CN106676562B - 一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法 - Google Patents
一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106676562B CN106676562B CN201611147247.1A CN201611147247A CN106676562B CN 106676562 B CN106676562 B CN 106676562B CN 201611147247 A CN201611147247 A CN 201611147247A CN 106676562 B CN106676562 B CN 106676562B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- electrochemical reduction
- solution
- sulfuric acid
- reduction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 122
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 98
- 230000009467 reduction Effects 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 20
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910021397 glassy carbon Inorganic materials 0.000 claims 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims 1
- 238000004299 exfoliation Methods 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 abstract description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 9
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 37
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 34
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 18
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 13
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 5
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 3
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 3
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010054949 Metaplasia Diseases 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- -1 carbon atom Alkene Chemical class 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 230000015689 metaplastic ossification Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000007540 photo-reduction reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 231100000004 severe toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000000982 solution X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
一种通过电化学法还原制备高质量石墨烯的方法，包括以下步骤：首先，将氧化石墨加入到去离子水中，超声剥离后得到氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液加入硫酸，然后在1.5V的电压下，电还原10min～2h后抽滤，然后水洗，得到石墨烯。本发明具有工艺简单，重复性高，产率高，容易操控等诸多优点。最重要的是，节约能源，对环境不产生任何污染。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯制备领域，具体涉及一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法。
背景技术
2004年，Manchester大学的Geim和Novoselov等发现了由单层碳原子组成的石墨烯，至此石墨烯作为一种新型碳材料备受关注。石墨烯是由sp2杂化的单层碳原子按正六边形组成的二维晶体，是碳纳米管、富勒烯、石墨等碳的同素异形的基本组成单元。根据理论预测，石墨烯的电子迁移速率达到200000cm2/V·s，比表面积达到2630m2/g，热导率达到5000W/m·K，杨氏模量达1TPa，单层透光率约97.7％。石墨烯以其独特的电子、力学、光学等性能，可望在高性能纳电子器件、光电器件、气体传感器、复合材料、场发射材料及能量存储等领域获得广泛应用。但是，石墨烯的低成本、大量制备仍面临困境，制约了该材料的发展与应用。
