CN107226911A - 一种生产织物柔软剂用聚醚改性硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种生产织物柔顺剂用聚醚改性硅油的制备方法：在反应釜中按重量份加入聚醚，含氢硅油，离子液催化剂，混合均匀，在氮气环境，适宜温度下反应，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。

Description

一种生产织物柔软剂用聚醚改性硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚醚改性硅油的制备方法，尤其是一种生产织物柔顺剂用聚醚改性硅油的制备方法。
背景技术
聚醚改性硅油是采用聚醚与二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一种性能独特的有机硅非离子表面活性剂。
其可应用于塑料大棚业作为内添加剂加入塑料中，用于生产无滴膜大棚起防雾、提高透光率；作为织物整理剂起柔软作用，特别适于内衣、床单、毛巾等整理，不仅柔软，还吸水吸汗，穿着舒适；油漆及聚氨酯浆料的流平剂，可降低其分子的内摩擦力、应力，从而起流平、消泡的作用；制作高效切削液，高档清洗剂；硬泡聚氨酯体系发泡的匀泡剂，使泡孔细密均匀；化妆品业用于制作膏霜类产品，起润滑皮肤、保湿抗皱功效；聚醚改性硅油是配制自乳化消泡剂和炼油行业延迟焦化消泡剂的关键成分；以及其它未尽的新应用领域。
CN105504289A 公开了一种聚醚改性硅油的制备方法，包括：在多孔陶瓷负载铂催化剂的作用下，将末端烯基的聚醚与含氢硅油在溶剂中进行硅氢加成反应，过滤，收集滤液；将所述滤液除去溶剂，得到聚醚改性硅油。
CN101698705A 公开了一种聚醚硅油的制备方法,包括反应瓶,原料,催化剂,在四口烧瓶中,先将反应原料(低含氢硅油、端烯丙基聚氧烯醚)与质量分数为25%的甲苯共沸脱水,然后以铂质量分数为30×10-6的氯铂酸异丙醇溶液作为催化剂,于氮气氛下加热至100℃,反应4～4.5h,蒸去溶剂后,得聚醚改性聚硅氧烷。
现有的聚醚改性硅油产品多采用铂催化剂催化加成反应，使得生产出的聚醚改性硅油产品容易变黄，颜色不佳，残余杂质量较多，并不适用于直接投入生产织物柔软剂、抗静电剂等领域，在投入使用时往往还需要进行一些后续处理，因此，研发一种杂质少，易用于生产织物柔软剂的聚醚改性硅油生产工艺是有必要的。
发明内容
本发明的目的是：提供一种生产织物柔顺剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于步骤包括：
1.离子液催化剂制备
按重量份计，将介孔分子筛100份，氯铂酸30-60份，1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐0.1-1份，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯盐0.1-1份，二硝基环己二胺铂0.01-0.1份加入到搅拌釜中，以300rpm的转速搅拌0.5h，再加入N,N-二甲基甲酰胺300-600份，在40-80℃温度下浸泡20-40小时，过滤，洗涤，干燥后得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油80-250份，步骤1制得的离子液催化剂5-20份混合均匀，在氮气环境，80-120℃温度下反应2-8h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。
所述的介孔分子筛优选KIT-6立方结构介孔分子筛，为市售产品，如南京先丰纳米材料科技有限公司生产的产品；1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯盐为市售产品，如兰州中科凯特可工贸有限公司生产的产品；二硝基环己二胺铂为市售产品，如湖北远成赛创科技有限公司生产的产品。聚醚，含氢硅油，均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本发明所述的离子液催化剂有着催化效率强，使用寿命长的优良性质，所生产出的聚醚改性硅油含杂质少，色泽纯正，性能优良，适用于抗静电剂，织物柔软剂等对于产品性能要求较高的领域。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1.离子液催化剂制备
在1000L搅拌釜中，加入KIT-6立方结构介孔分子筛100Kg，氯铂酸45Kg，1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐0.5Kg，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯盐0.5Kg，二硝基环己二胺铂0.05Kg，在300rpm的转速下搅拌0.5h，再加入N,N-二甲基甲酰胺450Kg，在60℃温度下浸泡30小时，过滤，洗涤，干燥后得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
