CN109853247A - 防起毛耐摩擦的树脂整理剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防起毛耐摩擦的树脂整理剂。所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂包括以下原料：树脂乳液、透明质酸、聚乙二醇、柔软剂、余量为水。与现有技术相比，本发明采用核壳型氟烷基乳液作为树脂乳液，亲水改性三元嵌段共聚硅油作为柔软剂，制备得到防起毛耐摩擦的树脂整理剂对色织面料进行处理，既能够保持织物原有的优点，又改善了光泽和手感，面料弹性和平整度增加，使色织面料具有免烫、手感柔软、缩水率小等多重效果，外观和平整度更加良好，缩水性能更加稳定，强力得以提高，满足市场对高品质色织面料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种整理剂技术领域，具体涉及一种防起毛耐摩擦的树脂整理剂。
背景技术
色织物是采用染色纱线进行织造的织物。由于织物是由经纱和纬纱构成的，所以色织物的花型一般为格子花型或者条子花型。色织物的加工复杂程度和工艺成本一般比平素织物高。色织物不同于染色织物的平淡简单，又不同于印花织物的鲜艳活泼，色织物具有一种庄重典雅的美，一般都是用于比较庄重的场合，如女士的职业服装、套装、男士的衬衫、西服套装等比较正规的服装。
近年来，随着人们生活水平的提高，工作环境下用拒水、拒油、拒污整理的服装需求量不断增长，采用整理剂处理过的织物，可保护使用者不受水、油、化学品和污染物的溅附和侵害，具有防护性，可用于制作高品质的工作环境下保护性外衣或工作服等，受到人们的重视并具有良好的应用前景；目前使用的整理剂功能比较单一，使用效果比较差，需要进一步的改进，简单的整理剂的并不能满足人们的所需。
本发明提供了一种防起毛耐摩擦的树脂整理剂，采用核壳型氟烷基乳液作为树脂乳液，亲水改性三元嵌段共聚硅油作为柔软剂，制备得到防起毛耐摩擦的树脂整理剂对色织面料进行处理，既能够保持织物原有的优点，又改善了光泽和手感，面料弹性和平整度增加，使色织面料具有免烫、手感柔软、缩水率小等多重效果，外观和平整度更加良好，缩水性能更加稳定，强力得以提高，满足市场对高品质色织面料的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防起毛耐摩擦的树脂整理剂。
本发明采用的技术方案如下：
一种防起毛耐摩擦的树脂整理剂：包括以下原料制备而成：树脂乳液、透明质酸、聚乙二醇、柔软剂、余量为水。
优选的，防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于，包括以下原料制备而成：树脂乳液50～250g/L，透明质酸6～10g/L，聚乙二醇30～50g/L，柔软剂20～30g/L，余量为水。
本发明一实施例，所述树脂乳液为氟烷基乳液，通过以下方法得到：
(1)预乳化：将十二烷基硫酸钠0.2～0.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 0.4～0.7g加入到80～100mL水中，剪切乳化1～3分钟；然后加入8～10g氟烷基乙基丙烯酸酯、12～15g丙烯酸丁酯、3～4g甲基丙烯酸甲酯和1～2g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，以及0.3～0.9g交联剂，搅拌10～20分钟，得到预乳液；
(2)聚合：在反应容器中投入步骤(1)得到的预乳液，升温至70～75℃时，开始添加0.2～0.4g过硫酸铵溶解在20～30mL水中得到的水溶液；添加完毕后，于70～75℃保温反应2～3小时；停止反应后，冷却至20～30℃出料，得到所述氟烷基乳液。
本发明另一实施例，所述树脂乳液为核壳型氟烷基乳液，通过以下步骤制备得到：称取0.5～1g无机氧化物、80～100mL水和0.2～0.5g DNS-86加入反应容器中，混合均匀；升温至75-80℃后，同时添加壳单体和引发剂溶液，壳单体为5～7g丙烯酸丁酯、3～5g甲基丙烯酸甲酯和1.8～3.6g十三氟辛基丙烯酸酯的混合物，引发剂溶液由0.1～0.3g过硫酸铵溶于20～30mL水形成；添加完毕后，加入0.1～0.3g交联剂，继续于75～80℃保温反应2～3小时；停止反应后，冷却至20～30℃，过滤，得到所述核壳型氟烷基乳液；所述无机氧化物为二氧化硅、氧化锌中的一种或两者的混合物。所述交联剂为有机硅双丙烯酸酯和/或2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸。优选地，所述交联剂为有机硅双丙烯酸酯和2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸以质量比1：1组成的混合物。
本发明一实施例中，所述交联剂有机硅双丙烯酸酯，通过以下方法得到：
(1)脂肪族双丙烯酸酯单体的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入甲苯100～120mL、丙烯酸120～130g、对苯二酚2～3g、对甲苯磺酸3～4g、1,4丁二醇25～30g，加热至110～130℃，反应8～10小时；随后停止反应，冷却至20～30℃，过滤得到滤液；将滤液用质量分数10～20％的氢氧化钠水溶液洗涤至呈无色，得到双丙烯酸丁酯；
(2)有机硅双丙烯酸酯的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入丙烯酸烯丙酯60～70g和正己烷130～150mL，加热至50～60℃后，加入0.1～0.3mL Pt催化剂，混合均匀；接着添加30～35g四甲基二硅氧烷在40～60mL正己烷中的溶解液；添加完毕后，于50～60℃保温反应2～4小时；停止反应后，冷却至20～30℃，减压除去正己烷，得到有机硅双丙烯酸酯。
