1
川牛膝的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量不超过3％，根条完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂、呈近圆柱形，微扭曲，向下略细或有少数分枝，长度为30-60厘米，直径为0.5-3厘米，表面黄棕色或灰褐色，具纵皱纹、支根痕和多数横向突起的皮孔，质韧,不易折断，断面浅黄色或棕黄色，维管束点状，排列成数轮同心环，气微，味甜的新鲜川牛膝，备用；
B.分级：将挑选的直径在8mm以上的川牛膝剪成剪成条；
C.预干燥：将经过分级处理的川牛膝置于烘箱中，先于干球温度为41℃、湿球温度15℃的条件下干燥1.5h，然后于干球温度为43℃、湿球温度17℃的条件下干燥3.5h，随后于干球温度为48℃、湿球温度20℃的条件下干燥5.5h，然后于干球温度为54℃、湿球温度25℃的条件下干燥7.5h，再于干球温度为57℃、湿球温度25℃的条件下干燥7.5h，最后于干球温度为61℃、湿球温度20℃的条件下干燥3.5h；预干燥的程度为表面出现皱纹，主根较柔软，须根干枯一折即断；
D.切片：将经过预干燥的川牛膝淋水润湿12h以上再切片(切成厚度2-4mm)，片形完整，断面光滑；切片过程中片形不完整、切面不光滑时，要及时更换刀片，切好的片要及时干燥；
E.再分级：切片后川牛膝过直径为20mm的筛子、分级；
F.干燥：将经过再分级处理的川牛膝置于烘箱中，先于干球温度为41℃、湿球温度15℃的条件下干燥1.5h，然后于干球温度为43℃、湿球温度17℃的条件下干燥1.5h，随后于干球温度为48℃、湿球温度20℃的条件下干燥3.5h，然后于干球温度为54℃、湿球温度25℃的条件下干燥5.5h，再于干球温度为64℃、湿球温度25℃的条件下干燥5.5h，最后于干球温度为61℃、湿球温度20℃的条件下干燥3.5h。
实施例2
川牛膝的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量不超过3％，根条完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂、呈近圆柱形，微扭曲，向下略细或有少数分枝，长度为30-60厘米，直径为0.5-3厘米，表面黄棕色或灰褐色，具纵皱纹、支根痕和多数横向突起的皮孔，质韧,不易折断，断面浅黄色或棕黄色，维管束点状，排列成数轮同心环，气微，味甜的新鲜川牛膝，备用；
B.分级：将挑选的直径在8mm以上的川牛膝剪成剪成条；
C.预干燥：将经过分级处理的川牛膝置于烘箱中，先于干球温度为38℃、湿球温度20℃的条件下干燥2.5h，然后于干球温度为48℃、湿球温度22℃的条件下干燥4.5h，随后于干球温度为53℃、湿球温度24℃的条件下干燥6.5h，然后于干球温度为54℃、湿球温度20℃的条件下干燥8.5h，再于干球温度为64℃、湿球温度21℃的条件下干燥8.5h，最后于干球温度为58℃、湿球温度24℃的条件下干燥4.5h；预干燥的程度为表面出现皱纹，主根较柔软，须根干枯一折即断；
D.切片：将经过预干燥的川牛膝淋水润湿12h以上再切片(切成厚度2-4mm)，片形完整，断面光滑；切片过程中片形不完整、切面不光滑时，要及时更换刀片，切好的片要及时干燥；
E.再分级：切片后川牛膝过直径为14mm的筛子、分级；
F.干燥：将经过再分级处理的川牛膝置于烘箱中，先于干球温度为38℃、湿球温度20℃的条件下干燥2.5h，然后于干球温度为48℃、湿球温度22℃的条件下干燥2.5h，随后于干球温度为53℃、湿球温度24℃的条件下干燥4.5h，然后于干球温度为57℃、湿球温度20℃的条件下干燥6.5h，再于干球温度为57℃、湿球温度21℃的条件下干燥6.5h，最后于干球温度为58℃、湿球温度24℃的条件下干燥4.5h。
实施例3
川牛膝的炮制方法，包括以下步骤：
A.挑选：选取泥土及其他杂质(非药用部位、他种药材等)含量不超过3％，根条完整，挖伤折断率低于1％，无霉变、无腐烂、呈近圆柱形，微扭曲，向下略细或有少数分枝，长度为30-60厘米，直径为0.5-3厘米，表面黄棕色或灰褐色，具纵皱纹、支根痕和多数横向突起的皮孔，质韧,不易折断，断面浅黄色或棕黄色，维管束点状，排列成数轮同心环，气微，味甜的新鲜川牛膝，备用；
B.分级：将挑选的直径在8mm以上的川牛膝剪成剪成条；
