CN106670503A - 一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：1)将还原性有机溶剂、铂源以及铜源混合，得混合液A；2)在惰性气氛保护条件下，将混合液A在80～130℃加热搅拌至所有固体试剂完全溶解，得到溶液B；3)停止通入惰性气体，并向B溶液中通入气体C；4)将溶液B升温至210～250℃并保温，得悬浊液D；悬浊液D冷却至室温，离心，取底部沉淀用有机溶剂离心洗涤，洗涤后得到的黑色沉淀即铂铜纳米颗粒。该方法简单易行，可控的合成得到八面体铂铜纳米颗粒，且该方法所得铂铜纳米颗粒单层分散、尺寸均一、平均粒径在10nm以下。该铂铜纳米颗粒可作为纳米催化材料使用。

Description

一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域。更具体地，涉及一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法。
背景技术
近年来，由于一次能源的消耗，环境污染问题越来越严重，可循环的清洁能源迫在眉睫。燃料电池具有污染物零排放，室温操作等优点备受关注。然而，燃料电池的商业化受到铂的高昂价格以及阳极反应过程中受到CO等中间物的毒害而失活。
为了减少铂的用量，开发铂基纳米催化剂尤为重要。一般，现有的能够提升催化剂的催化性能的方法有两种：一种是调控催化剂的形貌，从而最大化调控其催化活性；另一种是向铂中掺入第二种金属，一般都是过渡金属(比如，镍、钴、铁、铜等等)，这种合金作用能够有效提升铂的分散和它的电子传输性能。在这些过渡金属中，铜储量丰富，导电能力强，与贵金属中相比，便宜的价格而倍受人们的青睬。
从而，如何制备得到形貌可控、尺寸均一、平均粒径小且分散性好的铂铜纳米颗粒具有很好的实用研究价值。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法。该方法简便易行，可控的合成得到八面体铂铜纳米颗粒，且该方法所得铂铜纳米颗粒单层分散、尺寸均一、平均粒径在10nm以下。
本发明的另一个目的在于提供一种形貌可控的铂铜纳米颗粒。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1)将还原性有机溶剂、铂源以及铜源混合，得混合液A；
2)在惰性气氛保护条件下，将混合液A在80～130℃加热搅拌至所有固体试剂完全溶解，得到溶液B；
3)停止通入惰性气体，并向B溶液中通入气体C；
4)将溶液B升温至210～250℃并保温，得悬浊液D；悬浊液D冷却至室温，离心，取底部沉淀用有机溶剂离心洗涤，洗涤后得到的黑色沉淀即铂铜纳米颗粒。
优选地，步骤3)中，所述气体C为氢气、一氧化碳中的一种或两种的混合；更优选地，所述气体C为一氧化碳。一氧化碳与铂基合金有较强的吸附性，能够有效的改变、控制纳米颗粒的形貌。
优选地，步骤1)中，所述还原性有机溶剂、铂源以及铜源的质量比为7～10:0.01～0.10:0.01～0.10。经过发明人大量反复的试验尝试和探索发现，仅在该范围体系更容易合成八面体的铂铜纳米颗粒，当三者质量配比不在该范围内时，很难合成出八面体的铂铜纳米颗粒。
优选地，步骤1)中，所述还原性有机溶剂选自油胺、油酸、二苄醚和十八烯中的一种或多种。
更优选地，步骤1)中，所述还原性有机溶剂为油胺、油酸和二苄醚的混合溶液。油胺和油酸有比较好的溶剂性和还原性，二苄醚具有比较好的溶剂性，更利于形成均一单分散的结构稳定的八面体铂铜纳米颗粒。
优选地，步骤1)中，所述铂源选自乙酰丙酮铂、六氯铂酸钠、氯铂酸、氢氧化铂、硫化铂、氯化铂和氰化铂中的一种或多种。
更优选地，步骤1)中，所述铂源为乙酰丙酮铂。经大量实验验证，乙酰丙酮铂相比于其他的铂盐更容易合成得到八面体铂铜纳米颗粒。
优选地，步骤1)中，所述铜源选自乙酰丙酮铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种或多种。
更优选地，步骤1)中，所述铜源为乙酰丙酮铜。经大量实验验证，乙酰丙酮铜相比于其他的铜盐更容易合成得到八面体铂铜纳米颗粒。
优选地，步骤2)中，所述加热搅拌的时间为5～60min。该搅拌时间范围是既考虑充分溶剂固体试剂和节能效果的理想选择范围；更优选地，所述加热搅拌的时间为30min。该搅拌时间可充分溶解反应物，并能节省时间和能耗。
优选地，步骤4)中，所述升温的温度为230℃，在该温度下，合成得到的八面体的铂铜纳米颗粒能够更有效的保持其稳定的形貌。
优选地，步骤4)中，所述保温的时间为20～480min。通过对该保温时间的调控，可以合成得到不同粒径的八面体铂铜纳米颗粒。
更优选地，步骤4)中，所述保温的时间为40min。该保温时间合成得到的八面体铂铜纳米颗粒既分布均匀，又可控在10nm以下，较小的颗粒尺寸能够有效提升其催化性能。
优选地，步骤4)中，有机溶剂离心洗涤的转速为8000～11000r/min；所述有机溶剂选自正己烷、乙醇、甲苯和丙酮中的一种或多种。离心洗涤的转速如果过小，则离心效果不好，如果转速过大则会导致产品结块。
优选地，步骤4)中，将得到的通纳米颗粒分散于溶剂中保存；所述溶剂选自正己烷、乙醇、甲苯和丙酮中的一种；优选为正己烷或甲苯。这样可更好的保持制备得到的铂铜纳米颗粒的单分散性。
优选地，步骤4)中冷却至室温的方法为自然冷却。
本发明的制备过程中，主要通过调控铂铜纳米颗粒的形貌、粒径的调控等来对最终产物进行调控，因此本发明在制备过程中对许多因素进行了探索，包括：反应溶液的配比、金属盐前躯体、通入气体的类型以及气速、反应温度，从而确定了最优合成条件，利用氧化还原的原理，成功制备了具有八面体形貌的八面体铂铜纳米颗粒，而且该颗粒单层分散、尺寸均一，平均粒径均在10nm以下。
进一步地，本发明八面体铂铜纳米颗粒制备的最优条件是：在油胺、油酸和二苄醚的混合作为溶剂，反应温度为的230℃，在一氧化碳气体存在下还原乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铜而制备得到的。此处油胺和油酸是溶剂同时也是还原剂，二苄醚作为溶剂，另外一氧化碳气体作为表面修饰剂来控制八面体铂铜纳米颗粒的形貌。
为达到上述第二个目的，本发明提供上述制备方法制备得到的铂铜纳米颗粒，该铂铜纳米颗粒的尺寸均一，平均粒径在10nm以下，具有八面体的形貌，且单层分散。
如无特殊说明，本发明中所用的原料均可通过市售购买获得。
本发明的有益效果如下：
现有技术中，合成八面铂铜纳米颗粒的方法主要有种子生长法，活性剂调控法，原子沉积法，多元醇法。但是这些合成方法都比较繁琐，成本较高，技术难度大。针对现有技术中存在的问题，本发明首次提出采用在油相中通入小分子气体，化学还原的方法制备得到了尺寸均一、粒度及形貌可控的八面体铂铜纳米颗粒，该纳米颗粒为合金构型。且得到的纳米颗粒中80％以上为八面体形貌。
本发明制备得到的铂铜纳米颗粒粒径在10nm以下，具有小的颗粒粒径。
本发明制备得到的铂铜纳米颗粒单层分散、尺寸均一、形貌可控，是一种良好的纳米催化材料；
本发明制备方法实验装置和试剂都比较容易获取，且很容易操作实施。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1制备得到的八面体铂铜纳米颗粒的XRD谱图。
图2示出实施例1制备得到的八面体铂铜纳米颗粒的STEM图。
图3示出实施例1制备得到的一个八面体铂铜纳米颗粒的HAADF-STEM图。
图4示出实施例1制备得到的一个八面体铂铜纳米颗粒的能谱图。
图5示出实施例1制备得到的一个八面体铂铜纳米颗粒的线性扫描图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量药品
分别称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。磁子置于瓶底。特别注意的是该反应在通风橱中操作，以下不做说明。
(2)通氮气
向三口烧瓶密闭装置体系中通氮气，检查装置气密性。
(3)反应条件设置
打开加热套的加热开关，设置加热温度130℃。维持该温度30分钟。
(4)通CO气体
