CN114314570A - 一种制备石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备石墨烯的方法，属于纳米材料技术领域。首先利用化学还原法对氧化石墨烯进行还原，除去大部分的含氧官能团，再利用电化学反应进一步还原，使得石墨烯表面残余的含氧官能团被还原，提高了石墨烯的还原程度，得到了更高品质的石墨烯。随后添加分散剂与电化学还原后的石墨烯溶液进行反应，利用反应产物对石墨烯进行分散保持，避免了石墨烯的团聚，从而使得石墨烯均匀分散在溶液中。使用本发明方法制备的石墨烯还原程度高，分散的均匀性好，工艺简单，易于产业化。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，更具体讲，提供一种石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积组成的单层二维材料。碳原子有4个价电子，其中3个电子以sp2杂化形成σ键，通过σ键与其他三个碳原子连接成六边形结构，第4个未成键电子与平面垂直形成π键。基于独特的晶体结构，石墨烯具体优良的光学、热学、电学、磁学和力学特性，如超强的机械性能、极高的载流子迁移率、极高的导热性能、良好的电磁屏蔽性能、良好的光学特性等。虽然石墨烯具有诸多优良特性，但应用存在两大难题，难题一，如何提高石墨烯的还原程度；难题二，石墨烯如何均匀分散在溶剂中。
目前通常采用氧化石墨法大规模生产氧化石墨烯，再对氧化石墨烯进行还原得到石墨烯。使用化学试剂还原的石墨烯，只能除去部分含氧官能团，恢复部分结构，恢复部分性能，还原效果不够好。
石墨烯难以分散在溶剂中的原因在于，碳原子间的π-π相互作用以及片层间的范德华作用力，使得石墨烯容易团聚，很难分散，这是石墨烯的固有性质。纯净的石墨烯易于团聚，导致很多在纳米尺度上表现优异的性能随着石墨烯片层的团聚而显著降低甚至消失。石墨烯疏水疏油的特性使其不能分散在水中，也不能广泛地分散在各种有机溶剂中，只能少量不稳定地分散在部分有机溶剂中，极大地限制了应用。因此研发均匀分散的石墨烯溶液具有重要意义，是促进石墨烯应用与发展的重要条件。
因此，在现有技术基础上，本领域技术人员需要研究一种高效、便捷、低成本的制备方法，不但能提高石墨烯的还原程度，同时使得石墨烯能够均匀分散在溶液中。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备具有更好还原效果，并能保持石墨烯均匀分散在溶剂中的方法。
本发明的具体作用原理如下。
本发明能提高石墨烯还原程度的原理如下：经过化学还原后，石墨烯表面还残留有部分含氧官能团。再使用电化学反应进行还原，残留的含氧官能团从阴极上得到电子脱离石墨烯，石墨烯被进一步还原。通过控制电压和电流的大小、还原时间，可以控制石墨烯的还原程度，调控结构缺陷。因此，将化学还原与电化学还原联合使用能提高石墨烯的还原程度。
本发明使得石墨烯均匀分散在溶液中的原理如下：（1）经过电化学还原后，未反应的还原剂、化学还原产物、电化学还原产物等小分子，通过氢键、范德华力、分子间作用力等相互作用被吸附在石墨烯表面，避免了石墨烯的团聚，从而使得石墨烯均匀分散在溶液中，常用的小分子有：抗坏血酸、脱氢抗坏血酸、草酸、葡萄糖；（2）当电解液中含有水，电化学反应施加的电压超过水的电化学稳定窗口电压时，在阴极上有氢气产生，氢气产生后被吸附在石墨烯表面，避免了石墨烯的团聚，保持石墨烯均匀分散在溶液中；（3）经过化学和电化学还原后，在石墨烯溶液中加入分散剂，分散剂与未反应的还原剂、化学还原产物、电化学反应产物发生反应，反应生成气体，产生的气体被吸附在在石墨烯表面，避免了石墨烯的团聚，使得石墨烯保持均匀分散在溶液中。本发明产生的气体为以下一种或两种气体混合：氧气、二氧化碳；（4）吸附在石墨烯表面的各类小分子与分散剂反应后，从石墨烯表面脱吸附，溶解在溶液中，吸附被气体取代。加入分散剂后，保持石墨烯均匀分散的物质由各类小分子变成气体。
本发明能调节石墨烯溶液浓度的原理如下：对于均匀分散的石墨烯溶液，新加入一定量的溶剂，或者过滤除去多余溶剂，可以方便地调节石墨烯溶液的浓度。其中单层石墨烯溶液的浓度通常为0.1 mg/mL至10 mg/mL，少层石墨烯溶液的浓度通常为1 mg/mL至20mg/mL，多层石墨烯溶液的浓度通常为5mg/mL至200 mg/mL。通过测量石墨烯溶液的浓度，可知石墨烯在溶剂中的分散均匀性很好。
本发明是通过以下技术方案实现的，包括如下步骤：
第一步，将氧化石墨烯溶液与还原剂混合后反应，得到化学还原的石墨烯溶液；
第二步，将化学还原的石墨烯溶液放入电解池中，利用电化学反应进一步还原，提高石墨烯的还原程度，得到电化学还原后的石墨烯溶液；
