CN110922525B - 高剥离强度疏水共聚物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高剥离强度疏水共聚物及其制备方法。该共聚物包括如下共聚单元:1)25‑45重量%(甲基)丙烯酸C2‑16烷基酯共聚单元;2)25‑35重量%C6‑12叔碳酸乙烯酯共聚单元;3)10‑20重量%带苯环的烯键不饱和共聚单元;和4)10‑30重量%(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单元;所述高剥离强度疏水共聚物的重均分子量为30000‑120000。该聚合物稳定性好,可作为织物防水剂使用,不含PFOA/PFOS等含氟成分,具有优异的拒水性能、耐洗性,经该整理剂处理后织物剥离强度高,可用作织物、超纤革等多种底材的防水整理。
Description
技术领域
本发明涉及一种高剥离强度疏水共聚物及其制备方法与应用,可用作织物、超纤革等多种底材的防水整理。
背景技术
目前市场上使用最多的防水剂为含氟防水剂,含氟防水剂价格贵,难降解,容易生物累积,具有生物毒性,因此,含氟防水剂正逐步限制使用。从环保角度看,无氟防水剂是未来发展趋势。
随着市场的发展,无氟防水剂更多的用在户外服装中,通常是先用防水剂对织物进行防水处理,再对防水整理后织物进行涂层处理,这就要求防水剂与涂层间难剥离,要有较高的剥离强度。目前市场上的无氟防水剂防水效果可以满足户外鞋服的要求,但是其剥离强度的要求很少有无氟防水剂能够达到。如专利CN109162097A公开了一种核壳结构的丙烯酸酯类无氟防水剂,具有较好的防水性,但是该专利并未考虑到织物的耐洗性及剥离强度。
环氧树脂含有极性高而不易水解的羟基和醚键,成膜后附着力强,耐化学品优异,具有良好的耐化学品性、热稳定性、附着力、耐水性和机械强度。叔碳酸乙烯酯空间位阻大,具有优良的防水效果,采用几种单体共聚可获得稳定性好的无氟防水剂乳液,应用后防水效果好,耐剥离。
因此,该发明具有有广阔的市场前景和现实意义。
发明内容
为了达到上述目的,本发明的一个方面在于提供一种高剥离强度疏水共聚物,它包括如下共聚单元:
1)25-45重量%(甲基)丙烯酸C2-16烷基酯共聚单元;
2)25-35重量%C6-12叔碳酸乙烯酯共聚单元;
3)10-20重量%带苯环的烯键不饱和共聚单元;和
4)10-30重量%(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单元;
所述高剥离强度疏水共聚物的重均分子量为30000-120000。
本发明的另一个方面在于提供上述的高剥离强度的疏水共聚物的制备方法,它包括如下步骤:
1)将非离子乳化剂和阳离子乳化剂溶解于水中;
2)将共聚单体混合液加入步骤1)溶液中,并高剪切制成预乳液;
3)取步骤2)中1/3的预乳液升温至60-90℃,加入约1/3量的引发剂引发,待体系温度不变时将剩余约2/3预乳液及约2/3引发剂同时滴加,滴加完毕保温1-5小时;
4)降温至室温,收料。
与现已公开的无氟防水整理剂及其制备方法相比,本发明的高剥离强度的疏水共聚物优势表现在如下几个方面:1)使用环氧化合物改性,改性后防水剂乳液,成膜后附着力强,耐化学品优异,具有良好的耐化学品性、热稳定性、附着力、耐水性和机械强度;2)叔碳脂肪酸乙烯酯空间位阻大,具有优良的防水效果,采用几种单体共聚可获得稳定性好的防水剂乳液,应用后防水效果好,耐洗性好,耐剥离。
具体实施方式
在一个优选的实施方式中,本发明提供一种高剥离强度疏水共聚物乳液,它包括如下共聚单元:
1)30-40重量%(甲基)丙烯酸C2-16烷基酯共聚单元;
2)25-35重量%C6-12叔碳酸乙烯酯共聚单元;
3)10-20重量%带苯环的烯键不饱和共聚单元;
4)10-25重量%(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单元;
所述高剥离强度疏水共聚物的重均分子量为40000-100000。
在一个优选的实施方式中,所述的(甲基)丙烯酸C2-16烷基酯例如包括(甲基)丙烯酸C4-C12烷基酯或它们的混合物。
在一个更加优选的实施方式中,所述的(甲基)丙烯酸C2-16烷基酯包括(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯,(甲基)丙烯酸(异)辛酯、(甲基)丙烯酸壬基酯、(甲基)丙烯酸癸酯,、(甲基)丙烯酸十二酯、或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中,所述的C6-12叔碳酸乙烯酯,优选是C6-12叔碳脂肪酸乙烯酯,例如可用如下结构式表示:
其中,R1,R2各自为C1-8烷基,且R1与R2中碳原子总数不超过9个。
