CN107714742A - 一种续断发汗炮制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种续断发汗炮制方法，包括如下步骤：1)将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分；2)将晾干的续断置于60～80℃条件下干燥；3)将干燥后的续断经回润法使其含水量达到30～50％；4)将经回润后的续断在20～30℃条件下密闭堆置48～96h，至续断变柔软，续断的内外部变色；5)将发汗后的续断置于60～80℃条件下干燥24～48h，使其含水量为10％以内即可。该发明通过密闭堆置发汗使续断内部的水分外渗，有利于续断从内到外整体干燥，而不是外干内湿；经本发明续断发汗炮制方法处理后续断的有效化学成分(川续断皂苷Ⅵ)含量相较于现有未发汗的续断最高可提高17.5％。

Description

一种续断发汗炮制方法
技术领域
本发明属于药材加工技术领域，具体涉及一种续断发汗炮制方法。
背景技术
续断是川续断科植物川续断Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T.M.Ai的干燥根。始载于《神农本草经》，属上品。味苦、辛；性微温；归肝、肾经。2015年版中国药典收载，具有补肝肾，强筋骨，续折伤，止崩漏的功效，用于肝肾不足，腰膝酸软，风湿痹痛，跌扑损伤，筋伤骨折，崩漏，胎漏。
现代研究发现，续断化学成分含有大量皂苷，如川续断皂苷Ⅵ，当药苷、马钱子苷、茶茱萸苷、木通皂苷D等有效成分，因此，若能够通过炮制方法提高药材中皂苷类成分的含量，会增加有效成分含量而使药效活性提高。
发汗是中药材常用的初加工技术，即将处理过的药材堆积起来或用微火烘至半干或微蒸煮后再堆积起来，至其内部水分外渗，“发汗”会影响药材中酶的活性，酶活性的改变会引起相应化学成分含量的变化，从而影响药物或农作物的营养或药用价值，但不同的发汗工艺对物质的影响很大。
目前市场上销售的续断绝大部分未经“发汗”方法处理，或处理的温度、时间等参数把握不准确，《中国药典》记载的发汗步骤简单，针对上述问题，本发明提出了一种新的步骤清晰、参数明确、效果显著的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种续断发汗炮制方法，使得制得的续断中含有较高含量的有效成分。
本发明的技术方案是提供了一种续断发汗炮制方法，包括如下步骤：
1)清洗：将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分。
2)一次干燥：将步骤1)中晾干的续断置于60～80℃条件下干燥24～48h。
3)回润：将步骤2)中干燥后的续断经回润法使其含水量达到30～50％。
4)发汗：将步骤3)中经回润后的续断在20～30℃条件下密闭堆置48～96h，至续断变柔软，水分外渗，续断的内外部变色。
5)二次干燥：将步骤4)发汗后的续断置于60～80℃条件下干燥24～48h，使其含水量为10％以内即可。
作为实施方式之一，所述步骤2)中一次干燥温度为70℃，干燥时间为48h。
作为实施方式之一，所述步骤3)中回润法是将续断摊放在湿润而垫有篾席的土地上自然吸湿回潮，续断摊放厚度为续断单层放置。
作为实施方式之一，所述步骤3)中续断回润后的含水量为40％。
作为实施方式之一，所述步骤4)中发汗温度为25℃，发汗时间为96h。
作为实施方式之一，所述步骤4)中续断发汗至其内部颜色变为绿色，外部有白色菌丝出现为止。
作为实施方式之一，所述步骤5)中续断经二次干燥后的含水量为7～10％。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的这种续断发汗炮制方法通过密闭堆置发汗使续断内部的水分外渗，有利于续断从内到外整体干燥，而不是外干内湿；同时续断经过发汗过程后其有效化学成分(川续断皂苷Ⅵ)含量最高可提高17.5％。
(2)本发明提供的这种续断发汗炮制方法中续断在发汗之前经过一次干燥和回润步骤进行处理，使得续断在发汗前内外水分能达到平衡，从而有利于续断发汗过程中有效成分含量的提高。