本发明另一实施例中，所述交联剂2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸，其制备过程为：将18～20g 2,4-二氨基苯磺酸加入到200～300mL水中，用质量分数10～30％的碳酸钠水溶液调节pH至4～6；将溶液用冰浴冷却至0～2℃后，添加丙烯酰氯23～25g，于0～2℃反应30～60分钟；反应结束后，将反应液升温至20～30℃，加入氯化钠，有沉淀析出后，离心分离，得到底部固体；将底部固体烘干至恒重，得到2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸。
所述柔软剂为三元嵌段共聚硅油，通过以下方法制备得到：将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比(13～18)：1加入反应容器中，混合均匀后，升温到70～80℃，抽真空20～30分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.03～0.08％的四甲基氢氧化铵，升温到100～110℃反应2～4小时；接着升温到130～140℃，保温1小时；随后自然降温到30～40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，升温至60～90℃；然后加入端环氧硅油，端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为(0.6～0.7)：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30～40％，于60～90℃反应10～12小时后，自然冷却至20～30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油。
优选的，所述柔软剂为亲水改性三元嵌段共聚硅油，通过以下方法得到：
(1)将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比(13～18)：1加入反应容器中，混合均匀后，升温到70～80℃，抽真空20～30分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.03～0.08％的四甲基氢氧化铵，升温到100～110℃反应2～4小时；接着升温到130～140℃，保温1小时；随后自然降温到30～40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，升温至60～90℃；然后加入端环氧硅油，端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为(0.6～0.7)：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30～40％，于60～90℃反应10～12小时后，自然冷却至20～30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油；
(2)将亲水改性剂和三元嵌段共聚硅油加入反应容器中，亲水改性剂与步骤(1)中使用的聚醚胺ED900的摩尔比为(1.5～2)：1，混合均匀后，升温到60～90℃，反应2～4小时；最后冷却至20～30℃，得到所述亲水改性三元嵌段共聚硅油。
本发明还提供了上述防起毛耐摩擦的树脂整理剂再面料处理中的应用。
具体如下：
一种手感良好的色织面料的制备工艺，包括以下步骤：编织，烧毛，退浆，丝光，液氨整理，预柔软，防起毛耐磨擦的树脂整理剂交联整理，后柔软。
将本发明的防起毛耐摩擦的树脂整理剂应用于织物处理中，既能够保持织物原有的优点，又改善了光泽和手感，面料弹性和平整度增加，使色织面料具有免烫、手感柔软、缩水率小等多重效果，外观和平整度更加良好，缩水性能更加稳定，强力得以提高，满足市场对高品质色织面料的要求。
具体实施方式
实施例中原料介绍如下：
淀粉酶，具体使用苏柯汉生物工程有限公司提供的酶活力2万U/g的α淀粉酶。
渗透剂，参考专利申请号201510502087.7的实施例一制备得到。
八甲基环四硅氧烷，CAS号：556-67-2。
环氧封头剂，即1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，CAS号：126-80-7。
四甲基氢氧化铵，CAS号：75-59-2。
聚醚胺ED900，广州市拓新化工科技有限公司提供。
异丙醇，CAS号：67-63-0。
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，CAS号：3033-77-0。
透明质酸，CAS号：9004-61-9。
聚乙二醇，CAS号：25322-68-3。
十二烷基硫酸钠，CAS号：151-21-3。
脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，CAS号：68213-23-0。
氟烷基乙基丙烯酸酯，CAS号：65605-70-1。
丙烯酸丁酯，CAS号：141-32-2。
甲基丙烯酸甲酯，CAS号：80-62-6。
甲基丙烯酸羟乙酯，CAS号：868-77-9。
过硫酸铵，CAS号：7727-54-0。
纳米二氧化硅，山东立华新材料有限公司提供，粒径80nm。
DNS-86，即1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵，CAS号：84719-88-8。