C.预干燥：将经过分级处理的川牛膝置于烘箱中，先于干球温度为40℃、湿球温度18℃的条件下干燥2h，然后于干球温度为45℃、湿球温度19℃的条件下干燥4h，随后于干球温度为50℃、湿球温度21℃的条件下干燥6h，然后于干球温度为55℃、湿球温度22℃的条件下干燥8h，再于干球温度为60℃、湿球温度23℃的条件下干燥8h，最后于干球温度为60℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h；预干燥的程度为表面出现皱纹，主根较柔软，须根干枯一折即断；
D.切片：将经过预干燥的川牛膝淋水润湿12h以上再切片(切成厚度2-4mm)，片形完整，断面光滑；切片过程中片形不完整、切面不光滑时，要及时更换刀片，切好的片要及时干燥；
E.再分级：切片后川牛膝过直径为16mm的筛子、分级；
F.干燥：将经过再分级处理的川牛膝置于烘箱中，先于干球温度为40℃、湿球温度17℃的条件下干燥2h，然后于干球温度为45℃、湿球温度20℃的条件下干燥2h，随后于干球温度为50℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h，然后于干球温度为55℃、湿球温度22℃的条件下干燥6h，再于干球温度为60℃、湿球温度23℃的条件下干燥6h，最后于干球温度为60℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h。
性状检验
对实施例1-3炮制的川牛膝进行性状检验，方法为：每个实施例取样品10g于白纸上，在自然光下观察，用鼻嗅其气，用舌尖品尝其味。检验结果如表1所示。
表1性状检验结果
鉴别
对实施例1-3炮制的川牛膝进行显微鉴别。
仪器与用具为：生物显微镜(仪器应通过检定或校准，并在有效期内)、放大镜、刀片、镊子、载玻片、盖玻片、培养皿或小烧杯、滴瓶、滴管、吸水纸、酒精灯、擦镜纸；
试剂为：甘油乙醇试液(取甘油和体积浓度为20℃时含C2H5OH为49.5％-50.5％(ml/ml)稀乙醇各一份，混合，即得；
鉴别方法为：取样品欲观察部位，软化处理后，用徒手切片法，横切成10μm-20μm的薄片，必要时包埋后切片。选取平整的薄片置载玻片上，滴加甘油乙醇试液1-2滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干，即得。根据SOP-QC-06-010《显微鉴别法操作规程》观察样品横切片。检验结果如表2所示。
表2显微鉴别结果
理化指标检验
对实施例1-3炮制的川牛膝进行水分、总灰分、二氧化硫残留量和浸出物检验。
其中，水分检验的仪器与用具为：电子天平、电热鼓风干燥箱(仪器均应通过检定或校准，并在有效期内)、称量瓶、药勺、表、称量手套，干燥器；检验方法为：①称量瓶恒重：取洁净的称量瓶，置电热鼓风干燥箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，第二次及以后各次继续干燥均应不少于1个小时；②称取样品：取样品粉末(过二号筛)2g-5g，平铺于干燥至恒重的称量瓶中，精密称定重量。平行测定两份；③干燥、称重：将称取样品后的称量瓶置已升温至105℃的电热鼓风干燥箱内，并将瓶盖取下或半打开，置量瓶旁，干燥5小时。将瓶盖盖好，取出，移置底层放有干燥剂的干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量；④再干燥、称重：将称量瓶于上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。至连续两次称重的差异不超过5mg为止；根据减失的重量，计算样品中水分的含量(％)。检验结果如表2所示。
总灰分检验的仪器与用具为：电子天平、箱式电阻炉(仪器均应通过检定或校准，并在有效期内)、坩埚、坩埚钳、药勺、表、称量手套、电炉、干燥器；检验方法为：①空坩埚恒重：取洁净的坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至500℃-600℃炽灼约30-60分钟，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置底层放有干燥剂的干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量。直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下为止，第二次及以后各次继续炽灼均应至少30分钟；②称取样品：取样品粉末(过二号筛)2g-3g，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定重量。平行测定两份；③炭化：将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓灼烧，应避免燃烧，待炽灼至样品全部炭化呈黑色，并不再冒烟(以上操作应在通风橱内进行)；④灰化：将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，逐渐升高温度至500℃-600℃炽灼约1-2小时，使样品完全灰化，停止加热，待箱式电阻炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置底层放有干燥剂的干燥器中，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量。直至连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下为止，第二次及以后各次均应继续炽灼至少30分钟；根据残渣的重量，计算样品中总灰分的含量(％)。检验结果如表2所示。
二氧化硫残留量检验的仪器与用具为：电子天平(仪器应通过检定或校准，并在有效期内)、滴定管(应通过检定或校准，并在有效期内)、氮气瓶、二氧化硫残留量测定仪器装置、氮气导气管、磁力搅拌器、铁架台、铁夹、橡胶导水管、橡胶导气管、药勺、量筒、烧杯、锥形瓶、气体流量计、称量手套、电热套；试剂为：氮气、氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)、6mol/L盐酸溶液(取盐酸54ml，加水适量使成100ml，摇匀，即得。)、3％过氧化氢溶液、甲基红乙醇溶液指示剂、纯化水；检验方法为：①根据SOP-QC-06-007《二氧化硫残留量测定法操作规程》连接好检测装置；②取样品细粉约10g，精密称定，置1000ml两颈圆底烧瓶中，加水300-400ml(应加水至没过氮气导气管的下端)，取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中；③锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液；④打开冷凝管，将冷凝管的上端出口处连接一段橡胶导气管至于锥形瓶液面以下；⑤连接氮气流入口，开通氮气，调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)；⑥打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中；⑦两颈圆底烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约1.5小时后关掉氮气阀门，实验完毕，立即取出橡胶导气管，防止吸收液倒吸。将吸收液加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂，置磁力加热搅拌器上开始用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至吸收液显黄色持续20秒钟不褪，并将滴定结果用空白试验校正；根据每1ml的氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.032mg的二氧化硫，计算样品中的二氧化硫残留量，计算公式如下：
检验结果如表2所示。
浸出物检验仪器与用具为：电子天平、电热鼓风干燥箱(仪器均应通过检定或校准，并在有效期内)、移液管(均应通过检定或校准，并在有效期内)、药勺、磨口锥形瓶(100-250ml)、回流装置、漏斗、广口三角瓶、滤纸、表、称量手套、干燥器、蒸发皿；试剂为：水饱和正丁醇(在分液漏斗里面倒入适量的水和正丁醇,振摇提取数分钟,放置分层后,先将下层的水(水的比重较正丁醇大)从漏斗中缓慢放出,余下者即为水饱和正丁醇.)；检验方法为：(1)蒸发皿恒重：取洁净的蒸发皿，置电热鼓风干燥箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止，第二次及以后各次继续干燥均应不少于1个小时；(2)样品溶液制备：取本品2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在98-100℃恒温水浴上蒸干；(3)干燥、称重：将蒸干后的蒸发皿置已升温至105℃的电热鼓风干燥箱内，干燥3小时。取出，移置底层放有干燥剂的干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量；(4)根据干燥品的重量，计算样品中醇溶性浸出物的含量(％)。计算公式如下：
式中：W1为蒸发皿恒重，单位为g；W2为浸出物及蒸发皿恒重，单位为g；V为加入水饱和正丁醇的体积，单位为ml；W为样品的称样量，单位为g；检验结果如表2所示。
表2理化指标检验结果
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.川牛膝的炮制方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.挑选：选取长度为30-60厘米，直径为0.5-3厘米、表面黄棕色或灰褐色、杂质含量低于3％、无霉变、无腐烂的新鲜川牛膝，备用；
B.分级：将挑选的直径在8mm以上的川牛膝剪成条；
C.预干燥：将经过分级处理的川牛膝先于干球温度为38-41℃、湿球温度15-20℃的条件下干燥1.5-2.5h，然后于干球温度为43-48℃、湿球温度17-22℃的条件下干燥3.5-4.5h，随后于干球温度为48-53℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥5.5-6.5h，然后于干球温度为54-57℃、湿球温度20-25℃的条件下干燥7.5-8.5h，再于干球温度为57-64℃、湿球温度21-25℃的条件下干燥7.5-8.5h，最后于干球温度为58-61℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥3.5-4.5h；
D.切片：将经过预干燥的川牛膝切片；
E.再分级：切片后川牛膝过筛、分级；
F.干燥：将经过再分级处理的川牛膝先于干球温度为38-41℃、湿球温度15-20℃的条件下干燥1.5-2.5h，然后于干球温度为43-48℃、湿球温度17-22℃的条件下干燥1.5-2.5h，随后于干球温度为48-53℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥3.5-4.5h，然后于干球温度为54-57℃、湿球温度20-25℃的条件下干燥5.5-6.5h，再于干球温度为57-64℃、湿球温度21-25℃的条件下干燥5.5-6.5h，最后于干球温度为58-61℃、湿球温度20-24℃的条件下干燥3.5-4.5h。
2.根据权利要求1所述的川牛膝的炮制方法，其特征在于，步骤C为，将经过分级处理的川牛膝先于干球温度为40℃、湿球温度18℃的条件下干燥2h，然后于干球温度为45℃、湿球温度19℃的条件下干燥4h，随后于干球温度为50℃、湿球温度21℃的条件下干燥6h，然后于干球温度为55℃、湿球温度22℃的条件下干燥8h，再于干球温度为60℃、湿球温度23℃的条件下干燥8h，最后于干球温度为60℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h。
3.根据权利要求1所述的川牛膝的炮制方法，其特征在于，还包括以下步骤：将经过预干燥的川牛膝淋水润湿12h以上再切片。
4.根据权利要求1所述的川牛膝的炮制方法，其特征在于，步骤D所述切片是指切成厚度2-4mm。
5.根据权利要求1所述的川牛膝的炮制方法，其特征在于，步骤E所述过筛是指过直径为14-20mm的筛子。
6.根据权利要求5所述的川牛膝的炮制方法，其特征在于，步骤E所述过筛是指过直径为16mm的筛子。
7.根据权利要求1所述的川牛膝的炮制方法，其特征在于，步骤F为，将经过再分级处理的川牛膝先于干球温度为40℃、湿球温度17℃的条件下干燥2h，然后于干球温度为45℃、湿球温度20℃的条件下干燥2h，随后于干球温度为50℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h，然后于干球温度为55℃、湿球温度22℃的条件下干燥6h，再于干球温度为60℃、湿球温度23℃的条件下干燥6h，最后于干球温度为60℃、湿球温度21℃的条件下干燥4h。
8.根据权利要求1所述的川牛膝的炮制方法，其特征在于，步骤C所述预干燥过程和步骤F所述干燥过程是于烘箱中进行的。
9.权利要求1-8任一项所述方法得到的川牛膝。
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