CN106715592A - 紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其以(A)25℃时的粘度为50～100,000mPa·s，1分子中含有至少1个烯基的有机聚硅氧烷、(B)1分子中含有至少2个与硅原子直接连接的氢原子的有机氢聚硅氧烷、(C)光活性型铂络合物固化催化剂、(D)具有10W/m·℃以上的导热率的导热性填充剂为必需成分，利用Malcom粘度计以转速10rpm测定时25℃时的粘度为30～800Pa·s。本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物为低粘度且形状维持性也高，还能通过紫外线照射量调整深部固化性，照射紫外线而增稠后的该组合物不变硬，而柔软地固化。

Description

紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物
技术领域
本发明特别涉及夹装在电气·电子部件等发热性构件(发热体)与散热构件(冷却体)之间的、适合用于将发热性构件产生的热量传递给散热构件的单液型的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物。
背景技术
在输送机中的发动机控制、动力系统、空调控制等主体系统中，控制的内容精细化，控制所需的系统也在增加。与此相伴的是，搭载的电子控制单元(ECU)数量也逐年增加，其内部搭载的电子元件数有增加的倾向。为了将多种高度不同的电子元件·部件所产生的热量高效地向作为壳体的铝合金压铸件传递，导热性材料目前已成为不可或缺的存在。
进一步地，最近由于必须将数量众多的电子元件·部件搭载于有限的空间内，因此其搭载环境(环境温度、湿度、角度、厚度等)也逐渐多样化。例如，就发动机ECU而言，垂直设置在发动机室内的情况逐渐变多。从而，在涉及振动和高温这两者的场所将导热性材料垂直设置的情况逐渐变多。
就导热性材料而言，为了实现即使在这样的环境中使用也不会从发热体和冷却体之间下垂脱离，提出了使用导热性有机硅粘接材料、导热性灌封材料、或者使用室温固化型导热性有机硅橡胶组合物作为该导热性材料的方案(参照日本特开平8－208993号公报、日本特开昭61－157569号公报、日本特开2004－352947号公报、日本专利第3543663号公报、日本专利第4255287号公报：专利文献1～5)。
但是，这些在任一情况下均可成为高硬度，因此存在与基材粘接、缺乏再加工性、对进行发热的电子元件施加压力的缺点。此外，由于热应变所带来的应力反复施加等，有时导热性材料不耐受而从发热元件剥离或产生裂纹，使热阻急剧上升。
于是，有人发现一种在制造导热性材料时预先进行热交联反应来形成高粘度(维持柔软性)而不易下垂的加成单液导热性材料(日本特开2003－301189号公报：专利文献6)。其虽然为高粘度，但很柔软，因此在对电子元件施加压力的影响方面比高硬度品少，也能够自由变形而追随具有凹凸的面，因此适合对高度不同的电子元件进行涂布。但是，当然有所折衷的是，存在粘度高、难以涂布的课题。
近年，开发出与该加成单液导热性材料相比粘度降低的导热性有机硅组合物(日本特开2009－286855号公报：专利文献7)，即便如此仍期望粘度高、具有更良好的作业性的不易下垂的导热性有机硅组合物。
上述问题可以使用加成单液导热性有机硅组合物来解决(日本特开2002－327116号公报：专利文献8)。即，其原因在于，加热固化前容易吐出、加热固化后也能够确保某种程度的再加工性，并且为固化后不下垂、固化后也较柔软的橡胶，因此还能够发挥应力松弛剂的作用。但是，该加成单液导热性有机硅组合物也残留有课题。其存在如下问题：在使该加成单液导热性有机硅组合物进一步降低粘度时，产生流动性，刚吐出后即刻在电子元件上铺开，在电子元件和冷却基板之间较宽时无法确保散热路径。
于是，有人提出了即使初始时为低粘度但形状维持性高、固化后柔软的加热固化型导热性硅润滑脂组合物，不过，根据基材也存在耐热性差、不能加热固化的情况，因此期望开发出具有其它固化手段的不易下垂的单液型的导热性有机硅组合物(日本特开2013－227374号公报：专利文献9)。
就上述其它固化手段而言，提出了使用通过紫外线而成为光活性型的铂络合物固化催化剂的有机聚硅氧烷凝胶组合物，虽然有作为任意成分添加无机填充剂的记载，但没有关于添加量的记载，也没有关于导热性的记载，此外单液形态的保存性也存在困难(日本专利第3865638号公报：专利文献10)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平8－208993号公报
专利文献2:日本特开昭61－157569号公报
专利文献3:日本特开2004－352947号公报
专利文献4:日本专利第3543663号公报
专利文献5:日本专利第4255287号公报
专利文献6:日本特开2003－301189号公报
专利文献7:日本特开2009－286855号公报
专利文献8:日本特开2002－327116号公报
专利文献9:日本特开2013－227374号公报