丙烯酸丁酯，CAS号：141-32-2。
十三氟辛基丙烯酸酯，CAS号：17527-29-6。
丙烯酸，CAS号：79-10-7。
对苯二酚，CAS号：123-31-9。
对甲苯磺酸，CAS号：104-115-4。
Pt催化剂，含量为20％，CAS号：7440-06-4。
1,4丁二醇，CAS号：110-63-4。
丙烯酸烯丙酯，CAS号：999-55-3。
四甲基二硅氧烷，CAS号：3277-26-7。
2,4-二氨基苯磺酸，CAS号：88-63-1。
丙烯酰氯，CAS号：814-68-6。
实施例1
一种手感良好的色织面料的制备工艺，包括以下步骤：
P1编织：通过常规工艺将经纱和纬纱织造成坯布；所述经纱为规格11.67tex的全棉纯白纱线，所述纬纱为规格11.67tex的绿色全棉纱线；
P2烧毛：将坯布按常规工艺进行烧毛，烧毛温度800℃，烧毛车速110m/min，烧毛级别为3级，得到烧毛后的坯布；
P3退浆：将烧毛后的坯布在50℃的退浆整理液中放置8小时，随后将坯布捞出，使用60℃的水进行水洗，水洗时间20分钟，水洗方式为喷淋，得到退浆后的坯布；所述退浆整理液的配方为：淀粉酶12g/L，渗透剂5g/L，工业食盐6g/L，余量为水；
P4丝光：将退浆后的坯布在烧碱浓度200g/L的水溶液中浸渍1分钟，随后将坯布捞出，使用pH4的水溶液进行洗涤，洗涤时间20分钟，洗涤方式为喷淋，得到丝光后的坯布；其中所述pH4的水溶液通过以下方法得到：将0.5g乙酸铵加入到水中，然后用冰醋酸调节pH至4；
P5液氨整理：将丝光后的坯布于80℃预烘至含水量达到8wt％；接着把坯布在液氨中浸渍10分钟；随后将坯布捞出，于100℃汽蒸3分钟；将汽蒸后的坯布使用60℃的水进行水洗，水洗时间10分钟，水洗方式为喷淋，得到液氨整理后的坯布；
P6预柔软：将液氨整理后的坯布在柔软剂浓度20g/L的水溶液中浸渍3分钟，轧余率60％，一浸一轧，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到预柔软后的坯布；
P7树脂整理：将预柔软后的坯布在防起毛耐摩擦的树脂整理剂中浸渍10分钟，轧余率55％，一浸一轧；随后将坯布捞出，依次用50℃的水、浓度为10g/L的碳酸钠水溶液、50℃的水、浓度为3g/L的醋酸水溶液、30℃的水进行洗涤，洗涤方式为喷淋，每种洗液喷淋时间为10分钟；然后于100℃烘干5分钟，得到树脂交联整理后的坯布；
P8后柔软：经树脂交联整理后的坯布在柔软剂浓度30g/L的水溶液中浸渍5分钟，一浸一轧，轧余率60％，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到手感良好的色织面料。
所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂的配方为：树脂乳液150g/L，透明质酸6g/L，聚乙二醇30g/L，柔软剂20g/L，余量为水；将上述原料在200转/分的条件下搅拌均匀即可。
所述树脂乳液为氟烷基乳液，通过以下方法得到：
(1)预乳化：将十二烷基硫酸钠0.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-90.6g加入到100mL水中，以8000转/分钟剪切搅拌1分钟；然后加入8g氟烷基乙基丙烯酸酯、15g丙烯酸丁酯、3g甲基丙烯酸甲酯和1g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，以900转/分钟搅拌15分钟，得到预乳液；
(2)聚合：在反应容器中投入步骤(1)得到的预乳液，以5℃/分钟升温至75℃时，开始滴加0.3g过硫酸铵溶解在20mL水中得到的水溶液，1小时后滴加完毕；滴加完毕后，于75℃保温反应2小时；停止反应后，冷却至30℃出料，得到所述氟烷基乳液。
所述柔软剂为三元嵌段共聚硅油，通过以下方法制备得到：将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比15：1加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温到70℃，抽真空至绝对压强0.03MPa保持20分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.04％的四甲基氢氧化铵，以5℃/分钟升温到110℃反应4小时；接着以5℃/分钟升升温到140℃，保温1小时；随后自然降温到40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温至80℃；然后加入端环氧硅油端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为0.7：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30％，于80℃反应10小时后，自然冷却至30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油。
实施例2
一种手感良好的色织面料的制备工艺，包括以下步骤：
P1编织：通过常规工艺将经纱和纬纱织造成坯布；所述经纱为规格11.67tex的全棉纯白纱线，所述纬纱为规格11.67tex的绿色全棉纱线；
P2烧毛：将坯布按常规工艺进行烧毛，烧毛温度800℃，烧毛车速110m/min，烧毛级别为3级，得到烧毛后的坯布；
P3退浆：将烧毛后的坯布在50℃的退浆整理液中放置8小时，随后将坯布捞出，使用60℃的水进行水洗，水洗时间20分钟，水洗方式为喷淋，得到退浆后的坯布；所述退浆整理液的配方为：淀粉酶12g/L，渗透剂5g/L，工业食盐6g/L，余量为水；
