CN106905476A - 一种聚合物基沥青抗剥离剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，公开了一种聚合物基沥青抗剥离剂及其制备方法和应用；本发明的沥青抗剥离剂，通过长链烷基与沥青分子链缠绕，增加沥青与粗、细骨料的相容性，同时，抗剥离剂中的多胺结构和环氧环能牢牢地附着在粗、细骨料表面，从而桥接沥青与极性强、显弱酸性的骨料组分，增加二者间强相互作用；所制备的聚合物基沥青抗剥离剂，使用量少(0.3‑5wt.％)，不改变施工工艺，不增加施工难度；聚合物沥青抗剥离剂采用乳液形式，减少制备过程中分离环节，制备成本大大降低，实用且高效。

Description

一种聚合物基沥青抗剥离剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新材料技术领域，尤其涉及一种聚合物基沥青抗剥离剂及其制备方法和应用。
背景技术
沥青广泛应用于道路、桥梁、防水密封等领域，通常，沥青与细骨料矿粉一起配合使用，矿粉分为酸性矿粉和碱性矿粉两类，酸性矿粉通常为石英岩、花岗岩等粉末，质地致密、光滑、强度高。碱性矿粉通常为石灰岩、大理石等粉末。沥青混凝土的性能除受限于组合物各自性能外，还与沥青与组合物，特别是矿粉间作用力相关。沥青本身显示弱酸性，故沥青与碱性矿粉间结合力强，抗剥离性能好。但是对路面等强度要求高的沥青混凝土，要求添加强度更高的酸性矿料，如果粘结力弱，在长期雨水冲刷、浸泡及车轮碾压过程中，粘结层受损，沥青与矿粉间剥离，从而导致结构失效。因此，增加沥青与矿粉浆的粘结作用，即抗剥离能力是非常必须的。
目前，有两种方式提高沥青与矿料之间的作用力。其一是对矿料进行表面改性，及通过有机高聚物对矿料进行包覆改性，此方法效果好，但因为工艺环节增加，成本较高，实用性欠佳。另一种是在沥青混凝土中加入碱性物质，以期消减矿料和沥青的酸性不良效应，如加入水泥和碱石灰等酸性细粉料，此法价廉，但是会导致沥青拌合温度和施工温度增加、拌合时间延长，使沥青混凝土施工工艺复杂化，施工难度增加。
综上所述，现有技术存在的问题是：目前提高沥青与矿料之间的作用力方法存在成本较高，实用性欠佳；沥青拌合温度和施工温度增加、拌合时间延长，使沥青混凝土施工工艺复杂化，施工难度增加。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种聚合物基沥青抗剥离剂及其制备方法和应用。
本发明是这样实现的，一种聚合物基沥青抗剥离剂，所述聚合物基沥青抗剥离剂结构具有如下通式：
其中，x为10-500的整数，y为10-500的整数，z为10-500的整数；
Rf为C6以上长链烷基，Rm为多胺链。
进一步，所述Rf为能与环氧基发生开环反应的，具有活性羟基、胺基、羧基或硫醇基的长链烷基衍生物，优选己基羟基醇、己基硫醇、己基胺、己基羧酸、十二烷基羟基醇、十二烷基硫醇、十二烷基胺、十二烷基羧酸、葵基羟基醇、葵基硫醇、葵基羧酸、葵基胺、辛基羟基醇、辛基硫醇、辛基胺、辛基羧酸、庚基羟基醇、庚基硫醇、庚基胺、庚基羧酸、十六烷基羟基醇、十六烷基硫醇、十六烷基羧酸、十四烷基羟基醇、十四烷基硫醇中、十四烷基羧酸中的至少一种。
进一步，所述Rm为能与环氧环发生开环的多胺结构，优选乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一种或多种组合物、
本发明的另一目的在于提供一种所述的聚合物基沥青抗剥离剂的制备方法，所述聚合物基沥青抗剥离剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将甲基丙烯酸缩水甘油酯通过自由基乳液聚合制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球；
步骤二，通过长链烷基衍生物和多胺结构化合物均与制得的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球的环氧环进行开环反应，将所述长链烷基Rf和多胺结构Rm引入到制得的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球表面，得到聚合物基沥青抗剥离剂高分子微球。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述聚合物基沥青抗剥离剂制备的高性能沥青混合物，所述高性能沥青混合物为将抗聚合物基沥青抗剥离剂乳液直接加入水性沥青拌合物中，搅拌均匀，即得高性能沥青混合物。