停止通氮气，开始通入CO气体，气体纯度为99.999％，通入气体的气速为100mL/min，检查通风橱通风装置是否正常，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。
(5)洗涤和离心
反应结束后，将自然冷却至室温所得悬浊液倒入50毫升离心管，加适量正己烷与乙醇混合溶液，超声洗涤约10分钟，离心(10000转/分钟，10分钟)。重复洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的八面体铂铜纳米颗粒分散液。
图1为本实施例制备得到的八面体铂铜纳米颗粒的XRD谱图。通过XRD测试八面体铂铜纳米颗粒样品得到的图谱显示，在42°、48°和71°出的峰分别对应Pt-Cu合金的(111)、(200)和(220)的衍射峰。无其它杂质峰发现。
图2为本实施例制备得到的八面体铂铜纳米颗粒的STEM图，从图中可以看出，该铂铜纳米颗粒具有很好的分散性，平均粒径为7nm左右，85％以上为八面体形貌，剩余部分为多面体的形貌。
图3为本实施例制备得到的一个八面体铂铜纳米颗粒的HAADF-STEM图。从图中可知，所制备的八面体铂铜纳米颗粒的晶格常数为0.219nm，与fcc构型的Pt-Cu合金构型的(111)面相对应。
图4为本实施例制备得到的一个八面体铂铜纳米颗粒的能谱图，其中，单个八面体铂铜纳米颗粒的STEM图(图4a)，铜元素的为红色(图4b)，铂元素为绿色(图4c)，还有两种元素的混合图(图4d)。从图中可以看出，铜元素和铂元素均匀地分布于整个颗粒，证明整个颗粒是合金构型。
图5为本实施例制备得到的一个八面体铂铜纳米颗粒的线性扫描图，所取的线扫截面在图4中已经标注，从线扫图可以看出，在该线扫截面处，铂铜元素是均匀分布的，这个结果与图4所得到的结果是相吻合的。
实施例2
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0100g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例3
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0500g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例4
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.1000g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例5
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0200g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例6
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0500g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例7
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.1000g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例8
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取10.0mL油胺。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒80％以上为八面体形貌，剩余部分为多面体的形貌。
实施例9
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取10.0mL油酸。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例10
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取10mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例8相近。
实施例11
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取4.0mL油胺，1.0mL油酸，5mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例12
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取7.0mL油胺，1.0mL油酸，2mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例13
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，3.0mL油酸，5mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例14
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，5.0mL油酸，3mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例15
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，7.0mL油酸，1mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例16
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例17
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取10mL十八烯。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例18
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g六氯铂酸钠、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例19
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g氯铂酸、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例20
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g氢氧化铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例21
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g硫化铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例22
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g氯化铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例23
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g氰化铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例24
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g氯化铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例25
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g硝酸铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例26
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g硫酸铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例27
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g醋酸铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例28
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌5min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例29
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌10min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例30
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌60min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例31
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入氢气气体，通入气体的气速为100mL/min，，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例32
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入氢气与CO混合气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例33
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度210℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例34
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度250℃，反应时间40min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例35
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间20min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例36
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间60min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例37
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间120min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例38
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间180min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例39
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间240min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例40
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间300min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例41
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间360min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例42
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间420min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
实施例43
一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
称取0.0200g乙酰丙酮铂、0.0100g乙酰丙酮铜于50毫升三口圆底烧瓶中，然后用移液管移取2.0mL油胺，1.0mL油酸，7mL二苄醚。在氮气保护条件下，混合体系在130℃加热搅拌30min，停止通入氮气，开始通入CO气体，通入气体的气速为100mL/min，设定反应温度230℃，反应时间480min。整个反应过程均保持在CO保护下进行。冷却至室温，用正己烷与乙醇洗涤、离心至上层离心液为无色澄清。取底部沉淀分散于10毫升正己烷中保存，即得到稳定的铂铜纳米颗粒分散液。所得铂铜纳米颗粒形态与实施例1相近。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种形貌可控的铂铜纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将还原性有机溶剂、铂源以及铜源混合，得混合液A；
2)在惰性气氛保护条件下，将混合液A在80～130℃加热搅拌至所有固体试剂完全溶解，得到溶液B；
3)停止通入惰性气体，并向B溶液中通入气体C；
4)将溶液B升温至210～250℃并保温，得悬浊液D；悬浊液D冷却至室温，离心，取底部沉淀用有机溶剂离心洗涤，洗涤后得到的黑色沉淀即铂铜纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述气体C为氢气、一氧化碳中的一种或两种的混合；优选地，所述气体C为一氧化碳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原性有机溶剂、铂源以及铜源的质量比为7～10:0.01～0.10:0.01～0.10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述保温的时间为20～480min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原性有机溶剂选自油胺、油酸、二苄醚和十八烯中的一种或多种；优选地，所述还原性有机溶剂为油胺、油酸和二苄醚的混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述铂源选自乙酰丙酮铂、六氯铂酸钠、氯铂酸、氢氧化铂、硫化铂、氯化铂和氰化铂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述铜源选自乙酰丙酮铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜和醋酸铜中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，有机溶剂离心洗涤的转速为8000～11000r/min；所述有机溶剂选自正己烷、乙醇、甲苯和丙酮中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，将得到的通纳米颗粒分散于溶剂中保存；所述溶剂选自正己烷、乙醇、甲苯和丙酮中的一种。
10.如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的铂铜纳米颗粒，其特征在于，所述铂铜纳米颗粒的粒径均一，具有八面体的形貌。
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