专利文献10:日本专利第3865638号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于上述情况而作出的，目的在于，提供即使初始为低粘度(容易涂布)但形状维持性高、固化后柔软(低硬度)的单液型的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人为了达成上述目的反复进行了深入研究，结果发现：含有下述(A)～(D)成分、进一步优选含有(E)成分且固化前的利用Malcom粘度计以转速10rpm测得的25℃时的绝对粘度为30～800Pa·s的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，特别是优选的在25℃的环境下在铝板上涂布成直径1cm(0.5ml)的圆板状并水平放置24小时后的直径变化为1mm以内、固化后的硬度以Asker橡胶硬度计C型计为1～90的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，为即使低粘度且容易涂布但形状维持性高、固化后也柔软，因此不会下垂，此外可以期待应力松弛，而且恢复性优异；使用1个分子中含有至少2个与硅原子直接连接的氢原子且不含R1 2SiO单元(R1独立地为未取代或取代的1价烃基)、末端不具有与硅原子直接连接的氢原子、仅侧链具有与硅原子直接连接的氢原子的有机氢聚硅氧烷时，单液形态的保存性变得良好，从而完成了本发明。
因此，本发明提供下述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物。
[1]一种紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其特征在于，
以下述(A)～(D)作为必需成分且在利用Malcom粘度计以转速10rpm测定时25℃时的粘度为30～800Pa·s，
(A)25℃时的粘度为50～100,000mPa·s，1分子中含有至少1个烯基的有机聚硅氧烷：100质量份、
(B)1分子中含有至少2个与硅原子直接连接的氢原子的有机氢聚硅氧烷且为使{Si－H基的个数}/{组合物中的烯基个数}达到0.1～5.0的量、
(C)选自三甲基(乙酰丙酮)铂络合物、三甲基(2,4－戊二酮)铂络合物、三甲基(3,5－庚二酮)铂络合物、三甲基(乙酰乙酸甲酯)铂络合物、双(2,4－戊二酮)铂络合物、双(2,4－己二酮)铂络合物、双(2,4－庚二酮)铂络合物、双(3,5－庚二酮)铂络合物、双(1－苯基－1,3－丁二酮)铂络合物、双(1,3－二苯基－1,3－丙二酮)铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二甲基铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二苯基铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二丙基铂络合物、(2,5－降冰片二烯)二甲基铂络合物、(2,5－降冰片二烯)二苯基铂络合物、(环戊二烯基)二甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)二乙基铂络合物、(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)二苯基铂络合物、(甲基环辛－1,5－二烯基)二乙基铂络合物、(环戊二烯基)三甲基铂络合物、(环戊二烯基)乙基二甲基铂络合物、(环戊二烯基)乙酰基二甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)三甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)三己基铂络合物、(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)三甲基铂络合物、(二甲基苯基甲硅烷基环戊二烯基)三苯基铂络合物及(环戊二烯基)二甲基三甲基甲硅烷基甲基铂络合物中的光活性型铂络合物固化催化剂：有效量、
(D)具有10W/m·℃以上的导热率的导热性填充剂：100～20,000质量份。
[2]根据[1]所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，(B)成分不含R1 2SiO单元(其中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基)，末端不具有与硅原子直接连接的氢原子，仅侧链具有与硅原子直接连接的氢原子。
[3]根据[2]所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，(B)成分为由下述通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷，
[化1]
(式中，R表示不具有脂肪族不饱和键的碳数1～10的1价烃基，m为2～200的整数。)。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，进一步含有(E)由下述通式(2)所示的有机聚硅氧烷：相对于(A)成分100质量份为5～900质量份，
[化2]
(式中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数。)。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，进一步含有(F)二氧化硅微粉：相对于(A)成分100质量份为0.1～100质量份。