P4丝光：将退浆后的坯布在烧碱浓度200g/L的水溶液中浸渍1分钟，随后将坯布捞出，使用pH4的水溶液进行洗涤，洗涤时间20分钟，洗涤方式为喷淋，得到丝光后的坯布；其中所述pH4的水溶液通过以下方法得到：将0.5g乙酸铵加入到水中，然后用冰醋酸调节pH至4；
P5液氨整理：将丝光后的坯布于80℃预烘至含水量达到8wt％；接着把坯布在液氨中浸渍10分钟；随后将坯布捞出，于100℃汽蒸3分钟；将汽蒸后的坯布使用60℃的水进行水洗，水洗时间10分钟，水洗方式为喷淋，得到液氨整理后的坯布；
P6预柔软：将液氨整理后的坯布在柔软剂浓度20g/L的水溶液中浸渍3分钟，轧余率60％，一浸一轧，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到预柔软后的坯布；
P7树脂整理：将预柔软后的坯布在防起毛耐摩擦的树脂整理剂中浸渍10分钟，轧余率55％，一浸一轧；随后将坯布捞出，依次用50℃的水、浓度为10g/L的碳酸钠水溶液、50℃的水、浓度为3g/L的醋酸水溶液、30℃的水进行洗涤，洗涤方式为喷淋，每种洗液喷淋时间为10分钟；然后于100℃烘干5分钟，得到树脂交联整理后的坯布；
P8后柔软：经树脂交联整理后的坯布在柔软剂浓度30g/L的水溶液中浸渍5分钟，一浸一轧，轧余率60％，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到手感良好的色织面料。
所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂的配方为：树脂乳液150g/L，透明质酸6g/L，聚乙二醇30g/L，柔软剂20g/L，余量为水。
所述树脂乳液为氟烷基乳液，通过以下方法得到：
(1)预乳化：将十二烷基硫酸钠0.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 0.6g加入到100mL水中，以8000转/分钟剪切搅拌1分钟；然后加入8g氟烷基乙基丙烯酸酯、15g丙烯酸丁酯、3g甲基丙烯酸甲酯和1g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，以900转/分钟搅拌15分钟，得到预乳液；
(2)聚合：在反应容器中投入步骤(1)得到的预乳液，以5℃/分钟升温至75℃时，开始滴加0.3g过硫酸铵溶解在20mL水中得到的水溶液，1小时后滴加完毕；滴加完毕后，于75℃保温反应2小时；停止反应后，冷却至30℃出料，得到所述氟烷基乳液。
所述柔软剂为亲水改性三元嵌段共聚硅油，通过以下方法得到：
(1)将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比15：1加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温到70℃，抽真空至绝对压强0.03MPa保持20分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.04％的四甲基氢氧化铵，以5℃/分钟升温到110℃反应4小时；接着以5℃/分钟升升温到140℃，保温1小时；随后自然降温到40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温至80℃；然后加入端环氧硅油端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为0.7：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30％，于80℃反应10小时后，自然冷却至30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油；
(2)将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和三元嵌段共聚硅油加入反应容器中，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中使用的聚醚胺ED900的摩尔比为2：1，混合均匀后，以5℃/分钟升温至80℃，反应4小时；最后冷却至30℃，得到所述亲水改性三元嵌段共聚硅油。
实施例3
一种手感良好的色织面料的制备工艺，包括以下步骤：
P1编织：通过常规工艺将经纱和纬纱织造成坯布；所述经纱为规格11.67tex的全棉纯白纱线，所述纬纱为规格11.67tex的绿色全棉纱线；
P2烧毛：将坯布按常规工艺进行烧毛，烧毛温度800℃，烧毛车速110m/min，烧毛级别为3级，得到烧毛后的坯布；
P3退浆：将烧毛后的坯布在50℃的退浆整理液中放置8小时，随后将坯布捞出，使用60℃的水进行水洗，水洗时间20分钟，水洗方式为喷淋，得到退浆后的坯布；所述退浆整理液的配方为：淀粉酶12g/L，渗透剂5g/L，工业食盐6g/L，余量为水；
P4丝光：将退浆后的坯布在烧碱浓度200g/L的水溶液中浸渍1分钟，随后将坯布捞出，使用pH4的水溶液进行洗涤，洗涤时间20分钟，洗涤方式为喷淋，得到丝光后的坯布；其中所述pH4的水溶液通过以下方法得到：将0.5g乙酸铵加入到水中，然后用冰醋酸调节pH至4；
P5液氨整理：将丝光后的坯布于80℃预烘至含水量达到8wt％；接着把坯布在液氨中浸渍10分钟；随后将坯布捞出，于100℃汽蒸3分钟；将汽蒸后的坯布使用60℃的水进行水洗，水洗时间10分钟，水洗方式为喷淋，得到液氨整理后的坯布；
P6预柔软：将液氨整理后的坯布在柔软剂浓度20g/L的水溶液中浸渍3分钟，轧余率60％，一浸一轧，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到预柔软后的坯布；