第三步，将分散剂加入到电化学还原的石墨烯溶液混合后反应，得到均匀分散的石墨烯溶液。
优选地，第一步使用现有公开技术制备氧化石墨烯，现有公开技术包括：化学氧化法、电化学剥离法等。
优选地，第一步中所述氧化石墨烯溶液浓度为0.05~50 mg/mL，常用0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.2 mg/mL、0.5 mg/mL、1 mg/mL、2 mg/mL、5 mg/mL。
优选地，第一步中所述氧化石墨烯为以下一种或多种混合使用：单层氧化石墨烯、少层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯。
优选地，第一步中所述反应的溶剂为无机溶剂和有机溶剂。溶剂是以下一种或多种混合组成的溶液，包括水、酸溶液、碱溶液、盐溶液、烃类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、酰胺类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、酚类溶剂、腈类溶剂。
优选地，第一步中所述还原剂为以下一种或多种混合物：有机酸、硼氢化物、柠檬酸盐、抗坏血酸盐、氢卤酸、醇类、糖类、氨基酸、含硫还原剂、含氮还原剂、还原性植物提取物。有机酸包括：抗坏血酸、草酸、没食子酸、柠檬酸、单宁酸、酒石酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、马来酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、脂肪酸、丙烯酸、三氟乙酸、脱氢抗坏血酸、古乐糖酸、苏阿糖酸；硼氢化物包括：硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化铷、硼氢化铝、硼氢化铍、硼氢化钙、硼氢化锌、硼氢化镁、硼氢化铯、硼氢化锶、硼氢化钡、硼氢化亚铜、硼氢化钛、硼氢化锆、硼氢化钇、硼氢化锰、硼氢化铁、硼氢化镍、硼氢烷；柠檬酸盐包括：柠檬酸锂、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙、柠檬酸镁、柠檬酸铜、柠檬酸镍；抗坏血酸盐包括：抗坏血酸锂、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾、抗坏血酸镁、抗坏血酸钙、抗坏血酸铁；氢卤酸包括：氢氟酸、氢碘酸、氢溴酸、氢氯酸；醇类包括：甲醇、苯甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、山梨酸醇；糖类包括：单糖（葡萄糖、果糖、半乳糖）、二糖（蔗糖、乳糖、麦芽糖）、低聚糖（环糊精）、多糖（壳聚糖）；氨基酸包括：L-半胱氨酸、L-谷胱甘肽；含硫还原剂包括：硫脲、二氧化硫脲、乙硫醇、噻吩；含氮还原剂包括：氨水、肼（联氨）、水合肼（水合联氨）、苯肼、亚硝酸盐、尿素、羟胺、盐酸羟胺、吡咯、吡啶、苄胺、对苯二胺、乙二胺、二甲基酮肟；还原性植物提取物包括：茶叶提取物、玫瑰花提取物、铁树叶提取物、桔皮提取物、银杏叶提取物。
优选地，第一步中所述氧化石墨烯与还原剂的质量比为1：（1~200），常用质量比为1：5、1：7.5、1：10、1：15、1：20、1：25、1：30、1：35、1：40。
优选地，第一步中所述化学还原反应需要搅拌，搅拌转速为0~3000 r/min。常用转速为：0 r/min（即为静置）、10 r/min、20 r/min、30 r/min、40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min、130 r/min、140 r/min、150 r/min、180 r/min、200 r/min、240 r/min、300 r/min、500 r/min、600 r/min、700 r/min、800 r/min、900 r/min、1000 r/min。
优选地，第一步中所述化学还原反应时间为0至120小时。常用为0小时（即为加入还原剂后立刻进行电化学还原反应）、5分钟、10分钟、30分钟、60分钟、90分钟、2小时、4小时、6小时、10小时、12小时、24小时、36小时、48小时、72小时、96小时、120小时。
优选地，第一步中所述化学还原反应温度为-10℃~100℃，常用-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、50℃、85℃、90℃、95℃。
优选地，第一步中所述化学还原反应，可以在实验过程中调节还原剂种类、还原剂质量、搅拌转速、反应时间、反应温度的相关参数。
