KR20140018538A - 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법 - Google Patents

전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법 Download PDF

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Abstract

전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명은, 환원 전 물질인 산화그라파이트(graphite oxide) 또는 산화그래핀(graphene oxide)를 지지체에 코팅하여 전극을 만드는 단계; 상기 전극을 병렬로 다수 개 설치하여 작업전극으로 하는 단계; 상기 작업전극, 기준전극, 대전극으로 3전극 셀을 구성하고 전해질을 충진하는 단계; 및 기준전극 대비 -0.7∼-1.0V(vs. Ag/AgCl)의 전압을 가하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법{Method for preparation of the reduced graphene oxide(RGO) by electrochemical reduction}
본 발명은 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 환원 전 물질인 산화그라파이트(graphite oxide) 또는 산화그래핀(graphene oxide)을 지지체에 코팅하여 전극을 만든 후 전압을 가하여 전기화학적으로 환원시킴으로써 환원 산화그래핀(RGO: reduced graphene oxide)전극을 제조할 수 있도록 한 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 그래핀은 뛰어난 전기전도도 및 표면적 등의 특성을 지니고 있음에도 불구하고, 대량 생산이 어렵다는 기술적인 한계 때문에 상용화가 쉽게 이루어지지 않고 있다.
현재 그래핀을 대량으로 생산하기에 가장 적합한 방법은 화학적 박리법이다. 하지만 환원제를 사용하는 화학적 박리법은 그래핀 표면에 많은 결함을 만들기 때문에 전기전도도가 떨어지게 되고, 또한 폐기물에 발암물질이 포함되어 추가적으로 환경적 처리비용까지 부담해야 하는 문제점을 지니고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2011-0065971호의 "산화그래핀 제조방법"에는 전기화학적 방법을 이용해 그라파이트로부터 산화그래핀을 추출하는 방법이 개시되어 있다. 이 특허문헌에 따른 산화그래핀 제조방법에서는 그라파이트 시료와 전극판을 전해질 용액 속에 침지한 다음, 상기 그라파이트 시료를 양극으로 하고 상기 전극판을 음극으로 하는 전원을 인가하여 상기 그라파이트 시료 표면을 산화시켜 산화 그래핀 층을 형성한다. 상기 전해질 용액 중의 음이온이 상기 그라파이트 시료 쪽으로 이동하여 형성하는 기체를 이용하여 상기 그라파이트 시료 표면으로부터 상기 산화 그래핀 층을 탈락시킨다.
그러나, 상기 특허문헌에 개시된 산화그래핀은 전기화학적으로 그라파이트 시료 표면을 산화시켜 산화그래핀을 제조하고, 그 산화그래핀층을 탈락시켜서 수집한 후에 필요한 곳에 사용하는 것으로서, 이러한 산화그래핀은 본 발명에서 사용되는 전극의 원재료로 사용될 수 있는 것이다.
대한민국 공개특허 제10-2011-0065971호(2011.06.16)
본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 화학적 폐기물이 적은 친환경적인 방법으로서, 환원 산화그래핀(RGO) 전극을 대량으로 생산할 수 있도록 한 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법은,
환원 전 물질인 산화그라파이트(graphite oxide) 또는 산화그래핀(graphene oxide)를 지지체에 코팅하여 전극을 만드는 단계; 상기 전극을 병렬로 다수 개 설치하여 작업전극으로 하는 단계; 상기 작업전극, 기준전극, 대전극으로 3전극 셀을 구성하고 전해질을 충진하는 단계; 및 기준전극 대비 -0.7∼-1.0V(vs. Ag/AgCl)의 전압을 가하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 전해질은 중성전해질인 염화칼륨(KCl)인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 작업전극(Working electrode)과 기준전극(Reference electrode)사이에 특정한 전압을 가해주면 작업전극의 활물질이 전기화학적으로 환원되면서 환원 산화그래핀(RGO)전극을 간편하게 제조할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 화학적 박리법으로 얻을 수 있는 환원 산화그래핀(RGO)보다 결함이 적고, 보다 친환경적인 제조가 가능하다는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의하면, 적은 비용으로 환원 산화그래핀(RGO)를 대량으로 생산할 수 있다는 장점을 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 제조장치를 개략적으로 도시한 개략도이다.