P7树脂整理：将预柔软后的坯布在防起毛耐摩擦的树脂整理剂中浸渍10分钟，轧余率55％，一浸一轧；随后将坯布捞出，依次用50℃的水、浓度为10g/L的碳酸钠水溶液、50℃的水、醋酸浓度3g/L的水溶液、30℃的水进行洗涤，洗涤方式为喷淋，每种洗液喷淋时间为10分钟；然后于100℃烘干5分钟，得到树脂交联整理后的坯布；
P8后柔软：经树脂交联整理后的坯布在柔软剂浓度30g/L的水溶液中浸渍5分钟，一浸一轧，轧余率60％，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到手感良好的色织面料。
所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂的配方为：树脂乳液150g/L，透明质酸6g/L，聚乙二醇30g/L，柔软剂20g/L，余量为水。
所述树脂乳液为氟烷基乳液，通过以下方法得到：
(1)预乳化：将十二烷基硫酸钠0.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 0.6g加入到100mL水中，以8000转/分钟剪切搅拌1分钟；然后加入8g氟烷基乙基丙烯酸酯、15g丙烯酸丁酯、3g甲基丙烯酸甲酯和1g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，以及0.6g有机硅双丙烯酸酯，以900转/分钟搅拌15分钟，得到预乳液；
(2)聚合：在反应容器中投入步骤(1)得到的预乳液，以5℃/分钟升温至75℃时，开始滴加0.3g过硫酸铵溶解在20mL水中得到的水溶液，1小时后滴加完毕；滴加完毕后，于75℃保温反应2小时；停止反应后，冷却至30℃出料，得到所述氟烷基乳液。
所述柔软剂为亲水改性三元嵌段共聚硅油，通过以下方法得到：
(1)将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比15：1加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温到70℃，抽真空至绝对压强0.03MPa保持20分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.04％的四甲基氢氧化铵，以5℃/分钟升温到110℃反应4小时；接着以5℃/分钟升升温到140℃，保温1小时；随后自然降温到40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温至80℃；然后加入端环氧硅油端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为0.7：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30％，于80℃反应10小时后，自然冷却至30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油；
(2)将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和三元嵌段共聚硅油加入反应容器中，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中使用的聚醚胺ED900的摩尔比为2：1，混合均匀后，以5℃/分钟升温至80℃，反应4小时；最后冷却至30℃，得到所述亲水改性三元嵌段共聚硅油。
所述交联剂有机硅双丙烯酸酯，通过以下方法得到：
(1)脂肪族双丙烯酸酯单体的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入甲苯100mL、丙烯酸120g、对苯二酚2.6g、对甲苯磺酸3g、1,4丁二醇28g，以5℃/分钟加热至110℃，反应8小时；随后停止反应，冷却至30℃，采用200目滤布过滤得到滤液；将滤液用质量分数10％的氢氧化钠水溶液洗涤至呈无色，得到双丙烯酸丁酯；
(2)有机硅双丙烯酸酯的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入丙烯酸烯丙酯65g和正己烷140mL，以2℃/分钟加热至50℃后，加入0.1mLPt催化剂，混合均匀；接着滴加30g四甲基二硅氧烷在45mL正己烷中的溶解液，1.5～2小时滴完；滴加完毕后，于50℃保温反应3小时；停止反应后，冷却至30℃，在35℃、绝对压强0.03MPa的条件下减压除去正己烷，得到有机硅双丙烯酸酯。
实施例4
一种手感良好的色织面料的制备工艺，包括以下步骤：
P1编织：通过常规工艺将经纱和纬纱织造成坯布；所述经纱为规格11.67tex的全棉纯白纱线，所述纬纱为规格11.67tex的绿色全棉纱线；
P2烧毛：将坯布按常规工艺进行烧毛，烧毛温度800℃，烧毛车速110m/min，烧毛级别为3级，得到烧毛后的坯布；
P3退浆：将烧毛后的坯布在50℃的退浆整理液中放置8小时，随后将坯布捞出，使用60℃的水进行水洗，水洗时间20分钟，水洗方式为喷淋，得到退浆后的坯布；所述退浆整理液的配方为：淀粉酶12g/L，渗透剂5g/L，工业食盐6g/L，余量为水；
P4丝光：将退浆后的坯布在烧碱浓度200g/L的水溶液中浸渍1分钟，随后将坯布捞出，使用pH4的水溶液进行洗涤，洗涤时间20分钟，洗涤方式为喷淋，得到丝光后的坯布；其中所述pH4的水溶液通过以下方法得到：将0.5g乙酸铵加入到水中，然后用冰醋酸调节pH至4；