本发明的优点及积极效果为：可方便地通过沥青抗剥离剂的结构调整，从而调节其与沥青和矿粉，甚至其它添加物之间的作用力。本发明沥青抗剥离剂，通过长链烷基与沥青分子链缠绕，增加沥青与粗、细骨料的相容性，同时，抗剥离剂中的多胺结构和环氧环能牢牢地附着在粗、细骨料表面，从而桥接沥青与极性强、显弱酸性的骨料组分，增加二者间强相互作用；所制备的聚合物基沥青抗剥离剂，使用量少(0.3-5wt.％)，不改变施工工艺，不增加施工难度；聚合物沥青抗剥离剂采用乳液形式，减少制备过程中分离环节，制备成本大大降低，实用且高效。
附图说明
图1是本发明实施例提供的聚合物基沥青抗剥离剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
本发明实施例提供的聚合物基沥青抗剥离剂结构具有如下通式：
其中，x为10-500的整数，y为10-500的整数，z为10-500的整数；
Rf为C6以上长链烷基，Rm为多胺链。
其中，所述Rf为能与环氧基发生开环反应的，具有活性羟基、胺基、羧基或硫醇基的长链烷基衍生物，具体地，优选己基羟基醇、己基硫醇、己基胺、己基羧酸、十二烷基羟基醇、十二烷基硫醇、十二烷基胺、十二烷基羧酸、葵基羟基醇、葵基硫醇、葵基羧酸、葵基胺、辛基羟基醇、辛基硫醇、辛基胺、辛基羧酸、庚基羟基醇、庚基硫醇、庚基胺、庚基羧酸、十六烷基羟基醇、十六烷基硫醇、十六烷基羧酸、十四烷基羟基醇、十四烷基硫醇中、十四烷基羧酸中的至少一种。
其中，所述Rm为能与环氧环发生开环的多胺结构，具体地，优选乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺等中的一种或多种组合物、
如图1所示，本发明实施例提供的聚合物基沥青抗剥离剂的制备方法包括以下步骤：
S101：将甲基丙烯酸缩水甘油酯通过自由基乳液聚合制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球；
S102：通过长链烷基衍生物和多胺结构化合物均与制得的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球的环氧环进行开环反应，将所述长链烷基Rf和多胺结构Rm引入到制得的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球表面，得到聚合物基沥青抗剥离剂高分子微球。
本发明实施例还提供一种如上所述聚合物基沥青抗剥离剂的应用，包括以下步骤：
将如上所述抗聚合物基沥青抗剥离剂乳液直接加入水性沥青拌合物中，搅拌均匀，即得高性能沥青混合物。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1
本发明实施例的聚合物基沥青抗剥离剂，具有如下通式：
其中，x为10-500的整数，y为10-500的整数，z为10-500的整数；
Rf为C6以上十二烷基硫醇，Rm为多胺链为三乙烯四胺。
本发明实施例的聚合物基沥青抗剥离剂的制备方法包括以下步骤：
1)在装有冷凝管、氮气出入口、机械搅拌装置的四口烧瓶中加入含有5％(wt％)span-80乳化剂的100ml水溶液，稳定剂PVP-k30(聚维酮)3g，溶解后加入单体(GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)30g、BA(乙酸丁酯)3g、二乙烯基苯2g和引发剂AIBN(偶氮二异丁腈)0.6g，通氮气搅拌30min，70℃恒温，120r/min搅拌24h，冷却后，制得PGMA(聚甲基丙烯酸缩水甘油酯)高分子微球乳液；
2)将50g步骤1)中制得的PGMA高分子微球乳液中，加入5.0g十二烷基硫醇，30℃搅拌下反应2h，加入10g三乙烯四胺，继续搅拌反应5h，降温冷却，即制得聚合物基沥青抗剥离剂。
3)将上述所制备的沥青抗剥离剂按0.5％加入到90#沥青混合物中，拌合均匀，即得沥青工程用混凝土。
实施例2
本发明实施例的聚合物基沥青抗剥离剂，具有如下通式：
其中，x为10-500的整数，y为10-500的整数，z为10-500的整数；
Rf为十八酸，Rm多胺链为己二胺。
1)在装有冷凝管、氮气出入口、机械搅拌装置的四口烧瓶中加入含有5％(wt％)tween-60乳化剂的100ml水溶液，稳定剂PVA(聚维酮)3g，溶解后加入单体(GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)30g、HPMAS(甲基丙烯酸羟丙磺酸钠)5g、季戊四醇三丙烯酯1g和引发剂AIBN(偶氮二异丁腈)0.3g，通氮气搅拌30min，70℃恒温，120r/min搅拌24h，冷却后，制得PGMA(聚甲基丙烯酸缩水甘油酯)高分子微球乳液；