[6]根据[5]所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，(F)成分的二氧化硅微粉为经表面处理的气相法二氧化硅。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，进一步含有(H)粘接助剂：相对于(A)成分100质量份为0.1～20质量份。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其特征在于，具有如下的形状维持性且紫外线增稠后的硬度以Asker橡胶硬度计C型计为1～90，所述形状维持性为：在25℃的环境下在铝板上涂布成直径1cm(0.5ml)的圆板状并在25℃水平放置24小时后的直径变化为1mm以内。
发明的效果
本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物为低粘度，因此吐出性、涂布性良好，能够拟合且自由地追随进行发热的电子元件的形状、凹凸。此外，形状维持性也高，因此其形状一旦确定则能够保持该形状。还能够通过紫外线照射量调制深部固化性，进一步地，照射紫外线而增稠后的该组合物不变硬而是柔软地固化，因此即使垂直设置也不易下垂，并且能够不对发热源施加多余的压力。进一步地，恢复性也优异，并且单液形态的该组合物的保存性也良好。
具体实施方式
以下对本发明进行详细叙述。
本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物含有下述成分。
(A)25℃时的粘度为50～100,000mPa·s，1分子中含有至少1个烯基的有机聚硅氧烷、
(B)1分子中含有至少2个与硅原子直接连接的氢原子的有机氢聚硅氧烷、
(C)特定的光活性型铂络合物固化催化剂、
(D)具有10W/m·℃以上的导热率的导热性填充剂、
(E)进一步优选的下述通式(2)所示的有机聚硅氧烷、
[化3]
(式中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数。)
(F)进一步根据需要的二氧化硅微粉、
(H)进一步根据需要的粘接助剂。
以下对上述成分进行详细叙述。
(A)成分为本组合物的基础聚合物，是1分子中含有至少1个烯基的有机聚硅氧烷。
(A)成分的有机聚硅氧烷是分子中具有1个以上、优选2个以上、更优选2～3个与硅原子键合的烯基的有机聚硅氧烷，作为烯基，可以例示乙烯基、烯丙基、丁烯基等碳数2～4的烯基。
作为键合于硅原子的有机基团，除了上述烯基以外，还可以列举未取代或取代的碳数1～10、优选1～6的不包含脂肪族不饱和键的1价烃基，具体而言，可例示出直链状烷基、支链状烷基、环状烷基、芳基、芳烷基、卤代烷基等。作为直链状烷基，可以列举例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基等。作为支链状烷基，可以列举例如异丙基、异丁基、叔丁基、2－乙基己基等。作为环状烷基，可以列举例如环戊基、环己基等。作为芳基，可以列举例如苯基、甲苯基等。作为芳烷基，可以列举例如2－苯乙基、2－甲基－2－苯乙基等。作为卤代烷基，可以列举例如3,3,3－三氟丙基、2－(九氟丁基)乙基、2－(十七氟辛基)乙基等。
作为(A)成分的键合于硅原子的有机基团，优选直链状烷基、烯基、芳基，特别优选甲基、乙烯基、苯基。
(A)成分的25℃时的粘度在50～100,000mPa·s的范围内，优选为200～50,000mPa·s的范围内，更优选为300～40,000mPa·s的范围内，进一步优选为300～30,000mPa·s的范围内。当该粘度在该范围内时，容易确保本组合物的操作作业性，容易确保本组合物的固化物的良好物性。需要说明的是，该粘度是利用旋转粘度计得到的测定值。
对(A)成分的分子结构没有特别限定，可以列举例如直链状、支链状、具有部分支链的直链状、树枝状(dendrimer状)，优选直链状、具有部分支链的直链状。(A)成分可以是具有这些分子结构的均聚物、具有这些分子结构的共聚物、或这些聚合物中的2种以上的混合物。
作为(A)成分，可以列举例如分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被甲基苯基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷·甲基乙烯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被硅烷醇基封端的二甲基硅氧烷·甲基乙烯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被硅烷醇基封端的二甲基硅氧烷·甲基乙烯基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷·甲基乙烯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基(3,3,3－三氟丙基)聚硅氧烷、含有式：(CH3)3SiO1/2所示的硅氧烷单元、式：(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2所示的硅氧烷单元、式：CH3SiO3/2所示的硅氧烷单元与式：(CH3)2SiO2/2所示的硅氧烷单元的有机硅氧烷共聚物等。
需要说明的是，该有机聚硅氧烷(A)基本由硅氧烷骨架构成，不含烷氧基。
