CN106711407A - 正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种磷酸铁锂电池的正极材料，由以下组分按照重量配比组成：90.5％‑95.8％的磷酸铁锂、0.5％‑2％的石墨烯、1％‑3％的导电碳黑、0.1％‑0.5％的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、2.5％‑4％的聚偏氟乙烯，其余为N‑甲基吡咯烷酮，还提供了一种利用该正极材料制作的正极片和电池。与现有技术相比，本发明一种正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池具有的好处在于：通过采用石墨烯超声分散包覆改性磷酸铁锂，使石墨烯均匀分散包覆在磷酸铁锂表面，提高磷酸铁锂导电性，改善了低温倍率性能；同时优化电解液配方，添加有利于改善低温效果和降低成膜阻抗的成膜添加剂，通过优化正极、负极材料搭配，配合改良的功能电解液；可以提高电池在低温下倍率性能。

Description

正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池
【技术领域】
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池。
【背景技术】
随着人们环保意识的提高和新源政策扶持力度加大，新能源汽车迎来了发展良机。磷酸铁锂动力电池由于具有高安全性、良好的高温特性、极长的循环寿命、对环境友好、无毒无害、价格相对低廉等优点引起人们的高度关注，逐渐成为电动车动力电池的首要选择。然而，由于磷酸铁锂导电性能较差，影响了低温性能和倍率性能，使其在动力汽车上推广使用受限，特别是在恶劣的低温条件下，电池车无法正常工作。
常规磷酸铁锂电池可以在低温下小倍率放电，其-20℃/1C放电容量比率在60％左右，中值电压在2.7V；但在低温下大倍率放电时，由于电池极化增大，放电压降迅速增大，电压快速降至终止电压而无法正常放电。
鉴于以上弊端，实有必要提供一种正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池以克服现有技术的不足。
【发明内容】
本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足而提供一种正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池。
为了实现上述目的，本发明提供了一种磷酸铁锂电池的正极材料，由以下组分按照重量配比组成：90.5％-95.8％的磷酸铁锂、0.5％-2％的石墨烯、1％-3％的导电碳黑、0.1％-0.5％的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、2.5％-4％的聚偏氟乙烯，其余为N-甲基吡咯烷酮。
本发明也提供了一种磷酸铁锂电池的正极材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)称取一定量的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮分散剂，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，经超声分散得到分散均匀的石墨烯溶液；
2)称取一定量的磷酸铁锂，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，经超声分散得到分散均匀的磷酸铁锂正极溶液；
3)将步骤1得到的石墨烯溶液加入步骤2中的磷酸铁锂正极溶液，并经超声分散得到复合溶液A；
4)将步骤3得到的复合溶液A加入一定量的导电碳黑并在搅拌罐中分散均匀得到复合溶液B；
5)称取一定量的聚偏氟乙烯，加入适量N-甲基吡咯烷酮搅拌分散均匀，得到聚偏氟乙烯溶液；
6)将步骤5得到的聚偏氟乙烯溶液加入步骤4中的复合溶液B搅拌分散均匀得到磷酸铁锂正极浆料。
作为本发明磷酸铁锂电池的正极材料的制备方法的一种改进，所述的超声分散均为功率300W的超声波，分散时间为3h。
本发明还提供了一种磷酸铁锂电池，其包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和负极片之间的隔离膜以及电解液，所述正极片包括正极集流体和涂覆于正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极材料、粘接剂和导电剂，所述正极材料为权利要求1所述的正极材料。
作为本发明磷酸铁锂电池的一种改进，所述负极片的负极材料中含有经过软碳和/或硬碳包覆改性的天然石墨，其粒径小于15um。
作为本发明磷酸铁锂电池的一种改进，所述电解液由四元有机溶剂体系、锂盐、添加剂组成，其中，四元有机溶剂体系由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯按体积比1:1:1:1混合而成。
