CN106706835B - 一种金莲花泡腾片的质量检测方法 - Google Patents
一种金莲花泡腾片的质量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种金莲花泡腾片的质量检测方法。所述质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法，其中，鉴别方法为薄层色谱法，含量测定方法为高效液相色谱法。采用本发明所述的薄层色谱条件对金莲花泡腾片中的荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行鉴别，所述的鉴别方法专属性强，分离度好，斑点显色清晰、圆整，Rf值适中。采用本发明所述的高效液相色谱条件对金莲花泡腾片中的荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行含量测定，所述的含量测定方法具有较高的准确度和精密度，且稳定性和重复性好，能准确、快速地进行定量分析，方法可行，结果可靠。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂领域，具体涉及一种金莲花泡腾片的质量检测方法。
背景技术
金莲花泡腾片的药效成分为金莲花，辅以酒石酸、碳酸氢钠、阿斯巴坦和木糖醇制备而成，具体的制备方法为：取金莲花4.5kg，加12倍量水煎煮3次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩，静置24小时，取上清液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25-1.30(60℃)的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，加入750g的酒石酸和750g的碳酸氢钠，以及阿斯巴坦25g、木糖醇适量，混匀，制粒，压制成1000片，每片重2.5g，即得。
与常规的金莲花颗粒剂，片剂，胶囊剂相比，金莲花泡腾片为新型的速释片剂，具有既可溶于热水，又可溶于冷水后直接服用的优点，服用方便，起效迅速、生物利用度高，且口感好，特别适宜小孩、老人服用。《中国药典》2015年版一部关于金莲花口服液、金莲花片、金莲花胶囊、金莲花颗粒、金莲花润喉片的鉴定均采用薄层色谱法，含量测定均采用高效液相色谱法。其中，薄层色谱法以荭草苷作为对照品，以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅胶H薄层板为载体，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(8:6:1:1.5)为展开剂，并以10％三氯化铝为显色剂。高效液相色谱法以荭草苷作为对照品，以C18柱为色谱柱，以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(10:12:78)为流动相，以349nm为检测波长。
上述药典公开的关于金莲花相关制剂的鉴定和含量测定方法均以荭草苷作为唯一的评价指标，然而金莲花有效成分中的黄酮苷类化合物除了荭草苷外，还有牡荆苷和槲皮素，因此，为了更加全面地控制金莲花泡腾片的质量，有必要开发一种简单而准确的金莲花莲花泡腾片的质量检测方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种金莲花泡腾片的质量检测方法，所述的质量检测方法以荭草苷、牡荆苷和槲皮素作为评价指标，更加全面地控制金莲花泡腾片的质量。
本发明通过如下技术方案以实现上述目的：
一种金莲花泡腾片的质量检测方法，包括鉴别方法和含量测定方法，其中，鉴别方法为薄层色谱法，所述的薄层色谱法包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：取金莲花泡腾片1片，研细，称取粉末0.5g，加入70％乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20～30ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备：取金莲花对照药材研细，称取粉末0.3g，加入70％乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20～30ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为供试品溶液；
(3)对照品溶液的制备：精密称取荭草苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.2mg/ml的溶液，即得荭草苷对照溶液；精密称取牡荆苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.1mg/ml的溶液，即得牡荆苷对照溶液；精密称取槲皮素对照品，加入甲醇溶解，配制成0.05mg/ml的溶液，即得槲皮素对照溶液；
(4)薄层色谱鉴定：分别将制得的供试品溶液、对照药材溶液、荭草苷对照溶液、牡荆苷对照溶液和槲皮素对照溶液点于同一硅胶G薄层板上，进行薄层色谱鉴别；
含量测定方法为高效液相色谱法，所述的高效液相色谱法包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：
取金莲花泡腾片20片，研细，混匀，精密称定0.1g，置三角瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理60min，放置冷却，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；
(2)对照品溶液的制备：
精密称取荭草苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得荭草苷对照品储备液；精密称取牡荆苷对照品2mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得牡荆苷对照品储备液；精密称取槲皮素对照品1mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得槲皮素对照品储备液；分别精密吸取荭草苷对照品储备液、牡荆苷对照品储备液和槲皮素对照品储备液各1ml，置于10ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