(B)成分的1分子中含有至少2个与硅原子直接连接的氢原子的有机氢聚硅氧烷是本组合物的固化剂，可通过与(A)成分及(E)成分混合进行固化。
该有机氢聚硅氧烷中的与硅原子键合的氢原子的个数为2个以上，优选2～100个，更优选2～50个。
作为该有机氢聚硅氧烷中的除了氢原子以外的键合于硅原子的基团，可以列举未取代或取代的碳数1～10、优选1～6的不含脂肪族不饱和键的1价烃基，具体而言，可例示出直链状烷基、支链状烷基、环状烷基、芳基、芳烷基、卤代烷基，可例示出与上述(A)、后述(E)成分中例示的基团同样的基团。作为除了氢原子以外的键合于硅原子的基团，优选直链状烷基、芳基，特别优选甲基、苯基。
对该有机氢聚硅氧烷的25℃时的粘度为没有特别限定，优选为1～200mPa·s的范围内，特别在优选1～100mPa·s的范围内。当该粘度在该范围内时，容易确保本组合物的操作作业性，容易确保本组合物的固化物的良好物性。需要说明的是，该粘度是利用旋转粘度计得到的测定值。
此外，对该有机氢聚硅氧烷的分子结构没有特别限定，可以列举例如直链状、支链状、具有部分支链的直链状、环状、树枝状(dendrimer状)。该有机氢聚硅氧烷可以是具有这些分子结构的均聚物、具有这些分子结构的共聚物、或这些的混合物。上述与硅原子键合的氢原子可以仅存在于分子链末端部分及分子链非末端部分中的任一位置，也可以存在于这两种位置。
作为(B)成分的有机氢聚硅氧烷，可以列举例如分子链两末端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷·甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端被二甲基氢甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷·甲基氢硅氧烷共聚物、含有式：(CH3)3SiO1/2所示的硅氧烷单元、式：(CH3)2HSiO1/2所示的硅氧烷单元和式：SiO4/2所示的硅氧烷单元的有机硅氧烷共聚物及这些中的2种以上的混合物等。
为了提高本组合物的单液保存性，有机氢聚硅氧烷中的与硅原子键合的氢原子的个数为2个以上，不含R1 2SiO单元(R1独立地为未取代或取代的1价烃基)，末端不具有与硅原子直接连接的氢原子，仅侧链具有与硅原子直接连接的氢原子。
此外，用于提高本组合物的单液保存性的有机氢聚硅氧烷的分子结构除了不含R1 2SiO单元(R1独立地为未取代或取代的1价烃基)、末端不具有与硅原子直接连接的氢原子、仅侧链具有与硅原子直接连接的氢原子以外没有特别限定，可以列举例如直链状、支链状、具有部分支链的直链状、环状、树枝状(dendrimer状)。该有机氢聚硅氧烷可以是具有这些分子结构的均聚物、具有这些分子结构的共聚物、或这些的混合物。
此时，作为所述有机氢聚硅氧烷，优选下述通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷。
[化4]
(式中，R表示不具有脂肪族不饱和键的碳数1～10的1价烃基，具体而言，直链状烷基、支链状烷基、环状烷基、芳基、芳烷基、卤代烷基，优选直链状烷基、芳基，特别优选甲基、苯基。m为2～200、优选2～100、更优选2～50的整数。)
为了提高本组合物的单液保存性，作为(B)成分的有机氢聚硅氧烷的结构，可例示出例如Me3SiO(MeHSiO)8SiMe3、Me3SiO(MeHSiO)13SiMe3、Me3SiO(MeHSiO)38SiMe3(Me表示甲基)，以及列举这些中的2种以上的混合物。
需要说明的是，该有机氢聚硅氧烷基本由硅氧烷骨架构成，不含烷氧基，是提高本组合物的单液保存性的必需成分。
就作为(B)成分的有机氢聚硅氧烷的配合量而言，为使本(B)成分中的与硅原子键合的氢原子(Si－H基)的量相对于(A)成分及(E)成分中的与硅原子键合的烯基1摩尔达到0.1～5.0摩尔的范围内的量，优选为达到0.1～3.0摩尔的范围内的量，更优选为达到0.1～1.5摩尔的范围内的量。当其含量为这样的量时，本组合物容易充分固化，另一方面能够达到适当的硬度，难以对散热元件施加压力。
本发明中使用的(C)成分是光活性型铂络合物固化催化剂，在照射紫外线而活化时，具有促进(B)成分相对于(A)成分和(E)成分的加成反应的催化作用。本发明中，成为该(C)成分、即光活性型铂络合物固化催化剂的化合物是指配体中具有β－二酮铂络合物或环状二烯化合物的铂络合物。
这里，作为β－二酮铂络合物，可以列举例如三甲基(乙酰丙酮)铂络合物、三甲基(2,4－戊二酮)铂络合物、三甲基(3,5－庚二酮)铂络合物、三甲基(乙酰乙酸甲酯)铂络合物、双(2,4－戊二酮)铂络合物、双(2,4－己二酮)铂络合物、双(2,4－庚二酮)铂络合物、双(3,5－庚二酮)铂络合物、双(1－苯基－1,3－丁二酮)铂络合物、双(1,3－二苯基－1,3－丙二酮)铂络合物等。
