CN106674421A - 一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，将1～10重量份的丙烯酸、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(6)单甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物；10～15重量份的丙烯酸β羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或几种混合物；以及30～90重量份的STF液体在反应容器中混合；加入占混合物总重量0.15％～2％的引发剂引发反应，控制反应温度在10～80℃之间，搅拌混合均匀，脱泡；静置，待固化反应完毕，即获得均匀稳定的剪切增稠凝胶。本发明制备的剪切增稠凝胶，分散均匀，不易沉降，剪切增稠效果好。而且本发明的制备工艺稳定性好、能实现产业化生产。

Description

一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料的制备方法，具体涉及一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，属于胶体材料制备技术领域。
背景技术
剪切增稠凝胶是一种由剪切增稠液体(STF液体)与聚合物凝胶基体原位复合形成的凝胶材料，具有受冲击吸能的特征，但不具有流动性。剪切增稠液体(STF液体)是一种高固相含量的固液悬浮体系，平时呈现流动液态，受到冲击时液体瞬间变成坚硬固体。剪切增稠是指在非牛顿流体中表现粘度随剪切速率的增大而增大的现象。
这种剪切增稠凝胶通常状态下柔韧有弹性，当受到冲击力时，内部无机纳米颗粒相互碰撞聚集，凝胶瞬间变得极其坚硬，吸收耗散冲击能量达到冲击防护效果；外力消失后，凝胶恢复柔软状态。因此，这种剪切增稠凝胶在防弹衣、装甲，头盔及护具等冲击防护领域具有军事应用价值；同时，在手机保护套，阻尼减振、变速箱液力耦合装置、车辆悬架系统、抗冲击减震包装、护腿板、摩托车服、芭蕾舞鞋等民用装备、运动护具方面也具有广泛的应用前景。随着社会发展，对生命安全的重视程度不断提高，剪切增稠凝胶在安全防护具有方面很重要的实际意义。自1999年英国科学家理查德-帕尔默提出保护人体的剪切增稠材质概念以来，剪切增稠材料一直是人们研究的最热新型功能材料之一。
目前，英国tech 21公司已制备出的D30凝胶(一种非牛顿流体物质，其外形像儿童喜爱的弹性橡皮泥，能够对贵重科技产品起到保护作用)，它被用于一系列的碰撞冲击保护设施，但它的配方仍属于商业机密，难以仿制。
从大量的文献报道来看，关于剪切增稠液的制备文章较多，而关于剪切增稠凝胶制备的文章则是空白。剪切增稠液体(简称STF液体)通常为浓缩的胶质悬浮液，具有流动性，在迅速增加的剪切应力下，粒子刚性结构簇的形成，液体粘度急剧的增加，甚至由液体转变成固体，以从而耗散冲击力达到保护目的，并且此过程可逆。现有STF液体的制备是将纳米粒子超声分散在低粘度的高分子液体中得到具有流动性和一定粘度的高固含量悬浮体系，高分子液体为低分子量液体。但是STF液体往往由于高固相含量纳米粒子的存在导致纳米粒子容易团聚，导致STF胶质悬浮体系容易沉降而不稳定。并且由于其液体流动性和易渗漏特性，使用非常不方便，很大程度上限制了STF液体的实际应用范围。
发明内容
由于STF液体中高固相的粒子团聚，使得STF体系不稳定，实际应用中易失效。本发明针对剪切增稠液体容易沉降不稳定的缺点，提供了一种剪切增稠液体凝胶及其制备方法。
本发明是这样实现的：
一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，是以丙烯酸及其丙烯酸酯衍生物、STF液体为原料，在一定温度环境下，加入引发剂进行自由基聚合反应，获得分散均匀的剪切增稠凝胶。
本发明的原理是：在一定温度环境下，以氧化/还原引发剂体系作为活性单体引发剂，将丙烯酸及其衍生物、STF液体以一定比例混合均匀，脱泡后，保持密闭隔绝空气静置，进行自由基聚合反应，从而得到以聚丙烯酸衍生物为骨架结构网络，分散介质为STF液体的剪切增稠凝胶。实际运用中可以通过调节STF液体与聚合物网络的比例来调控剪切增稠凝胶的抗冲击性能。
更详细的制备过程如下：
一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，将1～10重量份的丙烯酸、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(6)单甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物；10～15重量份的丙烯酸β羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或几种混合物；以及30～90重量份的STF液体在反应容器中混合；加入占混合物总重量0.15％～2％的引发剂引发反应，控制反应温度在10～80℃之间，搅拌混合均匀，脱泡；静置，待固化反应完毕，即获得均匀稳定的剪切增稠凝胶。
更进一步的方案是：所述引发剂为自由基聚合引发剂。
更进一步的方案是：所述的自由基聚合引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)或者偶氮二异丁腈(AIBN)。
更进一步的方案是：所述的引发剂为BPO和N,N-二甲基苯胺的混合物。
