CN102031697B - 聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，属于三元共聚的合成纤维整理剂的合成领域。本发明系采用烯丙基聚醚与含氢硅油在氯铂酸催化剂的作用下进行硅氢加成反应，生成聚醚改性硅油；再与对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇在三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯及磷酸三苯酯的作用下进行缩聚反应，得到聚酯、聚醚改性硅油三元共聚多功能织物整理剂。它使织物具有极好的吸水性、抗静电性、优异柔软的手感及耐洗性。
Description
技术领域
本发明涉及一种三元共聚的合成纤维整理剂的制备方法，特别是涉及一种聚酯、聚醚改性有机硅油三元共聚织物整理剂。
背景技术
聚酯纤维具有许多天然纤维无法比拟的优良性能，是目前使用量最大用途最广的一类合成纤维。但本身吸湿性差、易带静电、易吸污、手感差的缺点，使聚酯纤维的使用受到限制。在聚酯纤维的发展过程中，人们利用纤维的合成技术对聚酯纤维进行改性以及利用织物后整理技术对聚酯纤维织物进行后整理加工，改善了聚酯纤维的使用性能。目前普遍采用的聚酯-聚醚多嵌段二元共聚物用于织物的后整理方法，使织物具有良好的亲水抗静电性，但是织物的手感差，再用氨基改性硅油乳液对纺织物进行柔软整理，但其与织物交联成膜不易除去，回修性能不理想；专利号为CN1069086专利所公开的聚酯聚醚聚氧硅烷三元共聚物纤维，该工艺提高了处理后聚酯纤维织物的柔软度和平滑性，但是实践中发现其亲水性和耐久性并不理想。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种亲水的、抗静电的、同时又使织物具有柔软手感的聚酯、聚醚改性有机硅油三元共聚多功能织物整理剂的制备方法。
本发明的目的技术方案是，制备一种聚酯、聚醚改性硅油三元共聚多功能织物整理剂，制备过程包括以下两个步骤：
A.聚醚改性有机硅的合成：将烯丙基聚醚、含氢量为0.10％-0.20％含氢硅油，以物质的量比为1.0-1.5∶1的混合液及甲苯、氯铂酸催化剂加入反应釜中，在氮气氛围下加热至120-140℃，搅拌均匀，反应3-5h，继在真空度为0.09MPa下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘状液体即为聚醚改性硅油。
B.聚酯聚醚改性硅油三元共聚物的合成：在反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯，升温至140-160℃，待对苯二甲酸二甲酯完全熔化后，以物质的量1∶3.0-5.0倍加入乙二醇，再加入酯交换催化剂，以1℃/min的速度升温至180-200℃，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95％以上时结束反应；加入聚乙二醇及步骤A的产物聚醚改性硅油，加入缩聚催化剂及磷酸三苯酯，在氮气氛围下升温至220-240℃，在真空度为0.09MPa的条件下进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。
上述的聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法中，步骤A所用的烯丙基聚醚向反应釜投加之前，利用甲苯和水的共沸物来除去水分；含氢硅油放入无水硫酸钠或者无水硫酸镁中干燥。
上述步骤A所用的甲苯作为溶剂，甲苯与反应原料的重量比为1∶0.25-0.60。
上述步骤A所用的氯铂酸催化剂是将氯铂酸溶解在异丙醇中，制备成50g/L的溶液，溶液颜色为橘黄色。
上述步骤B所用的酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物，物质的量比为0.3-0.5∶1.0。
步骤B所述的缩聚催化剂为三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯的复配物，物质的量比为0.3-0.5∶1.0∶1.35。
本发明制备的聚酯、聚醚改性有机硅油多功能织物整理剂在水中不会离解成离子状态，稳定性高，不受强电解质存在的影响。用于聚酯纤维织物的后整理，使织物具有耐久的亲水性和耐久的优异柔软的手感。
具体实施方式
下述实施例用来进一步说明本发明，但无意用来限制本发明。
实施例1：
烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0.10％-0.20％的含氢硅油33.6克，溶剂甲苯264克，催化剂氯铂酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至120℃，搅拌均匀，保温反应4小时。在真空度为0.09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体即为聚醚改性硅油。
在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至150℃，待苯二甲酸二甲酯完全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以1℃/min的速度升温至190℃，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95％以上时结束反应；加入聚乙二醇805克，聚醚改性硅油180克，加入催化剂三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯的复配物2.4克及抗氧剂磷酸三苯酯4克，在氮气氛围下升温至240℃30分钟后在真空度为0.09Mpa状态下，进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。
实施例2：
烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0.10％-0.20％的含氢硅油33.6克，溶剂甲苯264克，催化剂氯铂酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至140℃，搅拌均匀，保温反应2.5小时。在真空度为0.09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体即为聚醚改性硅油。
在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至140℃，待苯二甲酸二甲酯完全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以1℃/min的速度升温至200℃，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95％以上时结束反应；加入聚乙二醇805克，聚醚改性硅油180克，加入三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯的复配物2.4克及抗氧剂磷酸三苯酯4克，在氮气氛围下升温至230℃30分钟后在真空度为0.09Mpa状态下，进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。
