CN112694568B - 超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物及制备方法 - Google Patents

超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物，它包括如下共聚单元：1)40‑75重量％式Ⅰ、式Ⅱ和/或式Ⅲ所示的共聚单元；2)20‑45重量％丙烯酸C2‑20烷基酯共聚单元；和3)1‑20重量％丙烯酸被活性基团取代的C1‑8烷基酯共聚单元。所述超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物的重均分子量为20000‑150000。在超细聚酯纤维上它有着良好的防水效果在超细纤维革上有着良好的防虹吸效果。

Description

超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物及制备方法
技术领域
本发明涉及一种无氟防水剂共聚物及其制备方法，特别涉及一种超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物及其制备方法。
背景技术
超细纤维具有手感柔软、轻盈飘逸、悬垂性好、透气透湿、光泽优雅、蓬松丰满、穿着舒适、洗可穿、尺寸稳定等特点，不仅广泛用于制作服装，还应用于装饰、工业用布等领域。在实际应用中通常将0.5～0.8dtex的纤维称为超细纤维，相比于常规聚酯纤维，超细聚酯纤维单丝纤度低，丝束密度高，在加工过程中防水剂易浮于表面，难渗入织物，其防水加工更加困难，对防水剂的要求更高。
超细纤维革全称是超细纤维增强PU皮革，可用做运动鞋、劳保鞋、男女式样的皮鞋、茄克、大衣、箱包、球类、手套、家具、汽车、擦拭布等。对超细纤维革进行防水整理的相关报道相对较少，市场上针对超细纤维革的无氟防水剂更少。对超细纤维革来说，越厚越难渗透，防水效果越差。
而随着环保要求越来越严格，长链全氟烷基丙烯酸酯防水剂将逐步被短链含氟防水剂及无氟防水剂所替代，而相比于无氟防水剂，短链含氟防水剂价格高昂，这就限制了其使用。本发明人用市场上一些常用的无氟防水剂对不同的超细聚酯纤维及超细纤维革进行整理，发现少量的无氟防水剂在超细聚酯纤维及较薄的超细纤维革上勉强可以达到要求，但是对于一些厚重的超细纤维革就基本上没有防水剂能够达到要求，即使提高用量也达不到理想的防水效果。
因此，开发超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂具有广阔的市场前景和现实意义。
发明内容
本发明的一个方面在于提供一种超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物，它包括如下共聚单元：
1)40-75重量％式Ⅰ、式Ⅱ和/或式Ⅲ所示的共聚单元；
2)20-45重量％丙烯酸C2-20烷基酯共聚单元；和
3)1-20重量％丙烯酸被活性基团取代的C1-8烷基酯共聚单元；
Figure GDA0003757228730000021
其中，m＝0-10,n＝1-18，m+n＝1-19；a,b,c各自独立为1-10之间的一个正整数，所述超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物的重均分子量为20000-150000。
本发明的另一个方面在于提供上述的超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物的制备方法，它包括如下步骤：
1)在表面活性剂的存在下形成包含式IV、式V和/或式VI所示的共聚单体、丙烯酸C2-20烷基酯共聚单体和丙烯酸被活性基团取代的C1-8烷基酯共聚单体的乳化液；
Figure GDA0003757228730000031
其中，m＝0-10,n＝1-18，m+n＝1-19；a,b,c各自独立为1-10之间的一个正整数；和
2)在自由基引发剂的存在下使步骤1)制得的乳液聚合。