优选地，第二步中所述所述电化学还原反应使用的电解液为水性电解液或非水性电解液，pH在0至14之间，常用pH值为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11。
优选地，第二步中所述电化学还原反应使用的电解质是具有化学和电化学稳定性的酸、碱、盐，为以下一种或多种混合：有机酸、无机酸、有机盐、无机盐、无机碱。常用有机酸包括：抗坏血酸、草酸、没食子酸、柠檬酸、单宁酸、酒石酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、马来酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、脂肪酸、丙烯酸、三氟乙酸、脱氢抗坏血酸、古乐糖酸、苏阿糖酸；常用无机酸包括：硫酸、氢氟酸、氢碘酸、氢溴酸、氢氯酸、磷酸、硝酸、碳酸；常用有机盐包括：柠檬酸锂、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙、柠檬酸镁、柠檬酸铜、柠檬酸镍、抗坏血酸锂、抗坏血酸钠、抗坏血酸钾、抗坏血酸镁、抗坏血酸钙、抗坏血酸铁；常用无机盐包括：硫酸锂、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铝、硫酸钾、硝酸锂、硝酸钠、硝酸镁、硝酸铝、硝酸钾、氯化锂、氯化钠、氯化镁、氯化铝、氯化钾、硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢镁、碳酸氢铵；无机碱包括：氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水。
优选地，第二步中所述电化学还原反应使用的电解质，还包括第一步中化学还原使用的还原剂及其氧化产物。还原剂与氧化石墨烯反应后，会被氧化生成新产物，氧化产物与未反应的还原剂溶解在溶液中，也是电解质的组成部分。
优选地，第二步中所述所述电化学还原反应溶液中电解质的浓度为为0.05-10.00mol/L，常用浓度为0.1 mol/L、0.15 mol/L、0.2 mol/L、0.25 mol/L、0.3 mol/L、0.35 mol/L、0.4 mol/L、0.45 mol/L、0.5 mol/L。
优选地，第二步中所述电化学还原反应使用的电极材料为化学与电化学稳定的金属及合金或者非金属导体材料，常用的材料有铂、金、银、铜、镍、钛、铅、铜合金、钛合金、镍合金、铅合金、石墨。
优选地，第二步中所述的电化学还原反应，使用的电源为恒压电源，恒定电压区间为1~40 V，常用恒定电压为1.2 V、1.3 V、1.4 V、1.5 V、1.6 V、1.7 V、1.8 V、1.9 V、2 V、2.5 V、3 V、3.5 V、4 V、4.5 V、5 V、6 V、7 V、8 V、9 V、10 V、12 V、15 V、18 V、20 V、25V、30V。
优选地，第二步中所述所述电化学还原反应的持续时间为10秒至48小时。常用10秒、1分钟、2分钟、5分钟、10分钟、30分钟、60分钟、90分钟、2小时、3小时、6小时、12小时、18小时、24小时、36小时。
优选地，第二步中所述电化学还原反应需要搅拌，搅拌转速为0~3000 r/min，常用转速为：0 r/min（即为静置）、10 r/min、20 r/min、30 r/min、40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min、130 r/min、140 r/min、150 r/min、180 r/min、200 r/min、240 r/min、300 r/min、500 r/min、600 r/min、700r/min、800 r/min、900 r/min、1000 r/min。
优选地，第二步中所述电化学还原反应温度为-10℃~90℃，常用-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、80℃、85℃、90℃。
优选地，第二步中所述电化学还原反应，电化学装置中使用隔膜，隔膜为以下一种或多种：阳离子交换膜、阴离子交换膜、质子交换膜。隔膜将两极区域隔离，阻止电解产物接触发生化学反应。石墨烯溶液位于阴极一侧，隔膜将石墨烯溶液与阳极隔离开。
优选地，第二步中所述电化学还原反应，可以在实验过程中调节pH值、电解质种类、电解质浓度、反应电压、反应时间、搅拌转速、反应温度的相关参数。
优选地，第三步中所述分散剂为过氧化物、过碳酸盐、过硫酸盐、高锰酸及高锰酸盐、高铁酸及高铁酸盐、氯酸及氯酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐这些试剂中的一种单独使用，或者两种及两种以上混合使用。过氧化物包括：过氧化氢、过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌、过氧化锶、过氧化钡、有机过氧化物；过碳酸盐包括：过碳酸锂、过碳酸钠、过碳酸钾、过碳酸铵、过碳酸钙、过碳酸铝、过碳酸镁；高锰酸及高锰酸盐包括：高锰酸、高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵、高锰酸钙、高锰酸锌、高锰酸镁；高铁酸及高铁酸盐包括：高铁酸、高铁酸锂、高铁酸钠、高铁酸钾；过硫酸盐包括：过硫酸锂、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵；氯酸及氯酸盐包括：高氯酸、氯酸、亚氯酸、次氯酸、高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸镁、高氯酸铵、氯酸锂、氯酸钠、氯酸钾、氯酸镁、氯酸铵、亚氯酸锂、亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸镁、亚氯酸铵、次氯酸锂、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸镁、次氯酸铵、二氧化氯；碳酸盐包括：碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铝、碳酸铁、碳酸铜、碳酸银；碳酸氢盐包括：碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢镁、碳酸氢钙、碳酸氢钡、碳酸氢铵。
优选地，第三步中所述分散剂质量与初始氧化石墨烯质量比为（1~1000）：1，常用5：1、10：1、20：1、30：1、40：1、50：1、60：1、70：1、80：1、90：1、100：1、110：1、120：1、130：1、140：1、150：1、160：1、170：1、180：1、190：1、200：1、210：1、220：1、230：1、240：1、250：1、260：1、270：1、280：1、290：1、300：1、350：1、400：1、450：1、500：1。
优选地，第三步中所述反应需要搅拌，搅拌转速为0~3000 r/min，常用0 r/min（即为静置）、10 r/min、20 r/min、30 r/min、40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min、130 r/min、140 r/min、150 r/min、180r/min、200 r/min、240 r/min、300 r/min、500 r/min、600 r/min、700 r/min、800 r/min、900 r/min、1000 r/min。
优选地，第三步中所述反应的搅拌时间为1分钟~120小时，常用5分钟、10分钟、30分钟、60分钟、90分钟、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时、12小时、18小时、24小时、36小时、48小时、72小时、96小时、120小时。
优选地，第三步中所述反应温度为-10℃~90℃，常用-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃。
优选地，第三步中所述分散剂指能够与电化学还原后的石墨烯溶液产生反应，反应生成物中含有气体，气体为以下一种或两种混合：氧气、二氧化碳，同时反应还会生成可溶性生成物。反应生成的气体被吸附在石墨烯表面，避免石墨烯的团聚，使得石墨烯均匀分散在溶液中。常用第一种，还原剂为抗坏血酸，分散剂为过氧化氢，生成物有：氧气、水、脱氢抗坏血酸、二酮古乐糖酸、草酸、苏阿糖酸；常用第二种，还原剂为抗坏血酸，分散剂为过碳酸钠，成物有：氧气、二氧化碳、水、脱氢抗坏血酸、二酮古乐糖酸、苏阿糖酸、草酸、草酸钠、碳酸、碳酸钠；常用第三种：还原剂为抗坏血酸，分散剂为过氧化氢与碳酸钠，成物有：氧气、二氧化碳、水、脱氢抗坏血酸、二酮古乐糖酸、苏阿糖酸、草酸、草酸钠、碳酸；常用第四种：还原剂为抗坏血酸，分散剂为碳酸钠，成物有：二氧化碳、水、抗坏血酸钠、草酸钠、碳酸。
优选地，第三步中所述反应，可以在实验过程中调节分散剂种类、分散剂质量、搅拌转速、反应时间、反应温度的相关参数。
优选地，所述制备石墨烯的方法，为了满足应用中对石墨烯溶液浓度的要求，可以向石墨烯溶液中添加更多的溶剂，或者过滤除去石墨烯溶液中多余的溶剂。
优选地，所述电化学制备石墨烯的方法，为了满足应用中对石墨烯溶液纯度的要求，通过常见方式洗涤除去杂质，得到高品质的石墨烯。常见洗涤方式包括：离心、透析、抽滤。
优选地，所述电化学制备石墨烯的方法，为了满足应用中对石墨烯干燥的要求，可以通过常见方式进行干燥，得到干燥后的石墨烯。常见干燥方式包括：鼓风干燥、自然风干、冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥、超临界干燥。
优选地，本发明制备的石墨烯可用于以下领域：石墨烯纸、太阳能电池、透光涂料、散热涂料、散热片、发热片、导电涂料、导电油墨、导电粘胶、抗静电涂料、抗静电塑料、导电塑料、导电橡胶、导电薄膜、防腐涂料、金属复合物、电缆材料、水凝胶、气凝胶、3D打印材料、电磁屏蔽材料、建筑材料、耐磨涂料、增强塑料、石墨烯轮胎、发泡材料、防渗水塑料、补强材料、石墨烯纤维、石墨烯刹车片、碳复合材料、吸油海绵、海水淡化、污水净化、分隔膜、离子筛、口罩。
本发明的有益效果为：本发明提供一种还原氧化石墨烯，并保持石墨烯在溶液中均匀分散的方法。不但提高了石墨烯的还原程度，还通过多种手段使得石墨烯在溶液中保持均匀分散，制备了高品质的石墨烯。
说明书附图。
图1为氧化石墨烯的扫描电子显微镜图。
图2为本发明制备的石墨烯的扫描电子显微镜图。
图3为氧化石墨烯的X射线衍射图谱。
图4为实施例1中化学还原后的石墨烯的X射线衍射图谱。
图5为实施例1中电化学还原后的石墨烯的X射线衍射图谱。
图6为石墨烯溶液（化学+电化学还原）浓度的测量值、平均值和标准差。
图7为石墨烯溶液（化学+电化学还原+分散剂）浓度的测量值、平均值和标准差。
图8为电化学还原石墨烯示意图。
图9为本发明步骤示意图。
具体实施方式
实施例1。
取1 g氧化石墨烯、20 g抗坏血酸溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时，形成电解质为抗坏血酸，氧化石墨烯浓度为1 mg/mL的溶液。
将上述溶液在15℃静置反应24小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，在15℃静置条件下，采用恒电位电化学方法，施加恒定电压10 V，电化学还原6小时，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
向上述溶液中加入500 mL 30%的过氧化氢溶液，在15℃以转速100 r/min搅拌反应5分钟后，静置反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
实施例2。
取1 g氧化石墨烯、10 g抗坏血酸溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时，形成电解质为抗坏血酸，氧化石墨烯浓度为1 mg/mL的溶液。
将上述溶液在0 ℃静置反应100小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，在5 ℃静置条件下，采用恒电位电化学方法，施加恒定电压2 V，电化学还原36小时，得到经过电化学还原后均匀分散的石墨烯溶液。
向上述溶液中加入250 mL 30%的过氧化氢溶液，在5℃条件下，以转速100 r/min搅拌反应5分钟后，静置反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
实施例3。
取1 g氧化石墨烯溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时，形成氧化石墨烯浓度为1mg/mL的溶液。
取20 g抗坏血酸溶于100 mL纯水后，加入上述氧化石墨烯溶液，形成电解质为抗坏血酸的溶液。
将上述溶液在20℃以转速300 r/min搅拌反应1分钟，得到化学还原的石墨烯溶液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，采用恒电位电化学方法，在20℃条件下，施加恒定电压5V，电化学还原24小时，同时以转速30 r/min进行搅拌，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入500 mL 30%的过氧化氢溶液，在20℃以转速30 r/min搅拌反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液过滤除去多余溶剂，得到浓缩后的均匀分散的石墨烯溶液。
实施例4。
取1 g氧化石墨烯、10 g抗坏血酸溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时，形成电解质为抗坏血酸，氧化石墨烯浓度为1 mg/mL的溶液。
将上述溶液在15℃静置反应12小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，在15℃静置条件下，采用恒电位电化学方法，施加恒定电压10 V，电化学还原3小时，得到经过电化学还原后均匀分散的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入250 mL 30%的过氧化氢溶液，在15℃以转速30 r/min搅拌反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液过滤除去多余溶剂，得到高浓度的均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液利用纯水透析除去杂质，得到去除杂质后均匀分散的石墨烯溶液。
实施例5。
取1 g氧化石墨烯溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时。
在上述氧化石墨烯溶液中加入适量氨水，调节pH=11，形成氧化石墨烯浓度为1mg/mL的溶液。
向上述溶液中加入5 g葡萄糖，在90℃以转速600 r/min搅拌反应3小时，得到葡萄糖还原的石墨烯溶液。
在上述葡萄糖还原的石墨烯溶液中加入15 g草酸，在20℃以转速200 r/min搅拌反应2小时，得到葡萄糖与草酸共同还原后的石墨烯溶液，并且是以草酸为电解质的电解液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，采用恒电位电化学方法，在20℃条件下，施加恒定电压10 V，电化学还原2小时，同时以转速200 r/min进行搅拌，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入60 g过碳酸钠，在20℃以转速100 r/min搅拌反应5分钟，再以转速10 r/min搅拌反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液过滤除去多余溶剂，得到浓缩后的均匀分散的石墨烯溶液。
实施例6。
取1 g氧化石墨烯溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时。
在上述氧化石墨烯溶液中加入适量氨水，调节pH=11，形成氧化石墨烯浓度为1mg/mL的溶液。
向上述溶液中加入5 g水合肼，85℃以转速300 r/min进行搅拌，搅拌反应2小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
向上述溶液中加入2 g草酸，形成以草酸为电解质的电解液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，采用恒电位电化学方法，在15℃条件下，施加恒定电压5V，电化学还原4小时，同时以转速300 r/min进行搅拌，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入300 mL30%的过氧化氢溶液和10 g碳酸钠，在20℃以转速100r/min搅拌反应5分钟后，静置反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液过滤除去多余溶剂，得到浓缩后的均匀分散的石墨烯溶液。
实施例7。
取1 g氧化石墨烯、2 g抗坏血酸、15g草酸溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时，形成电解质为抗坏血酸和草酸，氧化石墨烯浓度为1 mg/mL的溶液。
将上述溶液在15℃静置反应12小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，在15℃静置条件下，采用恒电位电化学方法，施加恒定电压4 V，电化学还原6小时，得到经过电化学还原后均匀分散的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入100 g碳酸钠，在15℃静置反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液过滤除去多余溶剂，得到高浓度的均匀分散的石墨烯溶液。
实施例8。
取1 g氧化石墨烯溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时。
在上述氧化石墨烯溶液中加入适量氨水，调节pH=11，形成氧化石墨烯浓度为1mg/mL的溶液。
将上述溶液中加入5 g L-谷胱甘肽，50℃以搅拌反应3小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
向上述溶液中加入20 g草酸，形成以草酸为电解质的电解液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，采用恒电位电化学方法，在20℃条件下，施加恒定电压6 V，电化学还原3小时，同时以转速300 r/min进行搅拌，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
在上述溶液冷却后加入150 g碳酸钙，碳酸钙不溶于水，沉淀在溶液底部，碳酸钙与草酸反应生成不溶于水的草酸钙，在20℃静置反应24小时，溶液下层得到不溶于水的草酸钙与碳酸钙沉淀，溶液上层得到均匀分散的石墨烯溶液。
上述溶液中未反应的碳酸钙、反应生成的草酸钙均沉淀在溶液底部，取上层溶液，利用纯水透析上层溶液，得到去除杂质后均匀分散的石墨烯溶液。
实施例9。
取1 g氧化石墨烯溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时。
在上述氧化石墨烯溶液中加入适量氨水，调节pH=11。形成电解质为氨水，氧化石墨烯浓度为1 mg/mL的溶液。
将上述溶液中加入12 mL 乙二胺，在95 ℃以搅拌反应2小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
向上述溶液中加入2 g草酸和2g抗坏血酸，形成以草酸和抗坏血酸为电解质的电解液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，在20℃静置条件下，采用恒电位电化学方法，施加恒定电压5V，电化学还原3小时，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入80 mL 30%的过氧化氢溶液，在20℃以转速100 r/min搅拌反应5分钟后，静置反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液过滤除去多余溶剂，得到浓缩后的均匀分散的石墨烯溶液。
实施例10。
取1 g氧化石墨烯溶于500 mL N,N-二甲基甲酰胺，超声搅拌2小时，形成氧化石墨烯浓度为1 mg/mL的溶液。
将上述溶液中加入1 g抗坏血酸和4 g 硼氢化钠，在15 ℃以转速200 r/min搅拌反应6小时，得到化学还原的石墨烯溶液，并形成以抗坏血酸和硼氢化钠为电解质的电解液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，在20℃静置条件下，采用恒电位电化学方法，施加恒定电压2.5 V，电化学还原12小时，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入50 mL 30%的过氧化氢溶液，在20℃以转速200 r/min搅拌反应5分钟后，静置反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
将上述溶液过滤除去多余溶剂，得到浓缩后的均匀分散的石墨烯溶液。
实施例11。
取1 g氧化石墨烯、10 g抗坏血酸溶于1000 mL纯水，超声搅拌2小时，形成电解质为抗坏血酸，氧化石墨烯浓度为1 mg/mL的溶液。
将上述溶液在0℃静置反应24小时，得到化学还原的石墨烯溶液。
将上述溶液中置于电解池中，插入电极，在0℃静置条件下，采用恒电位电化学方法，施加恒定电压2 V，电化学还原28小时，得到经过电化学还原后的石墨烯溶液。
在上述溶液中加入250 mL 30%的过氧化氢溶液，在0℃以转速100 r/min搅拌反应5分钟后，静置反应24小时，得到均匀分散的石墨烯溶液。
石墨烯的还原程度可以通过X射线衍射图谱来表征。氧化石墨烯表面含有大量的含氧官能团，含氧官能团使得石墨烯片层的晶面间距增大。还原除去含氧官能团后，晶面间距变小。从晶面间距可以判断还原效果，晶面间距越小，除去的含氧官能团越多，还原程度越高。由晶体X射线衍射的布拉格定律：2dsinθ=nλ，根据图谱中特征峰的2θ角，可以计算出晶面间距d，从而判断石墨烯的还原效果。检测中使用的X射线波长为0.15406 nm，衍射级数n取1。图3为氧化石墨烯的X射线衍射图谱，2θ=12.93º，晶面间距d=0.717858 nm。图4为实施例1中化学还原后的X射线衍射图谱，2θ=25.22º，晶面间距d=0.352841 nm。图5为实施例1中电化学还原后的X射线衍射图谱，2θ=25.80º，晶面间距d=0.345039 nm。明显看出，经过电化学还原后的晶面间距d进一步减小，小于化学还原后的晶面间距d，表明化学还原除去了大部分的含氧官能团，电化学还原又除去了更多的含氧官能团，石墨烯被进一步还原。X射线衍射图谱证实了本发明可以提高石墨烯的还原程度。
石墨烯在溶液中分散的均匀性可以通过测量浓度的平均值和标准差来判断。共测量12组样品，每组取7个样，根据测量值计算浓度的平均值和标准差。图6为石墨烯溶液（化学+电化学还原）浓度的测量结果，样品浓度平均值分布在7.32~7.61 mg/mL之间，标准差在0.044~0.098 mg/mL之间。图7为石墨烯溶液（化学+电化学还原+分散剂）浓度的测量结果，样品浓度平均值分布在4.82~4.98 mg/mL之间，标准差在0.037~0.082 mg/mL之间。考虑实验误差，各样品的标准差很小，浓度很均匀，说明石墨烯在溶剂中分散的均匀性很好。加入分散剂后，石墨烯表面吸附了气体，使得溶液的浓度较低，说明石墨烯在溶液中分散得更开，分散更疏松，片层间的空间更多，更有利于其他材料进入片层间，与石墨烯形成复合材料。综上所述，加入分散剂前后，石墨烯在溶液中分散的均匀性都很好，但加入分散剂后，石墨烯片层分散得更开，片层间有更多的溶剂，更有利于与其他材料进行复合，在下游行业实现应用。
综上所述，本发明提供一种高效、便捷、低成本的方法制备石墨烯，不但提高了石墨烯的还原程度，并使得石墨烯在溶液中保持均匀分散。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将氧化石墨烯溶液与还原剂混合后反应，得到化学还原的石墨烯溶液；
第二步，将化学还原的石墨烯溶液放入电解池中，利用电化学反应进一步还原，提高石墨烯的还原程度，得到电化学还原后的石墨烯溶液；
第三步，将分散剂加入到电化学还原后的石墨烯溶液混合后反应，得到均匀分散的石墨烯溶液。
2.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，所述还原剂为以下一种或多种混合：有机酸、硼氢化物、柠檬酸盐、抗坏血酸盐、氢卤酸、醇类、糖类、氨基酸、含硫还原剂、含氮还原剂、还原性植物提取物；氧化石墨烯与还原剂的质量比为1：（1~200），化学还原的反应时间为0至120小时，反应搅拌转速为0~3000 r/min，反应温度为-10℃~100℃。
3.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，所述电化学反应使用的电解液为水性电解液或非水性电解液，pH在0至14之间；反应使用的电解质是以下一种或多种混合：酸、碱、盐，溶液中电解质的浓度为0.01-10.00 mol/L。
4.权利要求1所述的电化学制备石墨烯的方法，其特征在于，所述电化学反应使用恒压电源，其中恒定电压区间为1~40V，电化学反应的持续时间为10秒至48小时，反应的搅拌转速为0~3000 r/min，反应温度为-10℃~90℃。
5.权利要求1所述的电化学制备石墨烯的方法，其特征在于，所述电解槽中使用隔膜将阴极与阳极区域分隔开，石墨烯溶液位于阴极一侧，隔膜为以下一种或多种：阳离子交换膜、阴离子交换膜、质子交换膜。
6.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，所述分散剂为以下一种或多种混合：过氧化物、过碳酸盐、过硫酸盐、高锰酸及高锰酸盐、高铁酸及高铁酸盐、氯酸及氯酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐，分散剂能够与电化学还原后的石墨烯溶液产生反应，反应生成物中含有气体，使得石墨烯均匀分散在溶液中。
7.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，分散剂质量与初始氧化石墨烯质量比为（1~1000）：1。
8.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，将分散剂加入到电化学还原后的石墨烯溶液混合后反应时间为1分钟~100小时。
9.利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，将分散剂加入到电化学还原后的石墨烯溶液后在温度为-10℃~90℃下反应。
10.权利要求1所述的制备石墨烯的方法，其特征在于，将分散剂加入到电化学还原后的石墨烯溶液混合后反应需要搅拌，搅拌转速为0~3000 r/min。
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