目前应用较为广泛的制备石墨烯的方法大致可以分为以下几类：机械剥离法、外延生长法和化学还原法。这些方法中，微机械剥离法采用微机械应力克服范德华力，优点在于低缺陷、高电子迁移率，但其成本高、产率低，仅适合基础性研究；外延生长法得到的石墨烯的厚度不均，其成本高、工艺复杂，因此其应用有限；化学还原法一般用水合肼等强还原剂，虽然其成本较低，但是水合肼剧毒、不易清除，会造成人身伤害、环境污染和设备损坏。热还原法即通过在惰性气体中快速加热氧化石墨烯到1100℃，可有效还原氧化石墨烯，但是这种方法需要高温条件，对设备和环境的要求较高，耗能高；光催化还原法即通过紫外光照射来还原氧化石墨烯，但紫外灯长时间照射对人体要害，并且耗能较大，还原产率较低，这将限制其性能和应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、效率高、成本低、适合于规模化生产的通过电化学法还原制备石墨烯的方法，具有成本低、产率高、质量好的优点。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：
1)超声剥离氧化石墨制备氧化石墨烯溶液：
首先，将氧化石墨加入到去离子水中，超声剥离后得到氧化石墨烯溶液；
2)电化学还原制备石墨烯，制备稳定的石墨烯分散液：
向氧化石墨烯溶液加入硫酸，然后在1.5V的电压下，电还原10min～2h后抽滤，然后水洗，得到石墨烯。
本发明进一步的改进在于，所述氧化石墨的粒径为20～100μm。
本发明进一步的改进在于，所述氧化石墨烯溶液的浓度是1～100mg/mL。
本发明进一步的改进在于，超声的功率为560W，超声的时间为0.5-2h。
本发明进一步的改进在于，电还原时，以玻碳电极作为正极，铂丝为负极，将正极、负极与电源连接。
本发明进一步的改进在于，玻碳电极的直径为3mm，铂丝的长为6cm，直径为0.5mm。
本发明进一步的改进在于，硫酸的质量浓度为98％，氧化石墨与硫酸的质量比为(0.1～10)g：(0.076～7.62)mL。
与现有的制备方法相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过电化学还原方法，采用的化学试剂无毒、无害，该方法避免了造成设备损耗、环境污染和人身危害等问题；
(2)该方法中在1.5V电压下即可进行电解得到石墨烯，电压较低，比较安全，而且这种低压稳压电源在实验室中很常见，低电压有利于降低生产成本；
(3)在实验室1.5V的低电压下，本发明中10min内最高能产生10g石墨烯的产量，具有收率高的特点。
(4)本发明所需装置简单、设备投资少，原料成本低廉易得，操作容易，适合于规模化生产。
进一步的，本发明中采用玻碳、铂丝等作为电极材料，原料的成本低廉易得，操作简单。
进一步的，可以根据实验需要，改变玻璃容器的容积大小、玻碳电极的直径，从而进行放大生产。
附图说明
图1为电化学还原石墨烯的装置连接示意图；
图2为电化学还原1mg/mL、100mg/mL氧化石墨烯溶液10min、30min、1h、2h后的X射线衍射(XRD)图；
图3为电化学还原1mg/mL氧化石墨烯10min后的扫描电镜(SEM)图；
图4为电化学还原100mg/mL氧化石墨烯10min后的扫描电镜(SEM)图。
其中，1为磁力搅拌器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
参见图1，本发明中采用的化学还原石墨烯的装置的结构示意图。
本发明是在氧化石墨烯的溶液中添加少量的硫酸，在低电压下通过电化学法还原制备石墨烯的方法。本发明中电还原时，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，将正极、负极与电源连接。其中，玻碳电极的直径为3mm，铂丝的长为6cm，直径为0.5mm。
本发明包括以下步骤：
1)超声剥离氧化石墨制备氧化石墨烯溶液：
首先，将氧化石墨溶于去离子水中，在功率为560W下超声剥离0.5-2h后得到氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的浓度是1～100mg/mL，往氧化石墨烯溶液加入一定量的硫酸。最后，按照图1，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，将电极与电源连接好。
2)电化学还原制备石墨烯，制备稳定的石墨烯分散液：
在步骤1)中的电极上通入1.5V的电压，将电极放入在步骤1)中加入硫酸后的100mL的氧化石墨烯溶液中，并在磁力搅拌器1上搅拌下还原10min～2h。将还原后的石墨烯进行抽滤，再用去离子水充分洗涤以调节pH至中性。随后，利用超声分散将还原清洗后得到的石墨烯均匀的分散到去离子水中，以形成稳定的石墨烯分散液。
实施例1
将0.1g氧化石墨溶于100mL去离子水中，在功率为560W下超声剥离1h后得到氧化石墨烯溶液，往氧化石墨烯溶液加入0.076mL的浓硫酸(质量浓度为98％)。最后，按照图1，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，通入1.5V的电压，并在搅拌下还原10min后将还原后的石墨烯进行抽滤，再用去离子水充分洗涤以调节pH值至中性。随后，利用超声分散将还原清洗后得到的石墨烯均匀的分散到去离子水中，形成稳定的石墨烯分散液。
实施例2
与实施例1不同在于，还原时间为30min。
实施例3
与实施例1不同在于，还原时间为1h。
实施例4
与实施例1不同在于，还原时间为2h。
实施例5
将0.5g氧化石墨溶于100mL去离子水中，在功率为560W下超声剥离1h后得到氧化石墨烯溶液，往氧化石墨烯溶液加入0.380mL的浓硫酸。最后，按照图1，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，通入1.5V的电压，并在搅拌下还原30min后将还原后的石墨烯进行抽滤，再用去离子水充分洗涤以调节pH至中性。随后，利用超声分散将还原清洗后得到的石墨烯均匀的分散到去离子水中，形成稳定的石墨烯分散液。
实施例6
将1g氧化石墨溶于100mL去离子水中，在功率为560W下超声剥离1h后得到氧化石墨烯溶液，往氧化石墨烯溶液加入0.761mL的浓硫酸。最后，按照图1，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，通入1.5V的电压，并在搅拌下还原1h后将还原后的石墨烯进行抽滤，再用去离子水充分洗涤以调节pH至中性。随后，利用超声分散将还原清洗后得到的石墨烯均匀的分散到去离子水中，形成稳定的石墨烯分散液。