与现已公开的无氟防水整理剂及其制备方法相比，本发明的超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物优势表现在如下几个方面：1)与聚酯纤维有着相似结构，更易渗透纤维并与纤维结合，可使超细聚酯纤维及涤纶超细纤维革获得良好的防水效果；2)式Ⅰ，式Ⅱ或式Ⅲ所示共聚单元含有两个双键，与丙烯酸酯共聚单元及功能单体共聚单元共聚可形成网状共聚物，空间位阻大，具有更好的防水效果
具体实施方式
在一个优选的实施方式中，本发明超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水共聚物乳液包括如下共聚单元：
超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物，其特征在于，它包括如下共聚单元：
1)45-70重量％式Ⅰ、式Ⅱ和/或式Ⅲ所示的共聚单元；
2)25-40重量％丙烯酸C4-18烷基酯共聚单元；和
3)5-15重量％丙烯酸被活性基团取代的C2-4烷基酯共聚单元；
Figure GDA0003757228730000041
其中，m＝0-5,n＝2-16，m+n＝2-17；a,b,c各自独立为1-5之间的一个正整数，优选为1；所述超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物的重均分子量为40000-100000。
在一个更优选的实施方式中，所述的活性基团包括至少一个羟基、氨基、羧基或环氧基，优选为至少一个羟基或环氧基，更优选为二个羟基或一个环氧基。
在一个优选的实施方式中，本发明超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水共聚物乳液的制备方法包括如下步骤：
1)将非离子表面活性剂和/或阳离子乳化剂溶解于水中；
2)将式IV、V或VI表示的共聚单体、丙烯酸C4-18烷基酯共聚单体；和丙烯酸被活性基团取代的C2-4烷基酯共聚单体的混合液加入步骤1)溶液中，并高剪切制成预乳液；
Figure GDA0003757228730000051
其中，m＝0-5,n＝2-16，m+n＝2-17；a,b,c各自独立为1-5之间的一个正整数；和
3)取步骤2)中约1/3的预乳液升温至60-90℃(优选为65－80℃)，加入约1/3量的引发剂引发，待体系温度不变时将剩余2/3预乳液及2/3引发剂同时滴加，滴加完毕保温2－4h。
4)降温至室温，收料。
在一个优选的实施方式中，本发明方法所用的表面活性剂包括非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中，所述的非离子表面活性剂包括C8-16脂肪醇聚氧乙烯醚(5-30EO)、聚氧乙烯(5-15EO)失水山梨醇单C12-18脂肪酸酯、或它们的混合物，所述的阳离子表面活性剂包括季铵盐表面活性剂。
在一个更优选的实施方式中，所述的非离子表面活性剂包括C8-16脂肪醇聚氧乙烯醚(5～20EO)、异构(C10-C13)醇聚氧乙烯醚(3～10EO)、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、或它们的混合物。
在一个更加优选的实施方式中，所述的阳离子表面活性剂包括十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵，或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中，所述的自由基引发剂是偶氮类引发剂。
在一个优选的实施方式中，所述的式IV、式V和/或式VI所示由苯二酸酐或苯二甲酸与C1-C20烷基二醇(优选C2-C18烷基二醇)缩聚后再与丙烯酸缩合而成。
在一个更优选的实施方式中，所述的苯二甲酸包括邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、或它们的混合物。上述的C1-C20烷基二醇优选为C2-C18烷基二醇)。
在一个更优选的实施方式中，所述的缩合在190－220℃，优选为200－220℃的温度和钛酸酯(如钛酸四烷基酯)下进行。