(3)测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
进一步地，所述薄层色谱鉴别包括以下步骤：吸取供试品溶液、对照药材溶液、荭草苷对照溶液、牡荆苷对照溶液和槲皮素对照溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-乙酸乙酯-环己烷-冰乙酸(1:6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，于105℃加热2～4min，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
进一步地，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为Symmetry C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；以乙腈-甲醇(8:1)作为流动相A，以0.2％甲酸溶液(含2.4g/L庚烷磺酸钠)作为流动相B进行梯度洗脱，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为350-370nm，流速为0.8-1.2ml/min，柱温为25-35℃。
进一步地，所述梯度洗脱具体为：0～3min，流动相A为10％，流动相B为90％；4～6min，流动相A为10％→32％，流动相B为90％→68％；7～15min，流动相A为32％，流动相B为68％；16～17min，流动相A为32％→50％，流动相B为68％→50％；18～25min，流动相A为50％，流动相B为50％；26～27min，流动相A为50％→30％，流动相B为50％→70％；28～30min，流动相A为30％→10％，流动相B为70％→90％；30～40min，流动相A为10％，流动相B为90％。
优选地，所述检测波长为360nm，流速为0.8ml/min，柱温为30℃。
进一步地，所述金莲花泡腾片中，每片含金莲花以荭草苷计，不得少于125mg；以牡荆苷计，不得少于50mg；以牡荆苷计，不得少于25mg。
本发明所述的荭草苷、牡荆苷和槲皮素对照品均由中国药品生物制品检定所提供。
本发明所述的金莲花泡腾片，每片的片重为2.5g。
使用薄层色谱法对金莲花有效成分中的黄酮苷类化合物：荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行鉴定。由于槲皮素以苷元的形式存在，荭草苷、牡荆苷以苷的形式存在，槲皮素的极性小于荭草苷和牡荆苷的极性，采用极性较大的展开剂进行试验，荭草苷和牡荆苷扩展较快，槲皮素扩展较慢；采用弱极性的展开剂进行试验，则相反。因此，为了使三者在薄层板上的比移值(Rf值)适中，本发明发现采用极性较大的乙酸、甲醇和极性适中的乙酸乙酯以及弱极性的环己烷以适当的比例进行混合作为展开剂，三者在薄层板上展开效果最佳，尤其以甲醇-乙酸乙酯-环己烷-冰乙酸(1:6:3:1)为展开剂，所得的荧光斑点丰富，分离度好，荭草苷、牡荆苷和槲皮素荧光斑点在薄层板上的Rf值适中。
使用高效液相色谱法对金莲花有效成分中的黄酮苷类化合物：荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行含量测定。由于荭草苷、牡荆苷和槲皮素均为极性化合物，为了使三者充分分离，本发明分别以C8柱和C18柱进行预实验，结果发现，使用极性相对较小的C18柱作为色谱柱，荭草苷、牡荆苷和槲皮素的分离效果较好。同时，本发明在预实验中尝试不同型号的C18柱如：Alltima HP C18柱(250mm×4.6mm，5μm)、Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm，5μm)、Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm，5μm)和Symmetry C18柱(250mm×4.6mm，5μm)结果发现，色谱柱品牌的不同会影响色谱峰峰形，当以Symmetry C18柱(250mm×4.6mm，5μm)作为色谱柱，得到的三者的峰形较好。
本发明以乙腈-甲醇(8:1)作为流动相A，以0.2％甲酸溶液(含2.4g/L庚烷磺酸钠)作为流动相B进行梯度洗脱，显著改善荭草苷、牡荆苷和槲皮素三者的分离效果，且峰形较好，柱压稳定，保留时间适中，拖尾因子及对称因子均符合要求，分离度较高，稳定性好。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)采用本发明所述的薄层色谱条件对金莲花泡腾片中的荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行鉴别，所述的鉴别方法专属性强，分离度好，斑点显色清晰、圆整，Rf值适中。
(2)采用本发明所述的高效液相色谱条件对金莲花泡腾片中的荭草苷、牡荆苷和槲皮素同时进行含量测定，所述的含量测定方法具有较高的准确度和精密度，且稳定性和重复性好，能准确、快速地进行定量分析，方法可行，结果可靠。
(3)相对于药典中关于金莲花各种制剂的质量标准仅以荭草苷单一指标作为质量控制指标，本发明以荭草苷、牡荆苷和槲皮素三者作为质量控制指标，更能全面准确地反映金莲花泡腾片质量优劣。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。
实施例1金莲花泡腾片鉴别
采用薄层色谱法对金莲花泡腾片进行鉴别，包括以下步骤：
(1)供试品溶液制备：取金莲花泡腾片1片，研细，称取粉末0.5g，加入70％乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为供试品溶液；
(2)对照药材溶液的制备：取金莲花对照药材研细，称取粉末0.3g，加入70％乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为供试品溶液；