更进一步的方案是：所述的STF溶液是以溶液凝胶方法制备纳米二氧化硅作为分散相，极性溶液作为分散介质制备而成的，具体制备方法不属于本发明的保护范围，可以参照《剪切增稠流体的制备及其在软体防刺材料中的应用研究》，《剪切增稠液体的制备及冲击减震性能研究》等文献，在此不再赘述。
本发明克服了传统剪切增稠液易沉降的缺点，并且制备方法易操作，工艺稳定性好，容易实现产业化生产。由于STF液体为高固相含量的纳米粒子和聚合物液体构成的悬浮不稳定体系，随时间的增加会发生颗粒的团聚和沉降；将STF液体加入聚合物凝胶基体形成STF凝胶后，STF液体在聚合物基体中分散成微胶囊(或细胞状)结构，因此不会发生团聚和沉降。本发明制备的剪切增稠凝胶既具备剪切增稠效果，又因为独特的三维网状骨架结构，使得内部的无机纳米粒子分布均匀，只能在网状凝胶骨架约束空间运动，长时间放置也不会沉降，大大改善了稳定性，并且可以制成特定形状，克服了STF液体流动、渗漏和不能成型的缺点。本发明制备的剪切增稠凝胶，分散均匀，不易沉降，剪切增稠效果好。而且本发明的制备工艺稳定性好、能实现产业化生产。
附图说明
图1为本发明制备的STF凝胶结构示意图
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对于具有材料化学专业背景的人员而言是容易实施的。下例实施中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。STF液体和丙烯酸系聚合物网络的比例、STF液体中无机粒子和聚乙二醇之间的比例，丙烯酸和丙烯酸酯衍生物之间的比例在一定范围内改变，可制得有性能差别的剪切增稠凝胶。
实施例1
一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取丙烯酸0.5g，丙烯酸β羟乙酯4.5g加入100ml烧杯中搅拌均匀。
(2)称取20gSTF液体(如含有纳米二氧化硅颗粒的聚乙二醇悬浮液)，加入到丙烯酸和丙烯酸β-羟乙酯的混合液中，搅拌均匀。
(3)将0.06g过氧化二苯甲酰和0.02g N,N-二甲基苯胺加入上述混合液中，搅拌均匀，控制反应温度在20℃。
(4)静置放置，直到反应混合液不再流动，约半小时后形成STF凝胶。
(5)利用上述方法可以制得分散均匀的剪切增稠凝胶。
实施例2
一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取聚乙二醇(400)二丙烯酸酯0.5g，丙烯酸异辛酯5g加入100ml烧杯中搅拌均匀。
(2)称取20gSTF液体(如含有纳米二氧化硅颗粒的聚乙二醇悬浮液)，加入到丙烯酸和丙烯酸β-羟乙酯的混合液中，搅拌均匀。
(3)将0.07g过氧化苯甲酰加入上述混合液中，搅拌均匀，控制反应温度在40℃。
(4)静置放置，直到反应混合液不再流动，形成STF凝胶。
(5)利用上述方法可以制得分散均匀的剪切增稠凝胶。
实施例3
一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取丙烯酸0.7g，丙烯酸β羟乙酯和丙烯酸异辛酯等重量的混合物4.4g加入100ml烧杯中搅拌均匀。
(2)称取22gSTF液体(如含有纳米二氧化硅颗粒的聚乙二醇悬浮液)，加入到丙烯酸和丙烯酸β-羟乙酯的混合液中，搅拌均匀。
(3)将0.06g偶氮二异丁腈加入上述混合液中，搅拌均匀，控制反应温度在30℃。
(4)静置放置，直到反应混合液不再流动，形成STF凝胶。
(5)利用上述方法可以制得分散均匀的剪切增稠凝胶。
本发明实施例制备的STF凝胶结构示意图如附图1所示，从附图1可以看出，本发明制备的剪切增稠凝胶具有三维网状骨架结构，将内部的粒子约束在三维网状骨架结构内部，不会沉降，稳定性高。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (5)

1.一种抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，其特征在于：将1～10重量份的丙烯酸、聚乙二醇(400)二丙烯酸酯、聚乙二醇(6)单甲基丙烯酸酯中的任意一种或几种混合物；10～15重量份的丙烯酸β羟乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的任意一种或几种混合物；以及30～90重量份的STF液体在反应容器中混合；加入占混合物总重量0.15％～2％的引发剂引发反应，控制反应温度在10～80℃之间，搅拌混合均匀，脱泡；静置，待固化反应完毕，即获得均匀稳定的剪切增稠凝胶。
2.根据权利要求1所述抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为自由基聚合引发剂。
3.根据权利要求2所述抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的自由基聚合引发剂为过氧化二苯甲酰或者偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为BPO和N,N-二甲基苯胺的混合物。
5.根据权利要求1所述抗冲击剪切增稠液体凝胶的制备方法，其特征在于：所述的STF溶液是以溶液凝胶方法制备纳米二氧化硅作为分散相，极性溶液作为分散介质制备而成的。
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