此外，作为配体中具有环状二烯化合物的铂络合物，可以列举例如(1,5－环辛二烯基)二甲基铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二苯基铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二丙基铂络合物、(2,5－降冰片二烯)二甲基铂络合物、(2,5－降冰片二烯)二苯基铂络合物、(环戊二烯基)二甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)二乙基铂络合物、(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)二苯基铂络合物、(甲基环辛－1,5－二烯基)二乙基铂络合物、(环戊二烯基)三甲基铂络合物、(环戊二烯基)乙基二甲基铂络合物、(环戊二烯基)乙酰基二甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)三甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)三己基铂络合物、(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)三甲基铂络合物、(二甲基苯基甲硅烷基环戊二烯基)三苯基铂络合物及(环戊二烯基)二甲基三甲基甲硅烷基甲基铂络合物等。
上述(C)成分的含量为作为催化剂的有效量即可，例如，相对于(A)、(B)及(E)成分的合计重量，使用以铂金属计达到1～5,000ppm的量，优选为10～500ppm的范围内。上述配合量小于1ppm时，通过照射紫外线而进行的加成反应显著变慢、或变得不固化；此外，超过5,000ppm时，存在单液形态的保存性不能确保的情况、获得的固化物的耐热性降低的情况。
本发明中，出于抑制(C)成分的催化活性、进一步提高单液形态的保存性的目的，还可以适当使用控制剂(G)。该控制剂抑制在室温以下的保存温度下氢化硅烷化反应的进行，延长储存期、适用期。作为控制剂，可以使用公知的反应控制剂，可以利用乙炔化合物、各种氮化合物、有机磷化合物等。具体而言，可以例示出1－乙炔基－1－环己醇、3－丁炔－1－醇等乙炔化合物；三烯丙基异氰脲酸酯及三烯丙基异氰脲酸酯衍生物等各种氮化合物；三苯基膦等有机磷化合物等。
(G)成分的配合量相对于(A)成分100质量份小于0.01质量份时，存在无法获得期望的充分的储存期、适用期的情况；多于1.5质量份时，有利用紫外线的增稠降低的担忧，因此优选0.01～1.5质量份的范围，更优选0.01～1.0质量份的范围。
需要说明的是，为了使在硅润滑脂组合物中的分散性良好，这些可以用甲苯等溶剂稀释后使用。
作为(D)成分的具有导热率的导热性填充剂，当该填充剂所具有的导热率小于10W/m·℃时，本组合物的导热率本身变小，因此使用填充剂的导热率为10W/m·℃以上、优选15W/m·℃以上的填充剂。
作为这样的导热性填充剂，可以列举铝粉、铜粉、银粉、镍粉、金粉、氧化铝粉、氧化锌粉、氧化镁粉、氮化铝粉、氮化硼粉、氮化硅粉、金刚石粉、炭粉等，只要导热率为10W/m·℃以上则可以为任意填充剂，可以为1种也可以将2种以上混合。
导热性填充剂的平均粒径小于0.1μm时，存在不形成润滑脂状、缺乏伸展性的情况；大于300μm时，存在本组合物变得缺乏均匀性的情况，因此可以优选0.1～300μm的范围，更优选0.1～200μm的范围。填充剂的形状可以是不定形也可以是球形，还可是任意形状。需要说明的是，平均粒径例如可以利用激光衍射法以重均值(或中值粒径)形式求出。
(D)成分的导热性填充剂的填充量相对于(A)成分100质量份少于100质量份时，得不到期望的导热率；多于20,000质量份时，不形成润滑脂状、变得缺乏伸展性，因此为100～20,000质量份的范围，优选500～15,000质量份的范围。
(E)成分是下述通式(2)所示的、优选25℃时的粘度为5～100,000mPa·s的有机聚硅氧烷。
(E)成分使紫外线增稠后的本组合物保持低硬度，起着降低初始粘度的重要作用。
[化5]
(式中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数。)
上述式(2)中，R1独立地为未取代或取代的优选碳数1～10、更优选1～6、进一步优选1～3的1价烃基，作为其例子，可以列举直链状烷基、支链状烷基、环状烷基、烯基、芳基、芳烷基、卤代烷基。作为直链状烷基，可以列举例如甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基等。作为支链状烷基，可以列举例如异丙基、异丁基、叔丁基、2－乙基己基等。作为环状烷基，可以列举例如环戊基、环己基等。作为烯基，可以列举例如乙烯基、烯丙基等。作为芳基，可以列举例如苯基、甲苯基等。作为芳烷基，可以列举例如2－苯乙基、2－甲基－2－苯乙基等。作为卤代烷基，可以列举例如3,3,3－三氟丙基、2－(九氟丁基)乙基、2－(十七氟辛基)乙基等。作为R1，优选甲基、苯基。
上述R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基。作为烷基，可以列举例如与R1中例示的基团同样的直链状烷基、支链状烷基、环状烷基。作为烷氧基烷基，可以列举例如甲氧基乙基、甲氧基丙基等。作为烯基，可以列举例如与R1中例示的基团同样的基团。作为酰基，可以列举例如乙酰基、辛酰基等。R2优选烷基，特别优选甲基、乙基。
n为2～100的整数，优选10～50。a为1～3的整数，优选为3。
(E)成分的25℃时的粘度通常5～100,000mPa·s，特别优选5～5,000mPa·s。该粘度低于5mPa·s时，有油容易从获得的硅润滑脂组合物渗出、此外容易下垂的担忧。该粘度大于100,000mPa·s时，有获得的硅润滑脂组合物变得显著缺乏流动性、涂布作业性变差的担忧。需要说明的是，该粘度是利用旋转粘度计得到的测定值。