在1000L反应釜中，加入聚醚100Kg，含氢硅油160Kg，步骤1制得的离子液催化剂10Kg混合均匀，在氮气环境，100℃温度下反应5h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。产品编号M-1。
实施例2
1.离子液催化剂制备
在1000L搅拌釜中，加入KIT-6立方结构介孔分子筛100Kg，氯铂酸30Kg，1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐0.1Kg，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯盐0.1Kg，二硝基环己二胺铂0.01Kg，在300rpm的转速下搅拌0.5h，再加入N,N-二甲基甲酰胺300Kg，在40℃温度下浸泡20小时，过滤，洗涤，干燥后得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
在1000L反应釜中，加入聚醚100Kg，含氢硅油80Kg，步骤1制得的离子液催化剂5Kg混合均匀，在氮气环境，80℃温度下反应2h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。产品编号M-2。
实施例3
1.离子液催化剂制备
在1000L搅拌釜中，加入KIT-6立方结构介孔分子筛100Kg，氯铂酸60Kg，1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐1Kg，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯盐1Kg，二硝基环己二胺铂0.1Kg，在300rpm的转速下搅拌0.5h，再加入N,N-二甲基甲酰胺600Kg，在80℃温度下浸泡40小时，过滤，洗涤，干燥后得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.聚醚改性硅油的制备
在1000L反应釜中，加入聚醚100Kg，含氢硅油250Kg，步骤1制得的离子液催化剂20Kg混合均匀，在氮气环境，120℃温度下反应10h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。产品编号M-3。
对比例1
步骤1中不加入1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
步骤1中不加入1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯盐，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
步骤1中不加入二硝基环己二胺铂，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不适用本发明所生产的催化剂产品，直接采用氯铂酸作为催化剂催化加成反应。产品编号M-7。
实施例4
分别检验实施例1-3和对比例1-4所生产出的聚醚改性硅油的收率，并根据标准GB/T16801-1997检验其作为织物抗静电剂时的性能，见表1。
表1：不同工艺生产出的聚醚改性硅油的收率及作为织物柔软剂处理过织物后织物表面比电阻
产品编号 收率/% 表面比电阻/Ω
M-1 99.1 9.4·107
M-2 98.9 9.9·107
M-3 99.2 8.7·107
M-4 92.1 7.7·108
M-5 91.8 8.2·108
M-6 90.2 8.8·108
M-7 73.4 3.7·1010

Claims (4)

1.一种生产织物柔顺剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于制备方法包括以下步骤：
按重量份计，将聚醚100份，含氢硅油80-250份，离子液催化剂5-20份混合均匀，在氮气环境，80-120℃温度下反应2-8h，产物经分离，纯化，即得到聚醚改性硅油产品。
2.根据权利要求1所述的一种生产织物柔顺剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于：所述离子催化剂的制备包括以下步骤：
按重量份计，将介孔分子筛100份，氯铂酸30-60份，1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐0.1-1份，1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯盐0.1-1份，二硝基环己二胺铂0.01-0.1份加入到搅拌釜中，以300rpm的转速搅拌0.5h，再加入N,N-二甲基甲酰胺300-600份，在40-80℃温度下浸泡20-40小时，过滤，洗涤，干燥后得到本发明所述的离子液催化剂产品。
3.根据权利要求2所述的一种生产织物柔顺剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于：所述的介孔分子筛为KIT-6立方结构介孔分子筛。
4.根据权利要求1所述的一种生产织物柔顺剂用聚醚改性硅油的制备方法，其特征在于：所述聚醚改性硅油适用于抗静电剂，织物柔软剂。
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