P5液氨整理：将丝光后的坯布于80℃预烘至含水量达到8wt％；接着把坯布在液氨中浸渍10分钟；随后将坯布捞出，于100℃汽蒸3分钟；将汽蒸后的坯布使用60℃的水进行水洗，水洗时间10分钟，水洗方式为喷淋，得到液氨整理后的坯布；
P6预柔软：将液氨整理后的坯布在柔软剂浓度20g/L的水溶液中浸渍3分钟，轧余率60％，一浸一轧，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到预柔软后的坯布；
P7树脂整理：将预柔软后的坯布在防起毛耐摩擦的树脂整理剂中浸渍10分钟，轧余率55％，一浸一轧；随后将坯布捞出，依次用50℃的水、浓度为10g/L的碳酸钠水溶液、50℃的水、醋酸浓度3g/L的水溶液、30℃的水进行洗涤，洗涤方式为喷淋，每种洗液喷淋时间为10分钟；然后于100℃烘干5分钟，得到树脂交联整理后的坯布；
P8后柔软：经树脂交联整理后的坯布在柔软剂浓度30g/L的水溶液中浸渍5分钟，一浸一轧，轧余率60％，将坯布捞出，于100℃烘干5分钟，得到手感良好的色织面料。
所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂的配方为：树脂乳液150g/L，透明质酸6g/L，聚乙二醇30g/L，柔软剂20g/L，余量为水。
所述树脂乳液为核壳型氟烷基乳液，通过以下方法制备得到：称取0.5g纳米二氧化硅、80mL水和0.2g DNS-86加入反应容器中，混合均匀；以5℃/分钟升温至75℃后，同时添加壳单体和引发剂溶液，壳单体为5g丙烯酸丁酯、3g甲基丙烯酸甲酯和2g十三氟辛基丙烯酸酯的混合物，引发剂溶液由0.3g过硫酸铵溶于20mL水形成；添加完毕后，加入0.2g有机硅双丙烯酸酯，继续于75℃保温反应2小时；停止反应后，冷却至30℃，采用200目滤布过滤，得到所述核壳型氟烷基乳液。
所述柔软剂为亲水改性三元嵌段共聚硅油，通过以下方法得到：
(1)将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比15：1加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温到70℃，抽真空至绝对压强0.03MPa保持20分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.04％的四甲基氢氧化铵，以5℃/分钟升温到110℃反应4小时；接着以5℃/分钟升升温到140℃，保温1小时；随后自然降温到40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，以5℃/分钟升温至80℃；然后加入端环氧硅油端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为0.7：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30％，于80℃反应10小时后，自然冷却至30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油；
(2)将2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和三元嵌段共聚硅油加入反应容器中，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与步骤(1)中使用的聚醚胺ED900的摩尔比为2：1，混合均匀后，以5℃/分钟升温至80℃，反应4小时；最后冷却至30℃，得到所述亲水改性三元嵌段共聚硅油。
所述交联剂有机硅双丙烯酸酯，通过以下方法得到：
(1)脂肪族双丙烯酸酯单体的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入甲苯100mL、丙烯酸120g、对苯二酚2.6g、对甲苯磺酸3g、1,4丁二醇28g，以5℃/分钟加热至110℃，反应8小时；随后停止反应，冷却至30℃，采用200目滤布过滤得到滤液；将滤液用质量分数10％的氢氧化钠水溶液洗涤至呈无色，得到双丙烯酸丁酯；
(2)有机硅双丙烯酸酯的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入丙烯酸烯丙酯65g和正己烷140mL，以2℃/分钟加热至50℃后，加入0.1mLPt催化剂，混合均匀；接着滴加30g四甲基二硅氧烷在45mL正己烷中的溶解液，1.5～2小时滴完；滴加完毕后，于50℃保温反应3小时；停止反应后，冷却至30℃，在35℃、绝对压强0.03MPa的条件下减压除去正己烷，得到有机硅双丙烯酸酯。
实施例5
实施例5与实施例4基本相同，区别仅在于：将交联剂由有机硅双丙烯酸酯替换为2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸。
所述交联剂2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸，其制备过程为：将18g 2,4-二氨基苯磺酸加入到200mL水中，用质量分数10％的碳酸钠水溶液调节pH至5；将溶液用冰浴冷却至2℃后，添加丙烯酰氯23g，于2℃反应30分钟；反应结束后，将反应液升温至30℃，加入反应液质量0.3倍的氯化钠，有沉淀析出后，以4000转/分钟离心10分钟，得到底部固体；将底部固体在50℃烘干至恒重，得到2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸。
实施例6
实施例6与实施例4基本相同，区别仅在于：将交联剂由有机硅双丙烯酸酯替换为有机硅双丙烯酸酯和2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸以质量比1：1组成的混合物。