实施例7
将2g氧化石墨溶于100mL去离子水中，在功率为560W下超声剥离1h后得到氧化石墨烯溶液，往氧化石墨烯溶液加入1.52mL的浓硫酸。最后，按照图1，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，通入1.5V的电压，并在搅拌下还原2h后将还原后的石墨烯进行抽滤，再用去离子水充分洗涤以调节pH至中性。随后，利用超声分散将还原清洗后得到的石墨烯均匀的分散到去离子水中，形成稳定的石墨烯分散液。
实施例8
将5g氧化石墨溶于100mL去离子水中，在功率为560W下超声剥离1h后得到氧化石墨烯溶液，往氧化石墨烯溶液加入3.81mL的浓硫酸。最后，按照图1，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，通入1.5V的电压，并在搅拌下还原10min后将还原后的石墨烯进行抽滤，再用去离子水充分洗涤以调节pH至中性。随后，利用超声分散将还原清洗后得到的石墨烯均匀的分散到去离子水中，形成稳定的石墨烯分散液。
实施例9
将10g氧化石墨溶于100mL去离子水中，在功率为560W下超声剥离1h后得到氧化石墨烯溶液，往氧化石墨烯溶液加入7.62mL的浓硫酸。最后，按照图1，以玻碳电极作为正极、铂丝为负极，通入1.5V的电压，并在搅拌下还原10min后将还原后的石墨烯进行抽滤，再用去离子水充分洗涤以调节pH至中性。随后，利用超声分散将还原清洗后得到的石墨烯均匀的分散到去离子水中，形成稳定的石墨烯分散液。
实施例9中，反应10min，即可制得10g石墨烯，产量较高。将实施例9中的100mg/mL的氧化石墨烯(GO)溶液电还原10min后分散在200mL去离子水中，可得到石墨烯分散液，均一且稳定。
实施例10
与实施例9不同之处在于，还原时间为30min。
实施例11
与实施例9不同之处在于，还原时间为1h。
实施例12
与实施例9不同之处在于，还原时间为2h。
综合上述分析，在1.5V电压下，当GO溶液的浓度分别是1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、100mg/mL，加入硫酸后，形成混合溶液，混合溶液中硫酸的浓度分别是0.014mol/L、0.07mol/L、0.14mol/L、0.28mol/L、0.7mol/L、1.4mol/L时，GO才能够完全被还原；再结合电化学还原石墨烯的机理：
可以得出：在1.5V电压下，电化学还原的石墨烯与硫酸之间存在一个线性的比例，硫酸的浓度低0.014mol/L时，无法完成电还原。
图1是电化学还原石墨烯的简易装置图，在磁力搅拌器1上，以玻碳电极作为正极，铂丝为负极，将正极、负极与电源连接即可实现电还原，本发明利用简单的装置即可实现电化学还原制备的石墨烯。
图2是为分别是GOX射线衍射(XRD)图、电化学还原1mg/mL(实施例1、实施例2、实施例3以及实施例4)、100mg/mL(实施例9、实施例10、实施例11以及实施例12)氧化石墨烯溶液10min、30min、1h、2h后的X射线衍射(XRD)图，由2可以看出经过10min后GO能够彻底还原为还原氧化石墨烯。
图3为电化学还原1mg/mL(实施例1)氧化石墨烯溶液10min后的扫描电镜(SEM)图，由图3可以看出还原后石墨烯的浓度比较高，石墨烯片的大小大约在10μm左右。
图4为电化学还原100mg/mL(实施例9)氧化石墨烯溶液10min后的扫描电镜(SEM)图，由图4可以看出还原后石墨烯的浓度比较高，石墨烯片的大小大约在10～50μm左右。
本发明具有工艺简单，重复性高，产率高，容易操控等诸多优点。最重要的是，节约能源，对环境不产生任何污染。
Claims (5)
1.一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）超声剥离氧化石墨制备氧化石墨烯溶液：
首先，将氧化石墨加入到去离子水中，超声剥离后得到氧化石墨烯溶液；
2）电化学还原制备石墨烯，制备稳定的石墨烯分散液：
向氧化石墨烯溶液加入硫酸，然后在1.5 V的电压下，电还原10 min~2 h后抽滤，然后水洗，得到石墨烯；
电还原时，以玻碳电极作为正极，铂丝为负极，将正极、负极与电源连接；
硫酸的质量浓度为98%，氧化石墨与硫酸的比为0.1g：0.076mL。
2.根据权利要求1所述的一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化石墨的粒径为20~100 μm。
3. 根据权利要求1所述的一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液的浓度是1~100 mg/mL。
4. 根据权利要求1所述的一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法，其特征在于，超声的功率为560W，超声的时间为0.5-2 h。
5. 根据权利要求1所述的一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法，其特征在于，玻碳电极的直径为3 mm，铂丝的长为6 cm，直径为0.5 mm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611147247.1A CN106676562B (zh) | 2016-12-13 | 2016-12-13 | 一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611147247.1A CN106676562B (zh) | 2016-12-13 | 2016-12-13 | 一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106676562A CN106676562A (zh) | 2017-05-17 |
| CN106676562B true CN106676562B (zh) | 2019-02-05 |
Family