2)将50g步骤1)中制得的PGMA高分子微球乳液中，加入8.0g十八酸，45℃搅拌下反应2h，加入10g己二胺，继续搅拌反应6h，降温冷却，即制得聚合物基沥青抗剥离剂。
3)将上述所制备的沥青抗剥离剂按0.3％加入到90#沥青混合物中，拌合均匀，即得沥青工程用混凝土。
实施例3
本发明实施例的聚合物基沥青抗剥离剂，具有如下通式：
其中，x为10-500的整数，y为10-500的整数，z为10-500的整数；
Rf为十六烷基羟基醇，Rm多胺链为多乙烯多胺。
1)在装有冷凝管、氮气出入口、机械搅拌装置的四口烧瓶中加入含有8％(wt％)十二烷基苯磺酸钠乳化剂的100ml水溶液，稳定剂PVA(聚维酮)3g，溶解后加入单体(GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)30g、MMA(甲基丙烯酸甲酯)4g和引发剂BPO(过氧化苯甲酰)0.5g，通氮气搅拌30min，70℃恒温，120r/min搅拌24h，冷却后，制得PGMA(聚甲基丙烯酸缩水甘油酯)高分子微球乳液；
2)将50g步骤1)中制得的PGMA高分子微球乳液中，加入8.0g十六烷基羟基醇，45℃搅拌下反应2h，加入10g多乙烯多胺，继续搅拌反应6h，降温冷却，即制得聚合物基沥青抗剥离剂。
3)将上述所制备的沥青抗剥离剂按5％加入到90#沥青混合物中，拌合均匀，即得沥青工程用混凝土。
下面结合实验对本发明的应用效果作详细的描述。
对比例4
无添加沥青抗剥离剂的沥青混合料，拌合均匀。
对实施例1至实施例3的所制备的聚合物基抗剥离剂乳液在高倍显微镜中观察，结果显示，乳胶粒呈均匀球状，平均粒径约为30μm，粒径尺寸分布较为均匀。
对实施例1至实施例3的沥青拌合物抗剥离性测试，依据《公路工程沥青及沥青混合料实验规程》(JTJ052)，采用水煮法对其附着力进行评价，另，为了试验沥青抗玻璃剂在严苛条件下的附着力，另按标准测试方法延长水煮时间3小时，测试结果如表1所示：
所有测试结果如下表1：
结果表明：所述沥青抗玻璃及在规范要求的水煮条件下，均具有优良的抗剥离效果，即使延长水煮时间3小时，抗剥离效果仍然保持良好，完全能满足路用沥青在严苛环境中对抗剥离性能的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种聚合物基沥青抗剥离剂，其特征在于，所述聚合物基沥青抗剥离剂结构具有如下通式：
其中，x为10-500的整数，y为10-500的整数，z为10-500的整数；
Rf为C6以上长链烷基，Rm为多胺链。
2.如权利要求1所述的聚合物基沥青抗剥离剂，其特征在于，所述Rf为能与环氧基发生开环反应的，具有活性羟基、胺基、羧基或硫醇基的长链烷基衍生物，优选己基羟基醇、己基硫醇、己基胺、己基羧酸、十二烷基羟基醇、十二烷基硫醇、十二烷基胺、十二烷基羧酸、葵基羟基醇、葵基硫醇、葵基羧酸、葵基胺、辛基羟基醇、辛基硫醇、辛基胺、辛基羧酸、庚基羟基醇、庚基硫醇、庚基胺、庚基羧酸、十六烷基羟基醇、十六烷基硫醇、十六烷基羧酸、十四烷基羟基醇、十四烷基硫醇中、十四烷基羧酸中的至少一种。
3.如权利要求1所述的聚合物基沥青抗剥离剂，其特征在于，所述Rm为能与环氧环发生开环的多胺结构，优选乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺中的一种或多种组合物。
4.一种如权利要求1所述的聚合物基沥青抗剥离剂的制备方法，其特征在于，所述聚合物基沥青抗剥离剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将甲基丙烯酸缩水甘油酯通过自由基乳液聚合制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球；
步骤二，通过长链烷基衍生物和多胺结构化合物均与制得的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球的环氧环进行开环反应，将所述长链烷基Rf和多胺结构Rm引入到制得的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯高分子微球表面，得到聚合物基沥青抗剥离剂高分子微球。
5.一种利用权利要求1～3任意一项所述聚合物基沥青抗剥离剂制备的高性能沥青混合物，其特征在于，所述高性能沥青混合物为将抗聚合物基沥青抗剥离剂乳液直接加入水性沥青拌合物中，搅拌均匀，即得高性能沥青混合物。
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