在一个优选的实施方式中，所述的丙烯酸C2-20烷基酯由丙烯酸与C2-20烷醇缩合而成。
在一个优选的实施方式中，丙烯酸被活性基团取代的C1-8烷基酯由丙烯酸与被活性基团取代的C1-8烷醇缩合而成。
在一个更优选的实施方式中，所述的活性基团例如包括至少一个羟基，氨基，羧基，或环氧基。
在一个更加优选的实施方式中，所述的丙烯酸被活性基团取代的C1-8烷基酯例如包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸二氨基乙酯、丙烯酸丁二醇酯、N-(异丁氧基)甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、或它们的一种或多种组合物。
本发明的超细聚酯纤维及超细纤维革用无氟防水剂共聚物为共聚物，空间位阻大，并且与聚酯纤维有着相似结构，更易渗透纤维并与纤维结合，可使超细聚酯纤维及超细纤维革获得优异的防水效果。
实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
各实施例中，所有原料、织物、超细纤维革均为市售。
各实施例中的性能测定及应用效果按照如下方法测定和评价：
1.重均分子量测定：采用HLC-8320GPC型凝胶渗透色谱仪(日本东曹株式会社)测定，25℃时流动相为DMF，以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为参比。
2.储存稳定性
室温条件下保存，6个月后观察是否分层或发生沉淀。
3.拒水性测定与评价
3.1织物防水性测定与评价
稀释制得的聚合物乳液至固含量为20％，分别浸轧方式处理织物。
拒水性能测试标准及方法按照AATCC 22-2014进行，具体评价如表1所示。
表1防水评级标准
Figure GDA0003757228730000071
Figure GDA0003757228730000081
※注：分数越高，防水效果越好
3.2超细纤维革的防水性能性测定与评价
稀释制得的聚合物乳液至固含量为20％，分别浸轧方式处理超细纤维革。
3.2.1吸水率测试
将整理后的革先称重，放入30cm高蒸馏水中浸泡24hrs，用纸巾吸干革表面水分，再称重，计算吸水率，吸水率越低防水效果越好。
3.2.2防虹吸测试
将整理后的革制成50mm*10mm，放入水面下10mm，浸渍2h、4h、6h、8h、24h，看水位上升高度，如果超过10mm，则停止实验，水位上升的高度越低，表明防水效果越好。
实施例1
14.8g苯酐，28.38g 1,16-十六烷二醇在0.08g钛酸四正丁酯的催化下，200℃反应4h，再加入7.92g丙烯酸、0.1g钛酸四正丁酯及0.4g对苯二酚，200℃下反应3h，降至室温，为单体1，重均分子量为4800。
将1.2g异构十三醇聚氧乙烯醚(7EO)，0.9g十二烷基三甲基溴化铵搅拌溶于64.6g去离子水中，将19.5g上述单体1，并加入2.2g丙烯酸羟乙酯，8.3g丙烯酸丁酯混合均匀，升温至70℃，高剪切得预乳液1。
取上述80.5g预乳液1滴加1.2g 10％的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液引发，待体系温度不变时将剩余预乳液及2.4g10％的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液同时滴加，滴加完毕保温3h，降温得无氟防水剂乳液。共聚物重均分子量为66000。
实施例2
16.6g间苯二甲酸，28.4g，1,10-癸二醇，在0.1g钛酸四正丁酯的催化下，200℃反应6h，再加入7.92g丙烯酸、0.12g钛酸四正丁酯及0.2g对苯二酚，200℃下反应4h，降至室温，为单体2，重均分子量为4020。
将1.4g月桂醇聚氧乙烯醚(15EO)，1.0g十六烷基三甲基氯化铵，溶于64g去离子水中，升温至70℃，快速搅拌，将16.5g上述单体2，1.8g丙烯酸缩水甘油酯，12g丙烯酸十二酯混合均匀，高剪切得预乳液2.