도 2는 산화그라파이트 전극에 각각의 전압을 가한 후 크로노암페로메트리(chronoamperometyr) 테스트를 진행한 그래프이다.
도 3은 KCl을 전해질로 사용한 상태에서 산화그라파이트 전극에 가해진 전압에 따른 전기화학적 환원 정도를 나타내는 그래프이다.
도 4는 염기성 전해질인 KOH를 전해질로 사용한 상태에서 산화그라파이트 전극에 전압을 가하기 전과 후의 전기화학적 환원 정도를 나타내는 그래프이다.
도 5는 산성 전해질인 H2SO4를 전해질로 사용한 상태에서 산화그라파이트 전극에 전압을 가하기 전과 후의 전기화학적 환원 정도를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 환원 산화그래핀의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 환원 산화그래핀은 환원 전 물질인 산화그라파이트(graphite oxide) 또는 산화그래핀(graphene oxide)를 지지체에 코팅하여 전극을 만든 후에 그 전극을 병렬로 다수 개 설치한 상태에서 전압을 가하여 전기화학적으로 산소기능 그룹을 환원시킴으로써 환원 산화그래핀(RGO: Reduced Graphene Oxide) 전극을 제조하는 것이다.
상기 지지체는 Ti 금속을 사용하는 것이 바람직한데, Ti금속 이외에도 선택적으로 다른 금속의 지지체가 사용될 수도 있다.
도 1을 참조하면, 전기화학 셀은 작업전극(10), 기준전극(20), 대전극(30)과 같이 3-전극 셀로 구성한다.
상기 기준전극(20)은 SHE(Standard hydrogen electrode), NHE(normal hydrogen electode) 등의 모든 기준전극으로 사용될 수 있는 전극을 포함한다.
또한, 상기 대전극(30)은 그라파이트 로드, Pt Foil 등의 애노드 전극으로 사용가능한 모든 재료를 포함할 수 있다.
전해질은 전기화학적 환원이 충분히 이루어질 수 있는 것을 사용할 수 있는 중성절해질, 산전해질, 염기성 전해질, 또는 이온성액체를 사용할 수 있는데, 본 발명에서는 가장 효율이 우수한 중성전해질을 사용한다.
특히, 중성전해질 중에서도 염화칼륨(KCl) 전해질을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 작업전극(10)는 활물질로서 산화그라파이트 또는 산화그래핀이 사용될 수 있으며, 대량 생산을 위해서 다수 개가 병렬로 설치될 수 있다.
그 후에 작업전극(10)과 기준전극(20) 사이에 전압을 가함으로써 전기화학 환원을 시킬 수 있는데, 이때 가해주는 전압은 -0.7∼-1.0V(vs. Ag/AgCl)인 것이 바람직하다.
전압이 상기 범위를 벗어나면, 환원이 효율적으로 이루어지지 않는 문제가 발생하게 된다. 이에 대한 결과치는 하기에 설명하기로 한다.
도 2는 산화그라파이트 전극에 각각의 전압을 가한 후 크로노암페로메트리(chronoamperometyr) 테스트를 진행한 그래프이다.
도 2를 참조하면, -1.1V나 -1.2V에서 물분해가 발생하면서 전력이 크게 소모되어 전력손실이 일어나게 되며, 특히 -1.3V에서 더 큰 전력손실이 일어나는 것을 알 수 있게 된다.
따라서, 본 발명에서는 -1.0V 보다 더 낮은 전압값은 사용하지 않는다.
도 3은 KCl을 전해질로 사용한 상태에서 산화그라파이트 전극에 가해진 전압에 따른 전기화학적 환원 정도를 나타내는 그래프이다.
도 3을 참조해 보면, 본 발명은 중성전해질인 KCl을 전해질로 사용하고 산화그라파이트 전극을 환원시켜 산화그래핀을 제조한 후에 XPS분석을 통하여, 전극의 산소기능 그룹의 양을 측정한 것이다.
하기에 첨부한 표 1은 C-C bond와 산소기능그룹(oxygen functional groups)의 비율을 나타낸 것이다.
bond fresh -0.6V -0.7V -0.8V -0.9V -1.0V -1.1V -1.2V -1.3V
C-C 1 1 1 1 1 1 1 1 1
C-O 1.12 0.61 0.56 0.53 0.51 0.37 0.74 0.68 0.68
C=0 0.76 0.28 0.22 0.23 0.22 0.19 0.35 0.21 0.24