实施例3：
烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0.10％-0.20％的含氢硅油33.6克，溶剂甲苯264克，催化剂氯铂酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至130℃，搅拌均匀，保温反应3小时。在真空度为0.09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体即为聚醚改性硅油。
在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至160℃，待苯二甲酸二甲酯完全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以1℃/min的速度升温至180℃，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95％以上时结束反应；加入聚乙二醇805克，聚醚改性硅油180克，加入三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯的复配物2.4克及抗氧剂磷酸三苯酯4克，在氮气氛围下升温至220℃30分钟后在真空度为0.09Mpa状态下，进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。
实施例4：
烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0.10％-0.20％的含氢硅油33.6克，溶剂甲苯264克，催化剂氯铂酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至120℃，搅拌均匀，保温反应3小时。在真空度为0.09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体即为聚醚改性硅油。
在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至150℃，待苯二甲酸二甲酯完全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以1℃/min的速度升温至190℃，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95％以上时结束反应；加入聚乙二醇805克，聚醚改性硅油180克，加入三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯的复配物2.4克及抗氧剂磷酸三苯酯4克，在氮气氛围下升温至220℃30分钟后在真空度为0.09Mpa状态下，进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。
将实施例1-4制备的多功能整理剂依次配制成10％的水溶液，将试验用的涤纶织物和涤纶丝放入上述水溶液中浸泡20min，把织物用轧干机轧干后，在100℃×2h条件下烘干。取出织物后进行性能评价，见表1。三元共聚织物整理剂与非硅类聚酯聚醚二元整理剂的理化性能的对比见表2。
表1聚酯、聚醚改性硅油三元共聚多功能织物整理剂对织物的应用性能
表2聚酯、聚醚改性硅油三元共聚整理剂与非硅类聚酯聚醚二元整理剂理化性能对比
综上可以看出本发明聚酯、聚醚改性硅油三元共聚整理剂用于织物的后整理，可以使织物具有极好的吸水性、抗静电性、优异的手感及耐洗性。
Claims (4)
1.聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，其特征在于制备过程包括以下两个步骤：
A.聚醚改性有机硅的合成：将烯丙基聚醚、含氢量为0.10％-0.20％含氢硅油，以物质的量比为1.0-1.5∶1的混合液及甲苯，氯铂酸催化剂加入反应釜中，在氮气氛围下加热至120-140℃，搅拌均匀，反应3-5h，继在真空度为0.09MPa下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘状液体即为聚醚改性硅油；
B.聚酯、聚醚改性硅油三元共聚物的合成：在反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯，升温至140-160℃，待对苯二甲酸二甲酯完全熔化后，以物质的量1∶3.0-5.0倍加入乙二醇，再加入酯交换催化剂，即乙酸锰和三氧化二锑的复配物，物质的量比为0.3-0.5∶1.0，继以1℃/min的速度升温至180-200℃，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95％以上时结束反应；加入聚乙二醇及步骤A的产物聚醚改性硅油，加入缩聚催化剂即三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯的复配物，物质的量比为0.3-0.5∶1.0∶1.35，继加入磷酸三苯酯，在氮气氛围下升温至220-240℃，在真空度为0.09MPa的条件下进行缩聚反应，待馏出物不再增加时反应终止。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述的烯丙基聚醚向反应釜投加之前，利用甲苯和水的共沸物来除去水分；含氢硅油放入无水硫酸钠或者无水硫酸镁中干燥。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述的甲苯作为溶剂，甲苯与反应原料的重量比为1∶0.25-0.60。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，其特征在于：步骤A所述的氯铂酸催化剂是将氯铂酸溶解在异丙醇 中，制备成50g/L的溶液，溶液颜色为橘黄色。
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| US7632797B2 (en) * | 2006-03-02 | 2009-12-15 | Vitec Speciality Chemicals Limited | Water-stabilized antimicrobial organosilane products, compositions, and methods for using the same |
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