在一个更加优选的实施方式中,所述的叔碳酸乙烯酯包括新壬酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯、或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中,所述的带苯环的烯键不饱和共聚单元由带苯环的烯键不饱和共聚单体产生,例如包括苯乙烯、对甲基苯乙烯、丙烯基苯、二乙烯基苯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-苯基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中,所述的(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单元例如由(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单体产生。(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单体的合成方法例如参见文献:陈媛,张良均,陈启明.脂环族环氧丙烯酸酯改性丙烯酸酯乳液的合成及性能研究[J].涂料工业,2017,第47卷第2期:40-52。
在一个更加优选的实施方式中,所述的多环氧化合物优选为脂肪族多环氧化合物,更优选为脂环族多环氧化合物,特别优选的是联脂环族多环氧化合物,如联二环己烯二环氧化合物。、
在一个特别优选的实施方式中,多环氧化合物包括二氧化乙烯基环己烯、二氧化双环戊二烯、3,4-环氧环己基甲基-3',4'-环氧环己基甲酸酯、3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基-3',4'-环氧基-6'-甲基环己基甲酸酯、二氧化戊烯、α-二氧化双环戊基醚、β-二氧化双环戊基醚、或它们的混合物。
在一个更加优选的实施方式中,本发明的高剥离强度疏水共聚物例如是乳液聚合制得的共聚物。具体的制备方法包括以下几个步骤:
1)将非离子乳化剂和阳离子乳化剂溶解于水中;
2)将上述共聚单体混合液加入步骤1)溶液中,并高剪切制成预乳液;
3)取步骤2)中约1/3的预乳液升温至60-90℃,优选65-80℃,加入1/3量的自由基引发剂引发,待体系温度不变时将剩余2/3预乳液及2/3自由基引发剂同时滴加,滴加完毕保温1-5小时,优选为2-4小时。
4)降温至室温,收料。
在一个优选的实施方式中,所述的非离子乳化剂包括C8-C20脂肪醇聚氧乙烯醚(15~40EO)、聚氧乙烯失水山梨醇C8-C20脂肪酸酯、或它们的混合物。C8-C20脂肪醇聚氧乙烯醚(15~40EO)优选为异构(C10-C13)醇聚氧乙烯醚(3~10EO)。聚氧乙烯失水山梨醇C8-C20脂肪酸酯例如包括聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中,所述的非离子乳化剂的占单体混合物总重量的1-8重量%,优选3-6重量%。
在一个更加优选的实施方式中,所述的阳离子乳化剂优选为季铵盐阳离子乳化剂,更优选为C8-C20烷基季铵盐阳离子乳化剂,特别优选为C10-C18烷基季铵盐阳离子乳化剂。阳离子乳化剂的具体例子例如包括十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或它们的混合物。
在一个优选的实施方式中,所述的阳离子乳化剂的占单体混合物总重量的1-8重量%,优选为3-6重量%。
在一个优选的实施方式中,所述的自由基引发剂是偶氮类引发剂。
本发明的高剥离强度疏水共聚物,稳定性好,应用后防水效果好,耐洗性好,耐剥离。
实施例
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
各实施例中,所有原料、织物均为市售。
各实施例中的性能测定及应用效果按照如下方法测定和评价:
1.凝聚率测定:仔细刮干净过滤后,滤网上洗涤后的凝胶。在真空干燥箱中于60℃下烘干至恒重,称重即得凝胶量。凝聚率计算如下式:
凝聚率%=凝胶量(g)/单体总质量(g)×100%。
2.重均分子量测定:采用HLC-8320GPC型凝胶渗透色谱仪(日本东曹株式会社)测定,25℃时流动相为DMF,以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)作为参比。
3.稳定性
3.1储存稳定性
室温条件下保存,6个月后观察是否分层或发生沉淀。
○不分层 完全没有沉淀
△分层 轻微沉淀
×分层 很多沉淀
3.2应用稳定性
评价方法:剪切后液面泡高;有无沉淀,过滤后残渣量等。
4.拒水性测定与评价
稀释制得的聚合物乳液至固含量为20%,分别浸轧方式处理织物。
拒水性能测试标准及方法按照AATCC 22-2014进行,具体评价如表1所示。
表1防水评级标准
5.洗涤方法:按照AATCC 135-2014进行
6.剥离强度测试
先对织物进行防水整理,再用自动涂层刮浆机进行涂层,其中涂层胶为恒星化工的水性高耐水压面胶再涂面胶,黏度为8400cps,涂层厚度为3mm。
剥离强度采用INSTRON电子挖能材料试验机进行测试。
实施例1
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中加入3.0g月桂醇聚氧乙烯醚(15EO),3.8g十八烷基三甲基氯化铵搅拌溶于185克去离子水中,升温至72℃,快速搅拌,将25g丙烯酸月桂酯,22.5g新壬酸乙烯酯,12g苯乙烯,和9.5g 3,4-环氧环己基甲基-3',4'-环氧环己基甲酸酯、4g甲基丙烯酸混合均匀并滴入上述四口瓶中,滴加完毕继续搅拌1h得预乳液。取上述88.3g预乳液,保持温度为72℃,滴加2.4g 10%浓度的偶氮二异丁脒盐酸盐,滴加完毕,待温度稳定滴加剩余176.5g预乳液及4.8g10%浓度的引发剂,保温2.5h,降温得无氟防水剂乳液。共聚物重均分子量为84000。
实施例2