(3)对照品溶液的制备：精密称取荭草苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.2mg/ml的溶液，即得荭草苷对照溶液；精密称取牡荆苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.1mg/ml的溶液，即得牡荆苷对照溶液；精密称取槲皮素对照品，加入甲醇溶解，配制成0.05mg/ml的溶液，即得槲皮素对照溶液；
(4)薄层色谱鉴定：吸取供试品溶液、对照药材溶液、荭草苷对照溶液、牡荆苷对照溶液和槲皮素对照溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-乙酸乙酯-环己烷-冰乙酸(1:6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铝乙醇溶液，于105℃加热3min，置紫外光灯(365nm)下检视。
对比例1金莲花泡腾片鉴别
对比例1金莲花泡腾片鉴别步骤与实施例1基本相同，区别在于，以甲醇-乙酸乙酯-环己烷-冰乙酸(1:1:1:1)为展开剂。
对比例2金莲花泡腾片鉴别
对比例2金莲花泡腾片鉴别步骤与实施例1基本相同，区别在于，以正丙醇-乙酸乙酯-石油醚-冰乙酸(1:6:3:1)为展开剂。
对比例3金莲花泡腾片鉴别
对比例3金莲花泡腾片鉴别步骤与实施例1基本相同，区别在于，以甲醇-乙酸乙酯-冰乙酸(1:6:1)为展开剂。
表1金莲花泡腾片鉴别结果
结果显示，以甲醇-乙酸乙酯-环己烷-冰乙酸(1:6:3:1)为展开剂，供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且斑点清晰、圆整。荭草苷、牡荆苷和槲皮素荧光斑点在薄层板上的分离度较好，Rf值适中。
实施例2金莲花泡腾片含量测定
采用高效液相色谱法对3批不同批号的金莲花泡腾片进行含量测定，按照以下步骤进行溶液配制和测定：
(1)供试品溶液制备：
取同一批号的金莲花泡腾片20片，研细，混匀，精密称定0.1g，置三角瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理60min，放置冷却，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；
剩余2批的金莲花泡腾片供试品溶液制备方法同上；
(2)对照品溶液的制备：
精密称取荭草苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得荭草苷对照品储备液；精密称取牡荆苷对照品2mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得牡荆苷对照品储备液；精密称取槲皮素对照品1mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得槲皮素对照品储备液；分别精密吸取荭草苷对照品储备液、牡荆苷对照品储备液和槲皮素对照品储备液各1ml，置于10ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
(3)测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
其中，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为Symmetry C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；以乙腈-甲醇(8:1)作为流动相A，以0.2％甲酸溶液(含2.4g/L庚烷磺酸钠)作为流动相B进行梯度洗脱，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为360nm，流速为0.8ml/min，柱温为30℃；
梯度洗脱如下表所示：
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0～3 | 10 | 90 |
| 4～6 | 10→32 | 90→68 |
| 7～15 | 32 | 68 |
| 16～17 | 32→50 | 68→50 |
| 18～25 | 50 | 50 |
| 26～27 | 50→30 | 50→70 |
| 28～30 | 30→10 | 70→90 |
| 30～40 | 10 | 90 |
3批不同批号的金莲花泡腾片的含量测定结果见表2。
表2金莲花泡腾片含量测定结果
结果显示，在上述色谱条件下，金莲花泡腾片样品的分离效果好，荭草苷、牡荆苷和槲皮素与其他成分达到基线分离。采用本发明所述的色谱条件对不同批次的金莲花泡腾片中的3种有效成分进行含量测定，稳定性好。
实施例3金莲花泡腾片含量测定方法的方法学考察
(1)线性关系考察：精密称取荭草苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得荭草苷对照品储备液；精密称取牡荆苷对照品2mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得牡荆苷对照品储备液；精密称取槲皮素对照品1mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得槲皮素对照品储备液；分别精密吸取荭草苷对照品储备液、牡荆苷对照品储备液和槲皮素对照品储备液各1ml，置于2、5、10、25、50、100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，制得6个不同浓度的混合对照液，分别取每个浓度10μl，按实施例2所述的色谱条件测定。结果显示，荭草苷浓度在0.001～0.05mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系，R为0.9994，牡荆苷浓度在0.0004～0.02mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系，R为0.9992，槲皮素浓度在0.0002～0.01mg/L范围内与峰面积具有良好的线性关系，R为0.9990。
(2)精密度试验：取实施例2制得的对照品溶液，重复进样6次，测定荭草苷、牡荆苷和槲皮素的峰面积，计算RSD值。结果显示，以峰面积计算，荭草苷的RSD为0.7％、牡荆苷的RSD为1.2％、槲皮素的RSD为1.8％，精密度良好。
(3)回收率试验：精密称取已知含量的供试品6份，每份约0.1g(含荭草苷5mg、牡荆苷2mg和槲皮素1mg)，置于50ml容量瓶中，分别精密加入对照品溶液适量，混合摇匀，微孔滤膜过滤，制得加样回收液，进样，记录色谱图，计算回收率，结果见下表3-5。
表3荭草苷回收率试验结果
表4牡荆苷回收率试验结果
表5槲皮素回收率试验结果
(4)稳定性试验：取实施例2中由20160601批次金莲花泡腾片制得的供试品溶液，在室温条件下放置0、2、4、6、8、10、12、24h，分别进样，测定荭草苷、牡荆苷和槲皮素的峰面积，计算RSD值。结果显示，以峰面积计算，荭草苷的RSD为1.4％、牡荆苷的RSD为2.0％、槲皮素的RSD为2.4％，表明供试品溶液在24h内稳定。
(5)重复性试验：取20160601批次的金莲花泡腾片，按照实施例2供试品溶液制备方法平行制备供试品溶液6份，按实施例2所述的色谱条件测定荭草苷、牡荆苷和槲皮素的含量，计算RSD值。结果显示，以含量计算，荭草苷的RSD为2.2％、牡荆苷的RSD为2.4％、槲皮素的RSD为2.7％，表明方法重复性良好。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种金莲花泡腾片的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法包括鉴别方法和含量测定方法，其中，鉴别方法为薄层色谱法，所述的薄层色谱法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：取金莲花泡腾片1片，研细，称取粉末0.5g，加入70%乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20~30ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为供试品溶液；
（2）对照药材溶液的制备：取金莲花对照药材研细，称取粉末0.3g，加入70%乙醇50ml，超声处理60min，放置冷却，滤过，滤液浓缩至20~30ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加甲醇2ml进行溶解，作为对照药材溶液；
（3）对照品溶液的制备：精密称取荭草苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.2mg/ml的溶液，即得荭草苷对照溶液；精密称取牡荆苷对照品，加入甲醇溶解，配制成0.1mg/ml的溶液，即得牡荆苷对照溶液；精密称取槲皮素对照品，加入甲醇溶解，配制成0.05mg/ml的溶液，即得槲皮素对照溶液；
（4）吸取供试品溶液、对照药材溶液、荭草苷对照溶液、牡荆苷对照溶液和槲皮素对照溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-乙酸乙酯-环己烷-冰乙酸1:6:3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，于105℃加热2~4min，置紫外光灯365 nm下检视；供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定方法为高效液相色谱法，所述的高效液相色谱法包括以下步骤：
（1）供试品溶液制备：
取金莲花泡腾片20片，研细，混匀，精密称定0.1g，置三角瓶中，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理60min，放置冷却，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；
（2）对照品溶液的制备：
精密称取荭草苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得荭草苷对照品储备液；精密称取牡荆苷对照品2mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得牡荆苷对照品储备液；精密称取槲皮素对照品1mg，置于50ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，得槲皮素对照品储备液；分别精密吸取荭草苷对照品储备液、牡荆苷对照品储备液和槲皮素对照品储备液各1ml，置于10 ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
（3）测定：分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
其中，所述高效液相色谱仪的色谱条件为：色谱柱为Symmetry C18柱， 250 mm×4.6mm，5μm；以乙腈-甲醇8:1作为流动相A，以含2.4g/L庚烷磺酸钠且浓度为0.2%甲酸溶液作为流动相B进行梯度洗脱，检测器为二极管阵列检测器，检测波长为360nm，流速为0.8ml/min，柱温为30℃；
所述梯度洗脱具体为：0~3min，流动相A为10%，流动相B为90%；4~6min，流动相A为10%→32%，流动相B为90%→68%；7~15min，流动相A为32%，流动相B为68%；16~17min，流动相A为32%→50%，流动相B为68%→50%；18~25min，流动相A为50%，流动相B为50%；26~27min，流动相A为50%→30%，流动相B为50%→70%；28~30min，流动相A为30%→10%，流动相B为70%→90%；30~40min，流动相A为10%，流动相B为90%。
2.根 据权利要求1所述的金莲花泡腾片的质量检测方法，其特征在于，所述金莲花泡腾片中，每片含金莲花以荭草苷计，不少于125mg；以牡荆苷计，不少于50mg；以牡荆苷计，不少于25mg。
Priority Applications (1)
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