ID=58867786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611147247.1A Active CN106676562B (zh) | 2016-12-13 | 2016-12-13 | 一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106676562B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108048859A (zh) * | 2018-02-21 | 2018-05-18 | 蒋黎婷 | 一种制备石墨烯的电解还原法 |
| CN114314570A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-12 | 曲靖华金雨林科技有限责任公司 | 一种制备石墨烯的方法 |
| CN114229836A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-03-25 | 曲靖华金雨林科技有限责任公司 | 一种电化学制备石墨烯的方法 |
| CN114525522A (zh) * | 2022-01-21 | 2022-05-24 | 江苏斯迪克新材料科技股份有限公司 | 氧化石墨烯废料转化回收装置及其方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101634032A (zh) * | 2009-08-14 | 2010-01-27 | 南京大学 | 石墨烯的绿色快速电化学制备方法 |
| CN102051651A (zh) * | 2011-01-11 | 2011-05-11 | 湖南大学 | 一种石墨烯薄膜的制备方法 |
| CN102181877A (zh) * | 2011-04-25 | 2011-09-14 | 同济大学 | 一种电化学还原氧化石墨烯以制备石墨烯的方法 |
| KR20140018538A (ko) * | 2012-08-02 | 2014-02-13 | 충북대학교 산학협력단 | 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법 |
| CN104593802B (zh) * | 2014-12-23 | 2018-01-26 | 中国科学院深圳先进技术研究院 | 石墨烯的电化学制备方法 |
| CN106087002B (zh) * | 2016-06-08 | 2018-07-03 | 燕山大学 | 一种3D结构Ni/rGO复合析氢电极的制备方法 |
-
2016
- 2016-12-13 CN CN201611147247.1A patent/CN106676562B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106676562A (zh) | 2017-05-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106676562B (zh) | 一种通过电化学法还原制备石墨烯的方法 | |
| Pingale et al. | Facile synthesis of graphene by ultrasonic-assisted electrochemical exfoliation of graphite | |
| US10807872B2 (en) | Graphene oxide quantum dot, material composed of same and graphene-like structure, and preparation method therefor | |
| CN105110318B (zh) | 一种石墨烯水性浆料及其制备方法 | |
| WO2016058466A1 (zh) | 电化学氧化切割碳系三维材料端面制的氧化石墨烯及方法 | |
| US10472243B2 (en) | Industrial method for preparing large-sized graphene | |
| CN106276857B (zh) | 一种制备功能化碳材料的方法 | |
| TWI529126B (zh) | 單壁碳納米管均勻分散的方法 | |
| CN102616768A (zh) | 石墨烯纳米带制作方法 | |
| CN103253656A (zh) | 一种石墨烯分散液制备方法 | |
| CN105565297B (zh) | 电化学氧化切割碳纤维尖端面制备的石墨烯量子点及方法 | |
| CN108393501B (zh) | 一种直径可控Cu纳米线的制备方法 | |
| CN113860289B (zh) | 一种纯化碳纳米管的方法 | |
| CN110304622A (zh) | 一种石墨烯薄膜的制备方法 | |
| CN109270141B (zh) | 基于氧化石墨烯-多壁碳纳米管-金纳米棒复合材料的电化学传感器的制备方法 | |
| CN107904570A (zh) | 一种制备镍纳米粒子‑石墨烯‑泡沫镍材料的方法 | |
| CN105600772B (zh) | 电化学氧化切割碳系三维材料端面制的氧化石墨烯及方法 | |
| CN107099811A (zh) | 硒纳米线的制备方法 | |
| Yazid et al. | Facile, cost effective and green synthesis of graphene in alkaline aqueous solution | |
| CN103818899B (zh) | 一种基于辉光等离子体正柱区制备石墨烯纸的装置和方法 | |
| Li et al. | Preparation and characterization of CNTs–SrFe12O19 composites | |
| CN110127638A (zh) | 一种纳米级类石墨相二维氮化碳分散液的制备方法 | |
| CN103422138A (zh) | 一种二氧化钛纳米管的制备方法 | |
| CN108190874A (zh) | 一种制备功能化石墨烯的装置及方法 | |
| KR101370425B1 (ko) | 산화 그래핀의 분리 방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |