CN106674507B - 超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂的制备方法 - Google Patents

超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超强耐洗型的涤纶织物吸湿排汗整理剂制备方法，以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、部分聚乙二醇、复合催化剂为原料，经酯交换反应后，再与聚丙二醇及余下部分聚乙二醇缩聚合成适用于涤纶织物的聚酯聚醚共聚型吸湿排汗整理剂。该方法合成效率高，整理后织物亲水性好，不但舒适感强、抗静电性和去污性明显提高，而且耐洗性能极好，克服了以往吸湿排汗整理剂普遍耐洗性差的问题。

Description

超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂的制备方法
技术领域
本发明涉及涤纶织物吸湿排汗整理剂技术领域，具体的说是一种被应用于涤纶织物上，耐洗性极好的吸湿排汗整理剂的制备方法。
背景技术
合成纤维具有天然纤维无法比拟的优良性能，特别是用途最广的聚酯纤维(涤纶)。它具有较高的机械强度、耐热耐晒、对酸、氧化剂、还原剂及有机溶剂均具有很好的化学稳定性，制成衣物后挺括又平整。但由于分子结构中不存在亲水吸湿基团，水中溶胀度小，干、湿强度和断裂延伸度基本相同，在服装或装饰品使用中表现出较强的易带静电性、易吸污性、污渍难洗除性、手感差等缺点，在使用中受到很大限制。例如客户在高温染整过程中，涤纶织物与金属导辊或机械摩擦能产生大量静电造成火花，容易沾住导辊和吸附尘土油污，使染色无法进行。基于这些，目前有两种方法可以改善涤纶织物的亲水性能：1)利用纤维的合成技术对传统的聚酯纤维结构进行改性，使纤维本身具有亲水抗静电性；2)利用织物后整理技术对聚酯纤维进行后整理加工，使织物具有亲水抗静电的效果。而后整理技术中被应用较多的是聚酯聚醚嵌段共聚型整理剂，该类型整理剂亲水性好、抗静电和去污性均较强，但普遍耐洗性差。
本发明针对聚酯聚醚嵌段共聚型整理剂耐洗性方面的不足，对其进行结构改造。从制备投料顺序和原料选取着手，重新设计目标产物结构，开发出既具备优良的亲水抗静电性、又极耐洗的新型吸湿排汗整理剂。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是克服聚酯聚醚嵌段共聚型整理剂耐洗性差的缺点，提供一种亲水性好、舒适感强、抗静电、去污性强，而且耐洗性能极好的涤纶织物吸湿排汗整理剂的制备方法。
本发明采用的技术方案，其特征在于以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、部分聚乙二醇、复合催化剂为原料，经酯交换反应后，再与聚丙二醇及余下部分聚乙二醇在高真空下缩聚合成聚酯聚醚共聚型吸湿排汗整理剂，合成效率高。具体如下：
〔1〕.酯交换反应：首先对聚乙二醇和聚丙二醇进行脱水反应。脱水完成后，称取一定量的聚乙二醇、乙二醇和复合催化剂于装有温度计、氮气管的反应容器中，搅拌10min，加入对苯二甲酸二甲酯，在氮气保护下缓慢升温，待温度升至160℃时，控温于160～170℃反应1h。
〔2〕.缩聚反应：酯交换完成后继续升温至180℃，控温于180～190℃反应30min，再升温至200℃，控温于200～210℃反应30min，继续升温至220℃，加入聚丙二醇以及余下部分聚乙二醇，升温至260℃，控温于260～270℃反应1h，开始抽真空，待反应容器内真空度达到-0.095MPa以上时计时保温2h，保温结束冷却到200℃，出料。
〔3〕.将〔2〕所得产物与水按1∶5混合均匀，即得目标产物。
所述酯交换反应中复合催化剂为醋酸金属盐和三氧化二锑复配物；
所述的醋酸金属盐包括醋酸锌、醋酸镁、醋酸钙。
所述的聚丙二醇是数均分子量为1500的聚丙二醇；聚乙二醇是数均分子量为1500的聚乙二醇；
所述超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂的原料配方为：对苯二甲酸二甲酯15～20份，聚乙二醇(前部分)40～45份，乙二醇12～15份，聚丙二醇12～14份，聚乙二醇(后部分)35～39份和作为催化剂的醋酸金属盐0.04～0.06份和三氧化二锑0.01～0.03份。
本发明提供的超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂，与现有技术相比具有如下优势：
使用本发明提供的吸湿排汗整理剂对涤纶纤维进行整理，整理后织物不但亲水性好、舒适感强、抗静电性和去污性明显提高，而且耐洗性能极好，克服了以往吸湿排汗整理剂普遍耐洗性差的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1：
分别对聚乙二醇和聚丙二醇进行脱水反应，控温于100～105℃真空脱水1h。脱水完成后，称取150g聚乙二醇、42g乙二醇、0.06g三氧化二锑及0.15g醋酸钙于装有温度计、氮气管的反应容器中，搅拌10min，加入56g对苯二甲酸二甲酯，在氮气保护下缓慢升温，待温度升至160℃时，控温于160～170℃反应1h。
酯交换完成后继续升温至180℃，控温于180～190℃反应30min，再升温至200℃，控温于200～210℃反应30min，继续升温至220℃，加入45g聚丙二醇以及135g聚乙二醇，升温至260℃，控温于260～270℃反应1h，开始抽真空，待反应容器内真空度达到-0.095MPa以上时计时保温2h，保温结束冷却到200℃，出料。
将上述所得产物缓慢加入1605g 80℃热水中，搅拌均匀后，得超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂1#1926g。
实施例2：
分别对聚乙二醇和聚丙二醇进行脱水反应，控温于100～105℃真空脱水1h。脱水完成后，称取145g聚乙二醇、50g乙二醇、0.08g三氧化二锑及0.17g醋酸镁于装有温度计、氮气管的反应容器中，搅拌10min，加入61g对苯二甲酸二甲酯，在氮气保护下缓慢升温，待温度升至160℃时，控温于160～170℃反应1h。
酯交换完成后继续升温至180℃，控温于180～190℃反应30min，再升温至200℃，控温于200～210℃反应30min，继续升温至220℃，加入49g聚丙二醇以及136g聚乙二醇，升温至260℃，控温于260～270℃反应1h，开始抽真空，待反应容器内真空度达到-0.095MPa以上时计时保温2h，保温结束冷却到200℃，出料。
将上述所得产物缓慢加入1630g 80℃热水中，搅拌均匀后，得超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂2#1956g。
实施例3：
分别对聚乙二醇和聚丙二醇进行脱水反应，控温于100～105℃真空脱水1h。脱水完成后，称取158g聚乙二醇、45g乙二醇、0.06g三氧化二锑及0.2g醋酸锌于装有温度计、氮气管的反应容器中，搅拌10min，加入65g对苯二甲酸二甲酯，在氮气保护下缓慢升温，待温度升至160℃时，控温于160～170℃反应1h。
酯交换完成后继续升温至180℃，控温于180～190℃反应30min，再升温至200℃，控温于200～210℃反应30min，继续升温至220℃，加入43g聚丙二醇以及125g聚乙二醇，升温至260℃，控温于260～270℃反应1h，开始抽真空，待反应容器内真空度达到-0.095MPa以上时计时保温2h，保温结束冷却到200℃，出料。
将上述所得产物缓慢加入1645g 80℃热水中，搅拌均匀后，得超强耐洗型涤纶织物吸湿排汗整理剂3#1974g。
为验证以上合成所得产品，按现有常规方法合成两个对比样4#和5#，通过吸湿排汗整理剂应用性能测试来对比说明。
对比样4#：
分别对聚乙二醇和聚丙二醇进行脱水反应，控温于100～105℃真空脱水1h。脱水完成后，向反应容器中投入283g聚乙二醇、43g乙二醇、45g聚丙二醇、0.2g醋酸钙，搅拌10min，加入56g对苯二甲酸二甲酯，在氮气保护下缓慢升温，待温度升至160℃时，控温于160～170℃反应1h。酯交换完成后继续升温至260℃，控温于260～270℃反应1h，开始抽真空，待反应容器内真空度达到-0.095MPa以上时计时保温2h，保温结束冷却到200℃，出料。
将上述所得产物缓慢加入1596g 80℃热水中，搅拌均匀后，得对比样4#1917g。
对比样5#：
首先对聚乙二醇进行脱水反应，控温于100～105℃真空脱水1h。脱水完成后，向反应容器中投入283g聚乙二醇、43g乙二醇、0.2g醋酸钙，搅拌10min，加入56g对苯二甲酸二甲酯，在氮气保护下缓慢升温，待温度升至160℃时，控温于160～170℃反应1h。酯交换完成后继续升温至260℃，控温于260～270℃反应1h，开始抽真空，待反应容器内真空度达到-0.095MPa以上时计时保温2h，保温结束冷却到200℃，出料。
将上述所得产物缓慢加入1490g 80℃热水中，搅拌均匀后，得对比样5#1788g。
试验内容及结果：
1.基本性能：
2.浸轧法整理：
二浸二轧→定形180℃×90sec，对比手感、变色、亲水性及抗静电和洗五次以后的亲水性及抗静电效果。
3.结果：
3.1手感(5人评定，分数越高表示手感越好)：
小样1# 小样2# 小样3# 对比样4# 对比样5# 清水
17 16 16 16 17 5
1.2变色
小样1# 小样2# 小样3# 对比样4# 对比样5# 清水
0.66 0.67 0.67 0.65 0.67 基准
1.3亲水性(滴水法)：
1.4抗静电效果(测试条件：温度20±1℃，相对湿度40-42％，烘干后放置3h以上后测试)：
试验结果分析与讨论：
1.手感
5只小样手感差异不大。
2.变色
5只小样变色差异不大。
3.亲水性
5只小样的亲水性都很好。
4.抗静电效果
洗前5只小样抗静电效果都很好；洗5次后，抗静电效果从好到差依次为：小样3#＞小样1#＞小样2#＞对比样4#＞对比样5#。其中1#～3#的洗5次后抗静电效果明显优于对比样4#～5#。

Claims (2)

1.一种超强耐洗型的涤纶织物吸湿排汗整理剂的制备方法，其特征在于，以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、部分聚乙二醇、复合催化剂为原料，经酯交换反应后，再与聚丙二醇及余下部分聚乙二醇在高真空下缩聚合成聚酯聚醚共聚型吸湿排汗整理剂；按如下重量份组成参与反应：对苯二甲酸二甲酯15～20份，前部分聚乙二醇40～45份，乙二醇12～15份，聚丙二醇12～14份，后部分聚乙二醇35～39份，和作为催化剂的醋酸金属盐0.04～0.06份和三氧化二锑0.01～0.03份；所述的聚丙二醇是数均分子量为1500的聚丙二醇；聚乙二醇是数均分子量为1500的聚乙二醇；复合催化剂为醋酸金属盐和三氧化二锑复配物；所述的醋酸金属盐包括醋酸锌、醋酸镁和醋酸钙之一。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酯交换反应温度为160～170℃；所述的缩聚反应温度为260～270℃并梯度完成升温。
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