效果例1
对实施例1～6中应用防起毛耐摩擦的树脂整理剂制备得到的手感良好的色织面料的强度保持率、折皱回复角进行测试。
(1)强力保留率按照GB/T 3923-1997《纺织品织物拉伸性能第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定条样法》测定。
强力保留率按下式计算：BSR＝(BS/BS0)×100％。
式中：BS0—坯布的断裂强力；BS—步骤P8得到的色织面料的断裂强力。
(2)折皱回复角按照AATCC 66-2002《织物的折皱回复性：回复角法》测定。
具体测试结果见表1。
表1强力保留率测试结果表
效果例2
对实施例1～6中应用防起毛耐摩擦的树脂整理剂制备得到的手感良好的色织面料的拒水性进行测试。
按照AATCC-22标准在YB813型织物沾水仪(温州大荣纺织标准仪器厂提供)上测试，用标准沾湿卡评分，水仪上进行淋水实验。
具体测试步骤为：将手感良好的色织面料试样绷于直径150mm的绷架上，使织物成45°，倾斜织物经向顺着布面水珠流下的方向，将250mL的冷水迅速倾于漏斗中，使水在约25～30s内淋洗完毕，拿起绷架，左手执绷架一边，右手用玻璃棒轻击一下另一边，随后对调手执和轻击的部位，最后根据样卡评定色织面料表面的拒水性能等级。
具体测试结果见表2。
表2拒水性能测试结果表
效果例3
对实施例1～6中应用防起毛耐摩擦的树脂整理剂制备得到的手感良好的色织面料的动摩擦系数进行测试。
具体测试结果见表3。
表3摩擦系数测试结果表
效果例4
对实施例1～6中应用防起毛耐摩擦的树脂整理剂制备得到的手感良好的色织面料的手感进行测试。
采用多人手感触摸法，手感最佳的织物柔软性等级规定为5级，手感最差织物柔软性等级规定为1级，评定方式以闭目触感法进行，参与评定的人数不少于5人。
具体测试结果见表4。
表4手感测试结果表
| 手感/级 | |
| 实施例1 | 4 |
| 实施例2 | 4～5 |
| 实施例3 | 5 |
| 实施例4 | 5 |
| 实施例5 | 5 |
| 实施例6 | 5 |
现有技术中通常使用氨基硅油，但是氨基硅油上偶联剂的存在加重了主链的枝化程度，而合成纤维上又没有可以与氨基发生交联的基团，这就导致氨基硅油与部分纤维上的结合力差，难以赋予织物柔软的手感。
本发明使用三元嵌段共聚硅油作为柔软剂，通过调节聚醚基团与硅氧烷链段的比例，以提高硅油的亲水性。此外，三元嵌段共聚硅油从根本上解决传统氨基硅油不耐高剪切力、离心稳定性差等问题，拓展了硅油的应用范围。不仅如此，三元嵌段共聚硅油规整的大分子结构对于纤维具有较强的作用力，嵌段共聚有机硅大分子上的氨基、仲氨基能和纤维素纤维上的羟基、蛋白质纤维上的氨基、羧基等形成氢键，故而与纤维之间也有着较强的结合力。三嵌段共聚有机硅主链上的聚醚链段可与水分子形成“氢键”，增强其亲水性，不需要加乳化剂就可以进行乳化，能够满足各种苛刻的使用环境。实施例2中将三元嵌段共聚硅油进一步亲水改性，一方面会让织物在亲水性方面进一步提高，甚至可以达到“瞬间亲水”；另一方面，亲水改性之后，三元嵌段共聚硅油分子中伯胺基消失，从根本上解决了“黄变”问题。
而且，与实施例1～2无交联剂的氟烷基乳液相比较，实施例3～6含交联剂的氟烷基乳液处理后的色织面料动摩擦系数和摩擦系数平均差下降，织物手感有所改善。这可能是因为有机硅交联剂中Si-O-Si的键角较大，原子与原子之间的距离较长，有较大的自由度，从而表现出柔软性能，改善了氟烷基乳液处理后的色织面料的手感。
在实施例中使用丙烯酰胺基交联剂，交联剂分子中的丙烯酰胺基与棉纤维发生交联。丙烯酰胺基交联剂在碱性条件下，与纤维素阴离子或氢氧离子发生亲核加成反应，形成有效交联，从而提高色织面料的抗皱性能；另外通过汽蒸，色织织物上的水基本上属于束缚水和化学结合水，自由水很少，可以保证纤维孔道内充满水，有利于交联剂分子在孔道中溶解、扩散以及对纤维的吸附和固着，可大大减少交联剂的水解。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于，包括以下原料：树脂乳液、透明质酸、聚乙二醇、柔软剂、余量为水。
2.如权利要求1所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于，包括以下原料：树脂乳液50～250g/L，透明质酸6～10g/L，聚乙二醇30～50g/L，柔软剂20～30g/L，余量为水。
3.如权利要求2所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于，所述树脂乳液为氟烷基乳液，通过以下方法得到：
(1)预乳化：将十二烷基硫酸钠0.2～0.3g与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9 0.4～0.7g加入到80～100mL水中，剪切乳化1～3分钟；然后加入8～10g氟烷基乙基丙烯酸酯、12～15g丙烯酸丁酯、3～4g甲基丙烯酸甲酯和1～2g甲基丙烯酸羟乙酯的混合液，以及0.3～0.9g交联剂，搅拌10～20分钟，得到预乳液；
(2)聚合：在反应容器中投入步骤(1)得到的预乳液，升温至70～75℃时，开始添加0.2～0.4g过硫酸铵溶解在20～30mL水中得到的水溶液；添加完毕后，于70～75℃保温反应2～3小时；停止反应后，冷却至20～30℃出料，得到所述氟烷基乳液。