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中加入2.0g异构十三醇聚氧乙烯醚(5EO),2.5g十六烷基三甲基溴化铵搅拌溶于125克去离子水中,升温至72℃,快速搅拌,将20g丙烯酸异辛酯,18g新癸酸乙烯酯,10g二乙烯基苯,7g二氧化乙烯基环己烯、5g甲基丙烯酸混合均匀并滴入上述四口瓶中,滴加完毕继续搅拌0.5h得预乳液。
取上述63g预乳液,保持温度为72℃,滴加2g 10%浓度的引发剂,滴加完毕,待温度稳定滴加剩余126.5g预乳液及就引发剂,保温3h,降温得无氟防水剂乳液。共聚物重均分子量为63000。
实施例3
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中加入1.5g聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯,1.0g C16-C18脂肪醇聚氧乙烯醚(10EO),2.5g十六烷基三甲基溴化铵搅拌溶于110克去离子水中,升温至72℃,快速搅拌,将18g丙烯酸正己酯,7g新壬酸乙烯酯,7g新癸酸乙烯酯,8g苄基(甲基)丙烯酸酯,6.3g 3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基-3',4'-环氧基-6'-甲基环己基甲酸酯、2.2g丙烯酸混合均匀并滴入上述四口瓶中,滴加完毕继续搅拌1h得预乳液。
取上述54.5g预乳液,保持温度为72℃,滴加1.8g 10%浓度的引发剂引发剂,滴加完毕,待温度稳定滴加剩余109g预乳液及3.6g 10%浓度的引发剂,保温2h,降温得无氟防水剂乳液。共聚物重均分子量为57000。
表2稳定性
表3应用效果
※注:1.防水剂用量为40g/L
从表2的数据可以看出,与市售防水剂相比,用本发明制备的疏水共聚物处理后的织物,应用稳定性更好,适用范围更广;从表3数据可以看出,与本发明疏水共聚物相比,尽管市售防水剂防水效果较好,但是其耐洗性不佳,剥离强度差。
Claims (11)
1.一种用于织物防水整理的高剥离强度疏水共聚物,它包括如下共聚单元:
1)25-45重量%(甲基)丙烯酸C2-16烷基酯共聚单元;
2)25-35重量%C6-12叔碳酸乙烯酯共聚单元;
3)10-20重量%带苯环的烯键不饱和共聚单元;和
4)10-30重量%(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单元;
所述高剥离强度疏水共聚物的重均分子量为30000-120000。
2.如权利要求1所述的高剥离强度疏水共聚物,其特征在于,它包括如下共聚单元:
1)30-40重量%(甲基)丙烯酸C2-16烷基酯共聚单元;
2)25-35重量%C6-12叔碳酸乙烯酯共聚单元;
3)10-20重量%带苯环的烯键不饱和共聚单元;和
4)10-25重量%(甲基)丙烯酸与多环氧化合物形成的酯共聚单元;
所述高剥离强度疏水共聚物的重均分子量为40000-100000。
3.如权利要求1或2所述的高剥离强度疏水共聚物,其特征在于,所述的(甲基)丙烯酸C2-16烷基酯包括(甲基)丙烯酸C4-C12烷基酯或它们的混合物。
5.如权利要求1或2所述的高剥离强度疏水共聚物,其特征在于,所述的带苯环不饱和单体包括苯乙烯、对甲基苯乙烯、丙烯基苯、二乙烯基苯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-苯基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯或它们的混合物。
6.如权利要求1或2所述的高剥离强度疏水共聚物,其特征在于,所述的多环氧化合物为脂肪族多环氧化合物。
7.如权利要求1或2所述的高剥离强度疏水共聚物,其特征在于,所述的多环氧化合物为联二环己烯二环氧化合物。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的高剥离强度疏水共聚物的制备方法,该方法包括以下几个步骤:
1)将非离子乳化剂和阳离子乳化剂溶解于水中;
2)将共聚单体混合液加入步骤1)溶液中,并高剪切制成预乳液;
3)取步骤2)中1/3的预乳液升温至60-90℃,加入1/3量的引发剂引发,待体系温度不变时将剩余2/3预乳液及2/3引发剂同时滴加,滴加完毕保温1-5小时;
4)降温至室温,收料。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的非离子乳化剂包括具有15~40个EO单元的C8-C20脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇C8-C20脂肪酸酯或它们的混合物。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的阳离子乳化剂包括季铵盐阳离子乳化剂,选自十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或它们的混合物。
11.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述的引发剂是偶氮类引发剂。
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