作为(E)成分的适当的具体例子，可以列举下述物质。
[化6]
(式中，Me为甲基。)
(E)成分不配合也可以，但优选配合，配合时，(E)成分的配合量相对于(A)成分100质量份少于5质量份时，有产生加热后变硬而得不到柔软的组合物的情况的担忧；多于900质量份时，有难以固化的担忧，因此优选10～900质量份的范围，更优选20～700质量份的范围。
需要说明的是，本发明中，除了上述(A)、(E)成分以外，还可以组合使用不含与硅原子键合的烯基的有机聚硅氧烷。作为其例子，可以列举分子链两末端被硅烷醇基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被硅烷醇基封端的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被三甲氧基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被三甲氧基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷·甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端被甲基二甲氧基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被三乙氧基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端被三甲氧基甲硅烷基乙基封端的二甲基聚硅氧烷及这些中的2种以上的混合物。
(F)成分的二氧化硅微粉是对组合物赋予形状维持性的成分。作为二氧化硅微粉，优选使用经表面处理的气相法二氧化硅。通过进行表面处理，对(A)成分、(B)成分、(E)成分的分散性提高，变得能够均匀地分散。此外，通过经表面处理的气相法二氧化硅彼此间以及经表面处理的气相法二氧化硅与(A)、(B)、(E)成分的相互作用，能够提供形状维持性。
作为该表面处理剂，氯硅烷、硅氮烷、硅氧烷等是有效的。作为表面处理剂的具体例子，可以列举甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、八甲基环四硅氧烷、α,ω－三甲基甲硅烷基二甲基聚硅氧烷等。
此外，(F)成分的比表面积(BET法)优选50m2/g以上，特别优选100m2/g以上。小于50m2/g时，有本组合物的形状维持性变差的担忧。需要说明的是，从形状维持性变高的角度考虑，比表面积(BET法)优选为500m2/g以下、特别优选为300m2/g以下。
(F)成分的添加量相对于(A)成分100质量份多于100质量份时，不会形成润滑脂状、变得缺乏伸展性，因此在0～100质量份的范围，配合时，在0.1～100质量份的范围，优选为1～80质量份的范围，更优选为1～50质量份的范围。
本组合物中，除了上述成分以外，还可以在不损害本发明的目的的范围内添加作为紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的添加剂而公知的添加剂。作为该添加剂，可以列举例如受阻酚系抗氧化剂、碳酸钙等增强性填充剂、非增强性填充剂、作为触变性改善剂的聚醚等。进一步地，可以根据需要添加颜料、染料等着色剂。
此外，为了表现与各种被粘物的粘接性，除了(A)～(F)成分以外，还可以在不损害本发明的效果的范围内添加以下所示的硅烷偶联剂等粘接助剂(H)。需要说明的是，就配合该粘接助剂时的配合量而言，相对于(A)成分100质量份，优选0.1～20质量份。
[化7]
(式中，Me为甲基。)
本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物可以通过将上述各成分用公知方法均匀混合而制备。
就获得的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的25℃时的绝对粘度而言，用Malcom粘度计测定时优选30～800Pa·s，特别优选30～600Pa·s。上述粘度小于30Pa·s时，存在吐出性过于良好、不能调节的情况；超过800Pa·s时，有时吐出性不能称之为良好。需要说明的是，为了使本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的初始粘度为上述值，可以通过调节(A)成分和(B)成分的平衡来实现。
此外，就获得的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物而言，在25℃的环境下在铝板上涂布成直径1cm(0.5ml)的圆板状并水平放置时，优选24小时后的直径变化在1mm以内，特别是0.5mm以内。上述变化超过1mm时，存在形状维持性不足的情况。需要说明的是，为了使紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的上述变化在1mm以内，建议相对于(A)成分100质量份将(F)成分的添加量设为0.1～100质量份。
本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物初始为低粘度，因此能够对应于凹凸而自由变形。此外，形状维持性也高，因此变形后也能够维持其形状。由于低粘度且形状维持性高，因此即使发热部位为复杂的形状，也能够容易地密合至各角落，其形状也能够维持。