O-C=O 0.37 0.15 0.14 0.14 0.12 0.12 0.14 0.12 0.11
도 3과 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에서는 중성전해질인 KCl을 전해질로 사용하고 그 전압을 -0.7V∼-1.0V(vs. Ag/AgCl) 범위내에서 전기화학적 환원을 시행하였을 때 가장 효율적인 환원이 이루어졌음을 알 수 있다.
즉, C-O bond 및 C=O bond에서는 -1.1V로부터 -1.3V의 수치가 다시 커지는 것을 알 수 있는데, 이렇게 수치가 증가하면 환원이 잘 안된다는 것을 의미한다.
도 4는 염기성 전해질인 KOH를 전해질로 사용한 상태에서 산화그라파이트 전극에 전압을 가하기 전과 후의 전기화학적 환원 정도를 나타내는 그래프이다.
도 4을 참조해 보면, 본 발명은 염기성전해질인 KOH을 전해질로 사용하고 산화그라파이트 전극을 환원시켜 산화그래핀을 제조한 후에 XPS분석을 통하여, 전극의 산소기능 그룹의 양을 측정한 것이다.
하기에 첨부한 표 2는 C-C bond와 산소기능그룹(oxygen functional groups)의 비율을 나타낸 것이다. 이때, 전압은 -0.8V(vs. Ag/AgCl)를 인가하였다.
C-C C-O C=O C-OOH
전압인가 전의 cycle 1.00 1.12 0.76 0.37
전압인가 후의cycle 1.00 0.70 0.74 0.30
도 4와 표 2에 나타난 바와 같이, C-O의 수치는 전압인가 전보다 후가 월등히 작게 나타나고 환원이 일어나는 것을 알 수 있다. 그러나, 염기성전해질인 KOH를 전해질로 사용하여 전압을 가한 것보다 상기 표 1에 나타난 바와 같이 중성전해질인 KCl을 전해질로 사용하여 전압을 가한 것보다 그 환원량은 상당히 적게 나타나는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 염기성전해질 보다는 중성전해질에서 환원이 잘 이루어지는 것을 확인할 수 있는 것이다.
도 5는 산성 전해질인 H2SO4를 전해질로 사용한 상태에서 산화그라파이트 전극에 전압을 가하기 전과 후의 전기화학적 환원 정도를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조해 보면, 본 발명은 산성전해질인 H2SO4를 전해질로 사용하고 산화그라파이트 전극을 환원시켜 산화그래핀을 제조한 후에 XPS분석을 통하여, 전극의 산소기능 그룹의 양을 측정한 것이다.
하기에 첨부한 표 3은 C-C bond와 산소기능그룹(oxygen functional groups)의 비율을 나타낸 것이다. 이때, 전압은 -0.8V(vs. Ag/AgCl)를 인가하였다.
C-C C-O C=O C-OOH
전압인가 전의 cycle 1.00 1.12 0.76 0.37
전압인가 후의cycle 1.00 0.66 0.20 0.13
도 4와 표 3에 나타난 바와 같이, C-O의 수치는 전압인가 전보다 후가 월등히 작게 나타나고 환원이 일어나는 것을 알 수 있다. 그러나, 산성전해질인 H2SO4를 전해질로 사용하여 전압을 가한 것보다 상기 표 1에 나타난 바와 같이 중성전해질인 KCl을 전해질로 사용하여 전압을 가한 것보다 그 환원량은 상당히 적게 나타나는 것을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에서는 산성전해질 보다는 중성전해질에서 환원이 잘 이루어지는 것을 확인할 수 있는 것이다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허 청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.
10: 작업전극 20: 기준전극
30: 대전극

Claims (3)

  1. 환원 전 물질인 산화그라파이트(graphite oxide) 또는 산화그래핀(graphene oxide)를 지지체에 코팅하여 전극을 만드는 단계;
    상기 전극을 병렬로 다수 개 설치하여 작업전극으로 하는 단계;
    상기 작업전극, 기준전극, 대전극으로 3전극 셀을 구성하고 전해질을 충진하는 단계; 및
    기준전극 대비 -0.7∼-1.0V(vs. Ag/AgCl)의 전압을 가하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 전해질은 중성전해질인 것을 특징으로 하는 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 중성전해질은 염화칼륨(KCl)인 것을 특징으로 하는 전기화학적 환원에 의한 환원 산화그래핀의 제조방법.
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