(3)由于不同的发汗工艺对物质的影响很大，本发明通过分析发汗过程中工艺参数改变对川续断皂苷Ⅵ含量的影响，确定续断最佳的发汗工艺条件：发汗温度为25℃，发汗时续断的含水量为40％，发汗时间为96h。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
本实施例对2017年采挖三年生栽培续断药材采用本发明的续断发汗炮制方法，包括以下步骤：
(1)清洗：将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分。
(2)一次干燥：将步骤(1)中晾干的续断置于60～80℃条件下干燥24～48h。
(3)回润：将步骤(2)中干燥后的续断经回润法使其含水量达到30～50％，其中，回润法是将续断摊放在湿润而垫有篾席的土地上自然吸湿回潮，续断摊放厚度为续断单层放置。
(4)发汗：将步骤(3)中经回润后的续断在20～30℃条件下密闭堆置48～96h，至续断变柔软，水分外渗，续断的内外部变色。
(5)二次干燥：将步骤(4)发汗后的续断置于60～80℃条件下干燥24～48h，使其含水量为10％以内即可。
由于不同的发汗工艺对物质的影响很大，发汗温度一般在室温左右，20℃以下不利于提高续断中酶的活性，故本发明中将发汗温度选择在20～30℃之间；发汗时间按照菌群生长的速度确定，时间太短发汗不完全，时间太长续断容易生霉变，故本发明中将发汗时间控制在4天以内；发汗前续断的含水量一般控制在30～50％，太干不利于发挥酶的活性，太湿容易加快霉变。
本实施例对上述续断发汗过程中的发汗温度、发汗时间、发汗时续断含水量和空白设计成4因素3水平正交实验L9(34)，以川续断皂苷Ⅵ含量做为考察指标，确定续断发汗过程的工艺参数的影响大小及最佳发汗工艺条件。其中，表1为发汗过程的影响因素，表2为不同影响因素构成的正交实验结果。
表1：
表2：
由上述表1和表2可知，续断发汗过程中3因素(发汗温度、发汗时间和发汗时续断含水量)极差大小顺序为RB>RC>RA，即发汗过程中的3因素对川续断皂苷Ⅵ含量影响的主次顺序为B>C>A(发汗时间>发汗时续断含水量>发汗温度)，而且由表2可知，同一影响因素的3水平的影响顺序为A2>A1>A3，B3>B2>B1，C2>C1>C3，因此，确定本发明续断在发汗过程中的最佳工艺条件是B3C2A2，即发汗温度为25℃，发汗时续断的含水量为40％，发汗时间为96h。
下面通过具体实施例对本发明续断发汗炮制方法进行具体说明。
实施例1：
本实施例提供了一种续断发汗炮制方法，包括如下步骤：
(1)清洗：将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分。
(2)一次干燥：将晾干的续断放入烘房在80℃条件下干燥36h。
(3)回润：将一次干燥后的续断摊放在湿润而垫有篾席的土地上自然吸湿回潮使其含水量达到40％。
(4)发汗：将上述经回润后的续断密闭堆置，在25℃条件下放置48h，至续断变柔软，水分外渗，续断内部颜色变为绿色，外部有白色菌丝出现。
(5)二次干燥：将上述发汗后的续断再次放入烘房在80℃条件下干燥36h，其含水量为7％。
实施例2：
本实施例提供了一种续断发汗炮制方法，包括如下步骤：
(1)清洗：将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分。
(2)一次干燥：将晾干的续断放入烘房在80℃条件下干燥24h。
(3)回润：将一次干燥后的续断摊放在湿润而垫有篾席的土地上自然吸湿回潮使其含水量达到40％。
(4)发汗：将上述经回润后的续断密闭堆置，在20℃条件下放置72h，至续断变柔软，水分外渗，续断内部颜色变为绿色。
(5)二次干燥：将上述发汗后的续断再次放入烘房在80℃条件下干燥24h，其含水量为8％。
实施例3：
本实施例提供了一种续断发汗炮制方法，包括如下步骤：
(1)清洗：将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分。
(2)一次干燥：将晾干的续断放入烘房在60℃条件下干燥48h。
(3)回润：将一次干燥后的续断摊放在湿润而垫有篾席的土地上自然吸湿回潮使其含水量达到40％。
(4)发汗：将上述经回润后的续断密闭堆置，在30℃条件下放置96h，至续断变柔软，水分外渗，续断内部颜色变为绿色或深褐色，外部有白色菌丝出现。
(5)二次干燥：将上述发汗后的续断再次放入烘房在70℃条件下干燥24h，其含水量为10％。
实施例4：
本实施例提供了一种续断发汗炮制方法，包括如下步骤：
(1)清洗：将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分。
(2)一次干燥：将晾干的续断放入烘房在70℃条件下干燥48h。
(3)回润：将一次干燥后的续断摊放在湿润而垫有篾席的土地上自然吸湿回潮使其含水量达到40％。
(4)发汗：将上述经回润后的续断密闭堆置，在25℃条件下放置96h，至续断变柔软，水分外渗，续断内部颜色变为绿色，外部有白色菌丝出现。
(5)二次干燥：将上述发汗后的续断再次放入烘房在70℃条件下干燥36h，其含水量为8％。
对照实施例：
将洗净的新鲜续断直接放入烘房在80℃条件下，干燥72h，使其含水量达到10％以内的药材样品。
将上述实施例1～4与对照实施例的川续断皂苷Ⅵ含量比较，按照《中国药典》2015年版一部续断项下所规定[含量测定]的方法，对经不同处理的续断药材照高效液相色谱法(通则0512)进行测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(30:70)为流动相；检测波长为212nm。理论板数按川续断皂苷Ⅵ峰计算应不低于3000。
对照样品溶液的制备:取川续断皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含1.5mg的溶液，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
本发明实施例样品溶液的制备:取经不同处理的续断样品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)30分钟放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照样品溶液与本发明实施例样品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明实施例样品与对照样品中川续断皂苷Ⅵ含量结果如表3所示。
表3：
由表3可知，经本发明续断炮制方法制得的续断中有效化学成分(川续断皂苷Ⅵ)含量最高可提高17.5％。
综上所述，本发明提供的这种续断发汗炮制方法通过密闭堆置发汗使续断内部的水分外渗，有利于续断从内到外整体干燥，而不是外干内湿；经本发明续断发汗炮制方法处理后续断的有效化学成分(川续断皂苷Ⅵ)含量相较于现有未发汗的续断最高可提高17.5％。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种续断发汗炮制方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)清洗：将新鲜采挖的续断地下根进行冲洗除杂，使表面无泥沙后晾干至表面无水分；
2)一次干燥：将步骤1)中晾干的续断置于60～80℃条件下干燥24～48h；
3)回润：将步骤2)中干燥后的续断经回润法使其含水量达到30～50％；
4)发汗：将步骤3)中经回润后的续断在20～30℃条件下密闭堆置48～96h，至续断变柔软，水分外渗，续断的内外部变色；
5)二次干燥：将步骤4)发汗后的续断置于60～80℃条件下干燥24～48h，使其含水量为10％以内即可。
2.如权利要求1所述的续断发汗炮制方法，其特征在于：所述步骤2)中一次干燥温度为70℃，干燥时间为48h。
3.如权利要求1所述的续断发汗炮制方法，其特征在于：所述步骤3)中回润法是将续断摊放在湿润而垫有篾席的土地上自然吸湿回潮，续断摊放厚度为续断单层放置。
4.如权利要求1所述的续断发汗炮制方法，其特征在于：所述步骤3)中续断回润后的含水量为40％。
5.如权利要求1所述的续断发汗炮制方法，其特征在于：所述步骤4)中发汗温度为25℃，发汗时间为96h。
6.如权利要求1所述的续断发汗炮制方法，其特征在于：所述步骤4)中续断发汗至其内部颜色变为绿色，外部有白色菌丝出现为止。
7.如权利要求1所述的续断发汗炮制方法，其特征在于：所述步骤5)中续断经二次干燥后的含水量为7～10％。
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