作为本发明磷酸铁锂电池的一种改进，所述的锂盐中含有六氟磷酸锂和亚胺锂。
作为本发明磷酸铁锂电池的一种改进，所述添加剂中含有氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯和碳酸亚乙烯酯。
与现有技术相比，本发明一种正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池具有的好处在于：通过采用石墨烯超声分散包覆改性磷酸铁锂，使石墨烯均匀分散包覆在磷酸铁锂表面，提高磷酸铁锂导电性，改善了低温倍率性能；同时优化电解液配方，添加有利于改善低温效果和降低成膜阻抗的成膜添加剂，通过优化正极、负极材料搭配，配合改良的功能电解液；可以提高电池在低温下倍率性能。
【附图说明】
图1为本发明制备的磷酸铁锂电池在-20℃放电时的电压与电流的关系图；
图2为本发明制备的1#、2#磷酸铁锂电池在-20℃以6C倍率放电的示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供了一种磷酸铁锂电池的正极材料，由以下组分按照重量配比组成：90.5％-95.8％的磷酸铁锂、0.5％-2％的石墨烯、1％-3％的导电碳黑、0.1％-0.5％的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、2.5％-4％的聚偏氟乙烯，其余为N-甲基吡咯烷酮。
根据以上配方比，本发明也提供了一种磷酸铁锂电池的正极材料的制备方法，其包括以下步骤：
1)称取一定量的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮分散剂，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，经超声分散得到分散均匀的石墨烯溶液；
2)称取一定量的磷酸铁锂，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，经超声分散得到分散均匀的磷酸铁锂正极溶液；
3)将步骤1得到的石墨烯溶液加入步骤2中的磷酸铁锂正极溶液，并经超声分散得到复合溶液A；
4)将步骤3得到的复合溶液A加入一定量的导电碳黑并在搅拌罐中分散均匀得到复合溶液B；
5)称取一定量的聚偏氟乙烯，加入适量N-甲基吡咯烷酮搅拌分散均匀，得到聚偏氟乙烯溶液；
6)将步骤5得到的聚偏氟乙烯溶液加入步骤4中的复合溶液B搅拌分散均匀得到磷酸铁锂正极浆料。
在以上的制备方法中，所采用的超声分散均为功率300W的超声波，分散时间为3h。
磷酸铁锂由于其稳定的橄榄石结构，其电子导电率低和锂离子迁移扩散速率较慢，导致在低温下，其倍率性能差。为此，本发明采用了石墨烯对磷酸铁锂包覆改性，极大提高了磷酸铁锂的导电性。这是因为：石墨烯具有独特的二维层状纳米结构，其电子迁移速率超过15000cm2/(V·s)，即为光速的1/300。该迁移速率远远超过了电子在一般导体中的运动速度，且石墨烯电阻率只约6-10Ω·cm，该电阻率比铜或银更低，因此，采用石墨烯包覆改性的磷酸铁锂材料，其导电性能大大提高。
本发明根据上述正极材料的配方比并依据上述的制备方法制备了一种磷酸铁锂电池，其包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和负极片之间的隔离膜以及电解液，所述正极片包括正极集流体和涂覆于正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极材料、粘接剂和导电剂。
本发明的负极材料选择包覆改性的人造石墨，经软碳、硬碳对石墨表面进行包覆处理，能够使石墨表面更光滑，减少与电解液的接触面积，抑制SEI膜的形成，提高负极材料与电解液的适配性，有利于改善低温性能和循环性能；同时，石墨粒径较小，颗粒尺寸均匀，棱角少，能够降低锂离子迁移阻抗，提高迁移速率，从而改善电池倍率性能和低温性能。
本发明所采用的电解液中，锂盐以六氟磷酸锂(LiPF6)为主，适当添加二氟草酸硼酸锂(LiODFB)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)等锂盐组份。六氟磷酸锂和辅助锂盐的加入，一方面可抑制离子对的形成，提高电解液的电导率；另一方面也可以提高电解液体系的电化学稳定性，而且含氟锂盐的分解产物有利于形成稳定的SEI膜。
电解液溶剂选择碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DMC)、乙酸乙酯(EA)、碳酸丙烯酯(PC)等共溶剂组份并优化配比，可以有效提高电解液低温电导率，改善低温倍率性能。EC为环状碳酸酯结构，相对介电常数高，能充分溶解电解液锂盐，提高电解液的电导率和热稳定性；线性的碳酸酯有EMC、DMC和EA，其粘度低，密度小，电导率高；PC具有较好的低温性能和电化学光稳定性。
电解液中的添加剂组份选择碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、亚硫酸丙烯酯(PS)等成膜添加剂，添加剂组份选择与优化配比，可以形成致密、均匀、稳定的SEI膜，增强负极与电解液的相容性，提高锂离子在电解液与负极界面之间的电导率，改善电池的低温倍率性能。
实施案例1，请参考图1、2所示：
1、将92.1％磷酸铁锂、2％石墨烯、2％导电碳黑、0.1％聚乙烯吡咯烷酮分散剂、3％聚偏氟乙烯以及适量的N-甲基吡咯烷酮；按上述石墨烯超声分散改性磷酸铁锂方法制作正极浆料，并均匀涂敷在铝箔上制成正极片备用；
2、负极材料选择经过软碳、硬碳包覆改性的天然石墨；其粒径小于15um；
3、电解液配制，电解液由四元有机溶剂体系、锂盐、添加剂组成；其中，四元有机溶剂体系由碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DMC)、乙酸乙酯(EA)按体积比1：1：1：1混合而成；锂盐由1.15mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)，0.1％-2％的亚胺锂(LiTFSI)组成；添加剂包含2％-5％氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1％-5％亚硫酸丙烯酯(PS)和1％-5％碳酸亚乙烯酯(VC)；
4、将石墨烯超声分散包覆改性磷酸铁锂制作的正极片，与优选改性的天然石墨制作的负极片，配合改良的功能电解液制作成电池。
案例1实施数据：
1、-20℃/6C放电
测试方法：(1)将电芯在常温下分容测试其容量；
(2)常温下对电芯充电至3.65V；
(3)在低温-20℃条件下搁置16h；
(4)对电芯以6C倍率放电至2.0V。
本发明正极材料及其制备方法及包含该正极材料的磷酸铁锂电池，并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备。

Claims (8)

1.一种磷酸铁锂电池的正极材料，其特征在于：由以下组分按照重量配比组成：90.5％-95.8％的磷酸铁锂、0.5％-2％的石墨烯、1％-3％的导电碳黑、0.1％-0.5％的聚乙烯吡咯烷酮分散剂、2.5％-4％的聚偏氟乙烯，其余为N-甲基吡咯烷酮。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于，按配方比依以下步骤制备：
1)称取一定量的石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮分散剂，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，经超声分散得到分散均匀的石墨烯溶液；
2)称取一定量的磷酸铁锂，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，经超声分散得到分散均匀的磷酸铁锂正极溶液；
3)将步骤1得到的石墨烯溶液加入步骤2中的磷酸铁锂正极溶液，并经超声分散得到复合溶液A；
4)将步骤3得到的复合溶液A加入一定量的导电碳黑并在搅拌罐中分散均匀得到复合溶液B；
5)称取一定量的聚偏氟乙烯，加入适量N-甲基吡咯烷酮搅拌分散均匀，得到聚偏氟乙烯溶液；
6)将步骤5得到的聚偏氟乙烯溶液加入步骤4中的复合溶液B搅拌分散均匀得到磷酸铁锂正极浆料。
3.如权利要求2所述的磷酸铁锂电池的正极材料的制备方法，其特征在于：所述的超声分散均为功率300W的超声波，分散时间为3h。
4.一种磷酸铁锂电池，包括正极片、负极片、间隔于所述正极片和负极片之间的隔离膜以及电解液，所述正极片包括正极集流体和涂覆于正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括正极材料、粘接剂和导电剂，其特征在于：所述正极材料为权利要求1所述的正极材料。
5.如权利要求4所述的磷酸铁锂电池，其特征在于：所述负极片的负极材料中含有经过软碳和/或硬碳包覆改性的天然石墨，其粒径小于15um。
6.如权利要求4所述的磷酸铁锂电池，其特征在于：所述电解液由四元有机溶剂体系、锂盐、添加剂组成，其中，四元有机溶剂体系由碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯按体积比1:1:1:1混合而成。
7.如权利要求6所述的磷酸铁锂电池，其特征在于：所述的锂盐中含有六氟磷酸锂和亚胺锂。
8.如权利要求6所述的磷酸铁锂电池，其特征在于：所述添加剂中含有氟代碳酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯和碳酸亚乙烯酯。
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