此外，本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物与现有的导热性有机硅粘接材料、导热性有机硅灌封材料及室温固化型导热性有机硅橡胶组合物不同，具有通过紫外线照射而柔软地固化的特征。
就使本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物增稠的紫外线照射条件而言，例如，在以1mm厚度使该组合物增稠时，优选的是，以能量计优选2,000mJ/cm2以上，更优选5,000mJ/cm2以上。
作为使本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物增稠的有用的紫外线源，可以列举按照在各种紫外线波长范围内发出紫外线能的方式设计的常见汞蒸气灯、金属卤化物灯、发出例如仅365nm的特定单一波长的LED灯等。
使本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物增稠的有用的紫外线波长范围期望为220～450nm。
需要说明的是，本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的紫外线照射后的25℃时的硬度以Asker橡胶硬度计C型测定时优选1～90，特别优选10～80。硬度小于上述范围时，存在过于柔软而下垂的情况；超过上述范围时，存在过硬而对发热源施加压力的情况。需要说明的是，为了使本发明的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的固化物的硬度在上述范围，可以通过调节(B)成分的Si－H基的个数/(A)、(E)成分的烯基的合计个数来实现。
如此获得的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物如上所述即使固化也柔软，因此不易下垂、且恢复性也非常优异，也不必担心对电子元件施加较大应力。
实施例
以下，通过实施例及比较例进一步详细说明本发明。本发明不受这些例子限定。为了使本发明的优点更加明确而示出具体的实施例来证明。需要说明的是，下述式中，Me为甲基。
首先，准备以下的各成分。
(A)成分
A－1：25℃时的粘度为600mPa·s，两末端被二甲基乙烯基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷
A－2：25℃时的粘度为30,000mPa·s，两末端被二甲基乙烯基甲硅烷基封端的二甲基聚硅氧烷
(B)成分
B－1：Me3SiO(MeHSiO)8SiMe3
B－2：Me3SiO(MeHSiO)38SiMe3
B－3：Me3SiO(Me2SiO)18(MeHSiO)20SiMe3
B－4：Me3SiO(Me2SiO)24(MeHSiO)4SiMe3
(C)成分
C－1：双(2,4－戊二酮)铂络合物的1质量％[2－(2－丁氧基乙氧基)乙基乙酸酯]溶液
C－2：铂浓度调节为与C－1相同的氯铂酸－1,3－二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(比较用)
(D)成分
D－1：平均粒径10μm的氧化铝粉末(导热率：27W/m·℃)
D－2：平均粒径12μm的铝粉末(导热率：236W/m·℃)
(E)成分
E－1：下述式所示的有机聚硅氧烷
[化8]
(F)成分
F－1：BET比表面积为120m2/g，用二甲基二氯硅烷进行了疏水化表面处理的气相法二氧化硅
(H)成分
H－1：下述式所示的粘接助剂
[化9]
[实施例1～7、比较例1]
将上述(A)～(H)成分以表1所示的配合量按照以下方式混合，获得实施例1～7及比较例1的组合物。即，以表1所示的配合量取(A)、(D)、(E)成分，放入5升框式混合器(gatemixer)(井上制作所(株)制、商品名：5升Planetary混合器)中，在150℃下脱气加热混合2小时。然后，冷却到常温，加入(B)及(F)成分，在室温下混合至均匀。进一步加入(C)成分，在室温下脱气混合至均匀。根据需要将(H)成分也加入，室温下搅拌至均匀。对如此获得的组合物通过以下所示的方法评价粘度、固化后硬度、导热率、形状维持性及保存性。将其结果一并记载在表1中。比较例1由于在加入(C)成分后即刻增稠、凝胶化，因此没能对各特性进行评价。
[初始粘度评价]
紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的初始粘度表示25℃时的值，使用Malcom粘度计(型号PC－10AA)对其进行了测定。
[固化后硬度评价]
将紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物涂布在玻璃上，用玻璃贴合以使固化厚度达到1mm，使用日本电池公司制传送带型UV照射装置，在高压汞灯(80W/cm)、高压汞灯至被照射试样的距离为10cm、传送带移动速度也即试样的速度为1m/min.的紫外线照射条件下从高压汞灯下通过，将该工序进行4次后，取下玻璃，获得该固化物。用Asker橡胶硬度计C型测定25℃时的硬度。需要说明的是，用光量计(Ushio电机(株)制、UIT－102)以365nm监测时的照射能量为2,000mJ/cm2。
[导热率评价]
使用京都电子工业(株)制热盘法热物性测定装置TPA－501测定25℃时的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物固化前的导热率。