取上述32.2g预乳液2滴加1.3g偶氮二异丁脒盐酸盐引发，待体系温度不变时将剩余预乳液2及2.6g引发剂同时滴加，滴加完毕保温3h，降温得无氟防水剂乳液。共聚物重均分子量为82000。
实施例3
33.2g对苯二甲酸，18g 1,3-丁二醇，在0.18g钛酸四正丁酯的催化下，210℃反应6h，再加入19.84g丙烯酸0.21g钛酸四正丁酯及0.5g对苯二酚，210℃下反应3h，降至室温，为单体3，重均分子量为3400。
将0.5g聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯，0.75g异构十醇聚氧乙烯醚(10EO)，1.0g十八烷基三甲基氯化铵溶于64.2克去离子水中，升温至70℃，快速搅拌，将14.2g上述单体3，4.2g丙烯酸丁二醇酯，11.6g丙烯酸十八酯混合均匀，高剪切得预乳液3。
取上述33g预乳液3滴加1.35g 10％的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液引发，待体系温度不变时将剩余预乳液及2.7g10％的偶氮二异丁脒盐酸盐溶液同时滴加，滴加完毕保温3h，降温得无氟防水剂乳液。共聚物重均分子量为43000。
表2稳定性
Figure GDA0003757228730000091
表3超细聚酯纤维应用效果
Figure GDA0003757228730000092
Figure GDA0003757228730000101
※注：1.防水剂用量为40g/L
表4 0.6mm厚度白色涤纶超细纤维革应用效果
Figure GDA0003757228730000102
※注：2.防水剂用量为80g/L
表5 1.8mm厚度白色涤纶超细纤维革应用效果
Figure GDA0003757228730000103
※注：3.防水剂用量为100g/L
从表3的数据可以看出，与市售防水剂相比，用本发明制备的防水剂处理的织物，防水效果更好；从表4及表5数据可以看出，市售样在两种规格的超细纤维革上吸水率均很高，防虹吸效果不好，即使加大用量，在1.8mm厚的超细纤维革越吸水率仍然高于0.6mm厚的超细纤维革的吸水率。
综上，本发明通过结构设计制备的无氟防水剂与市场样相比，在超细聚酯纤维上有着良好的防水效果，并且无论是在厚的还是薄的超细纤维革上均有低的吸水率及好的防虹吸效果。

Claims (10)

1.一种超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物，它包括以下共聚单元：
1)40-75重量％式Ⅰ、式Ⅱ和/或式Ⅲ所示的共聚单元；
2)20-45重量％丙烯酸C2-20烷基酯共聚单元；和
3)1-20重量％丙烯酸被活性基团取代的C1-8烷基酯共聚单元；
Figure FDA0003679436240000011
其中，m＝0-10,n＝1-18，m+n＝1-19；a,b,c各自独立为1-10之间的一个正整数，所述超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物的重均分子量为20000-150000。
2.如权利要求1所述的超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物，其特征在于，它包括如下共聚单元：
1)45-70重量％式Ⅰ、式Ⅱ和/或式Ⅲ所示的共聚单元；
2)25-40重量％丙烯酸C4-18烷基酯共聚单元；和
3)5-15重量％丙烯酸被活性基团取代的C2-4烷基酯共聚单元；
Figure FDA0003679436240000021
其中，m＝0-5,n＝2-16，m+n＝2-17；a,b,c各自独立为1-5之间的一个正整数，所述超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物的重均分子量为40000-100000。
3.如权利要求1或2所述的超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物，其特征在于，所述的活性基团包括至少一个羟基、氨基、羧基或环氧基。
4.如权利要求1所述的超细聚酯纤维与超细纤维革用无氟防水剂共聚物的制备方法，它包括如下步骤：
1)在表面活性剂的存在下形成包含式IV、式V和/或式VI所示的共聚单体、丙烯酸C2-20烷基酯共聚单体和丙烯酸被活性基团取代的C1-8烷基酯共聚单体的乳化液；
Figure FDA0003679436240000031
其中，m＝0-10,n＝1-18，m+n＝1-19；a,b,c各自独立为1-10之间的一个正整数；和
2)在自由基引发剂的存在下使步骤1)制得的乳液聚合。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂包括非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂或它们的混合物。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂包括EO为5-30的C8-16脂肪醇聚氧乙烯醚、EO为5-15的聚氧乙烯失水山梨醇单C12-18脂肪酸酯或它们的混合物，所述的阳离子表面活性剂包括季铵盐表面活性剂。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的自由基引发剂包括偶氮类引发剂。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)在60－90℃的温度下进行。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，式IV、式V和/或式VI所示的共聚单体由苯二酸酐或苯二甲酸与C1-C20烷基二醇缩聚后再与丙烯酸缩合而成。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的缩合在190－220℃的温度下在钛酸酯的存在下进行。
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