4.如权利要求2所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于：所述树脂乳液为核壳型氟烷基乳液，通过以下步骤制备得到：称取0.5～1g无机氧化物、80～100mL水和0.2～0.5gDNS-86加入反应容器中，混合均匀；升温至75-80℃后，同时添加壳单体和引发剂溶液，壳单体为5～7g丙烯酸丁酯、3～5g甲基丙烯酸甲酯和1.8～3.6g十三氟辛基丙烯酸酯的混合物，引发剂溶液由0.1～0.3g过硫酸铵溶于20～30mL水形成；添加完毕后，加入0.1～0.3g交联剂，继续于75～80℃保温反应2～3小时；停止反应后，冷却至20～30℃，过滤，得到所述核壳型氟烷基乳液。
5.如权利要求4所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于：所述无机氧化物为二氧化硅、氧化锌中的一种或两者的混合物。
6.如权利要求3或4所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于：所述交联剂为有机硅双丙烯酸酯和/或2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸。
7.如权利要求6所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于：所述交联剂有机硅双丙烯酸酯，通过以下方法得到：
(1)脂肪族双丙烯酸酯单体的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入甲苯100～120mL、丙烯酸120～130g、对苯二酚2～3g、对甲苯磺酸3～4g、1,4丁二醇25～30g，加热至110～130℃，反应8～10小时；随后停止反应，冷却至20～30℃，过滤得到滤液；将滤液用质量分数10～20％的氢氧化钠水溶液洗涤至呈无色，得到双丙烯酸丁酯；
(2)有机硅双丙烯酸酯的合成：在氮气保护下，向反应容器中加入丙烯酸烯丙酯60～70g和正己烷130～150mL，加热至50～60℃后，加入0.1～0.3mL Pt催化剂，混合均匀；接着添加30～35g四甲基二硅氧烷在40～60mL正己烷中的溶解液；添加完毕后，于50～60℃保温反应2～4小时；停止反应后，冷却至20～30℃，减压除去正己烷，得到有机硅双丙烯酸酯。
8.如权利要求6所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于：所述交联剂2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸，其制备过程为：将18～20g 2,4-二氨基苯磺酸加入到200～300mL水中，用质量分数10～30％的碳酸钠水溶液调节pH至4～6；将溶液用冰浴冷却至0～2℃后，添加丙烯酰氯23～25g，于0～2℃反应30～60分钟；反应结束后，将反应液升温至20～30℃，加入氯化钠，有沉淀析出后，离心分离，得到底部固体；将底部固体烘干至恒重，得到2,4-二丙烯酰胺基苯磺酸。
9.如权利要求1或2所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于，所述柔软剂为三元嵌段共聚硅油，通过以下方法制备得到：将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比(13～18)：1加入反应容器中，混合均匀后，升温到70～80℃，抽真空20～30分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.03～0.08％的四甲基氢氧化铵，升温到100～110℃反应2～4小时；接着升温到130～140℃，保温1小时；随后自然降温到30～40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，升温至60～90℃；然后加入端环氧硅油，端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为(0.6～0.7)：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30～40％，于60～90℃反应10～12小时后，自然冷却至20～30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油。
10.如权利要求1或2所述防起毛耐摩擦的树脂整理剂，其特征在于，所述柔软剂为亲水改性三元嵌段共聚硅油，通过以下方法得到：
(1)将八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂按质量比(13～18)：1加入反应容器中，混合均匀后，升温到70～80℃，抽真空20～30分钟；关闭真空泵，使反应容器内恢复常压，通入氮气，然后加入八甲基环四硅氧烷和环氧封头剂总质量0.03～0.08％的四甲基氢氧化铵，升温到100～110℃反应2～4小时；接着升温到130～140℃，保温1小时；随后自然降温到30～40℃，得到端环氧硅油；将聚醚胺ED900和异丙醇加入反应容器中，混合均匀后，升温至60～90℃；然后加入端环氧硅油，端环氧硅油和聚醚胺ED900的摩尔比为(0.6～0.7)：1，异丙醇质量为聚醚胺ED900和端环氧硅油总质量的30～40％，于60～90℃反应10～12小时后，自然冷却至20～30℃，得到所述三元嵌段共聚硅油；
(2)将亲水改性剂和三元嵌段共聚硅油加入反应容器中，亲水改性剂与步骤(1)中使用的聚醚胺ED900的摩尔比为(1.5～2)：1，混合均匀后，升温到60～90℃，反应2～4小时；最后冷却至20～30℃，得到所述亲水改性三元嵌段共聚硅油；所述亲水改性剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵。
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