[形状维持性评价]
在25℃环境下，将0.5ml的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物在铝板上涂布成圆板状(直径约1cm)。在距离刚涂布完成之后1天(24小时)后测定紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物的直径，测定其变化(mm)，作为形状维持性的指标。即，移动距离越少则形状维持性越高。
[保存性评价]
在25℃的环境下通过指触确认了干燥时间。即，干燥时间越长则单液形态的保存性越良好。
[表1]

Claims (8)

1.紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其特征在于，以下述(A)～(D)为必需成分且利用Malcom粘度计以转速10rpm测定时25℃时的粘度为30～800Pa·s，
(A)25℃时的粘度为50～100,000mPa·s，1分子中含有至少1个烯基的有机聚硅氧烷：100质量份、
(B)1分子中含有至少2个与硅原子直接连接的氢原子的有机氢聚硅氧烷且为使{Si－H基的个数}/{组合物中的烯基个数}达到0.1～5.0的量、
(C)选自三甲基(乙酰丙酮)铂络合物、三甲基(2,4－戊二酮)铂络合物、三甲基(3,5－庚二酮)铂络合物、三甲基(乙酰乙酸甲酯)铂络合物、双(2,4－戊二酮)铂络合物、双(2,4－己二酮)铂络合物、双(2,4－庚二酮)铂络合物、双(3,5－庚二酮)铂络合物、双(1－苯基－1,3－丁二酮)铂络合物、双(1,3－二苯基－1,3－丙二酮)铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二甲基铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二苯基铂络合物、(1,5－环辛二烯基)二丙基铂络合物、(2,5－降冰片二烯)二甲基铂络合物、(2,5－降冰片二烯)二苯基铂络合物、(环戊二烯基)二甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)二乙基铂络合物、(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)二苯基铂络合物、(甲基环辛－1,5－二烯基)二乙基铂络合物、(环戊二烯基)三甲基铂络合物、(环戊二烯基)乙基二甲基铂络合物、(环戊二烯基)乙酰基二甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)三甲基铂络合物、(甲基环戊二烯基)三己基铂络合物、(三甲基甲硅烷基环戊二烯基)三甲基铂络合物、(二甲基苯基甲硅烷基环戊二烯基)三苯基铂络合物及(环戊二烯基)二甲基三甲基甲硅烷基甲基铂络合物中的光活性型铂络合物固化催化剂：有效量、
(D)具有10W/m·℃以上的导热率的导热性填充剂：100～20,000质量份。
2.根据权利要求1所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，(B)成分不含R1 2SiO单元，末端不具有与硅原子直接连接的氢原子，仅侧链具有与硅原子直接连接的氢原子，R1 2SiO中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基。
3.根据权利要求2所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，(B)成分为由下述通式(1)所示的有机氢聚硅氧烷，
式中，R表示不具有脂肪族不饱和键的碳数1～10的1价烃基，m为2～200的整数。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，进一步含有(E)由下述通式(2)所示的有机聚硅氧烷：相对于(A)成分100质量份为5～900质量份，
式中，R1独立地为未取代或取代的1价烃基，R2独立地为烷基、烷氧基烷基、烯基或酰基，n为2～100的整数，a为1～3的整数。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，进一步含有(F)二氧化硅微粉：相对于(A)成分100质量份为0.1～100质量份。
6.根据权利要求5所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，(F)成分的二氧化硅微粉为经表面处理的气相法二氧化硅。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其中，进一步含有(H)粘接助剂：相对于(A)成分100质量份为0.1～20质量份。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的紫外线增稠型导热性硅润滑脂组合物，其特征在于，具有如下的形状维持性且紫外线增稠后的硬度以Asker橡胶硬度计C型计为1～90，所述形状维持性为：在25℃的环境下在铝板上涂布成直径1cm(0.5ml)的圆板状并在25℃水平放置24小时后的直径变化在1mm以内。
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