CN106654223A - 一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，属于锂离子电池材料制造工艺技术领域。本发明采用一步法将含钨化合物、氢氧化物前驱体、碳酸锂湿法球磨混合，混合物真空干燥后进行高温固相反应，得到含钨化合物包覆改性的LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2材料，该发明有效改善了锂离子电池正极材料的循环和倍率性能，该制备方法成本低、操作简单。

Description

一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法
技术领域
本发明涉及一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，属于锂离子电池材料制造工艺技术领域。
背景技术
锂离子电池作为一种新型可再生绿色能源，凭借其高比能量、高电压、循环寿命长、绿色无污染等优点，已在小型电子设备(移动手机、笔记本电脑等)中得到了广泛的应用，并逐渐成为电动汽车最主要的候选动力电源之一；另外，在国防军事领域，也涵盖了陆、海、空、天等诸多兵种的装备。随着科技的进步，我们对锂离子电池提出了更高的要求，寻求高性能的锂离子电池具有十分重要的现实意义。其中，正极材料的性能成为限制锂离子电池性能进一步提升的关键因素，寻求高性能的锂离子电池正极材料十分重要。
锂离子电池三元正极材料具有高比能量、良好的循环性、成本低等优势，已经受到人们越来越多的关注，但其循环稳定性和倍率性能都有待进一步提升。表面包覆是目前改善锂离子电池正极材料不足的有效方法之一，包覆层不仅能有效抑制电解液和正极材料间的副反应，还可以抑制材料中过渡金属的溶解等，增强材料的循环稳定性以及高倍率下的循环性能等，有效改善材料的电化学性能。
发明内容
本发明公开了一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，采用简单的一步制备法，在正极材料表面形成一层均匀分布的快离子导体包覆层，利用快离子导体的特性和包覆层的作用，有效改善了正极材料的循环和倍率性能。该方法采用含钨化合物作为包覆物质，具有新颖性，成本低、环境友好；所制备的锂离子电池正极材料比容量高、循环稳定性和倍率性能好；同时操作简单、成本低、环境友好，有利于工业化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，具体步骤如下：
步骤一、将含钨化合物溶于去离子水中，充分搅拌至完全溶解、混合均匀；
步骤二、采用一步法，将步骤一所配制的混合液、正极材料前驱体和锂盐加入球磨罐中，以100～600r/min的转速球磨混合3～10h。
步骤三、将步骤二球磨后的混合液真空干燥后，以5℃/min的速率从室温升温至450～650℃、在450～650℃下恒温预烧3～6h，再以5℃/min的速率升温至800～950℃、于800～950℃下恒温煅烧10～13h，最后以5℃/min的匀速降温速率降至室温，充分研磨后得到含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNixCoyMnzO2(0.6≤x﹤1，0﹤y≤0.4，0﹤z﹤1且x+y+z＝1)。
所述的含钨化合物采用偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40)；
所述的正极材料前驱体为氢氧化物前驱体NixCoyMnz(OH)2(0.6≤x﹤1，0﹤y≤0.4，0﹤z﹤1且x+y+z＝1)，优选为Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2；
所述的锂盐为碳酸锂(Li2CO3)或氢氧化锂(LiOH)；
所述的含钨化合物量为正极材料前驱体质量分数的0.5wt％～5wt％；正极材料前驱体与锂盐物质的量之比为1:1.04～1:1.08。
有益效果：
本发明的一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，选用含钨化合物为包覆物质，具有创新性，成本低、环境友好；采用一步法将含钨化合物与正极材料前驱体、锂盐混合后，在表面生成一层均匀分布的Li2WO4快离子导体包覆层，快离子导体的特性和包覆层的作用，包覆层不仅能有效抑制电解液和正极材料间的副反应，还可以抑制材料中过渡金属的溶解等，有效增强了材料的循环稳定性以及高倍率下的循环性能等；同时一步法操作简单、成本低、环境友好，有利于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的含钨化合物包覆改性锂离子电池正极材料的SEM形貌图；
图2为实施例1制备的含钨化合物包覆改性锂离子电池正极材料的TEM形貌图；
图3为实施例1制备的含钨化合物包覆改性锂离子电池正极材料在2.7-4.3V、0.2C(1C＝180mA/g)下的循环性能图；
图4为实施例2制备的含钨化合物包覆改性锂离子电池正极材料在2.7-4.3V、1C(1C＝180mA/g)下的循环性能图；
图5为实施例3制备的含钨化合物包覆改性锂离子电池正极材料在2.7-4.3V不同倍率下的放电比容量循环图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做详细说明。
实施例1
一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，具体步骤为：
1)称取0.01g含钨化合物(NH4)6H2W12O40溶解于5mL去离子水中，并与1g正极材料前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2和0.716g Li2CO3混合。
2)将步骤1)中所得混合物置于球磨机中，设置转速为200r/min，球磨时间设置为4h。
3)将步骤2)中所得混合液从球磨罐中取出，80℃下真空干燥24h后得到混合物。
4)将步骤3)中所得到的混合物在空气下、马弗炉中煅烧，以5℃/min的升温速率从室温升至预烧温度500℃，500℃下预烧3h；再以5℃/min的速率从500℃升温至850℃，850℃下高温煅烧11h。
5)反应完成后，以5℃/min的降温速率从850℃降至室温，充分研磨后得到含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，其扫描电镜(SEM)形貌图如图1所示，透射电镜图(TEM)如图2所示。
将所得的含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2进行充放电循环和倍率性能测试：将包覆改性材料、Super P、聚偏氟乙烯按8:1:1的质量比精确称量并在研钵中充分研磨，直至材料混合均匀。以1mol/L的LiPF6/(EC:DMC:DEC＝1:1:1)为电解液，Celgard2300为隔膜，金属锂片作对电极，制备的电极片作为工作电极，在氩气气氛手套箱中组装成CR2025纽扣电池。本实验选用Land CT2001A测试系统，充放电电压范围为2.7-4.3V，1C＝180mA g-1，分别进行恒流充放电与倍率测试。
测试结果：它在0.2C下的循环性能图如图3所示。其首周充放电比容量分别为217.7、189.2mAh/g，首周库伦效率为86.9％，100周循环后容量保持率为94.0％。而未进行含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料，其首周放电比容量为175.9mAh/g，100周循环后容量保持率仅为90.5％。相比而言，含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料的比容量和循环稳定性都得到了极大的提高。
实施例2
一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，具体步骤为：
1)称取0.015g含钨化合物(NH4)6H2W12O40溶解于5mL去离子水中，并与1g正极材料前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2和0.732g Li2CO3混合。
2)将步骤1)中所得混合物置于球磨机中，设置转速为300r/min，球磨时间设置为5h。
3)将步骤2)中所得混合液从球磨罐中取出，90℃下真空干燥24h后得到混合物。
4)将步骤3)中所得到的混合物在空气下、马弗炉中煅烧，以5℃/min的升温速率从室温升至预烧温度550℃，550℃下预烧3h；再以5℃/min的速率从550℃升温至850℃，850℃下高温煅烧12h。
5)反应完成后，以5℃/min的降温速率从850℃降至室温，充分研磨后得到含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
将得到的含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2进行充放电循环和倍率性能测试：将包覆改性材料、Super P、聚偏氟乙烯按8:1:1的质量比精确称量并在研钵中充分研磨，直至材料混合均匀。以1mol/L的LiPF6/(EC:DMC:DEC＝1:1:1)为电解液，Celgard2300为隔膜，金属锂片作对电极，制备的电极片作为工作电极，在氩气气氛手套箱中组装成CR2025纽扣电池。本实验选用Land CT2001A测试系统，充放电电压范围为2.7-4.3V，1C＝180mA g-1，分别进行恒流充放电与倍率测试。
测试结果：它在1C倍率下的循环性能如图4所示。含钨化合物包覆改性的锂离子电池三元正极材料在1C下的首周放电比容量为174.1mAh/g，100周循环后容量保持率仍有92.9％，首周库伦效率为87.2％。而未进行含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料，其首周放电比容量为167.1mAh/g，100周循环后放电比容量为149.0mAh/g，容量保持率仅为88.9％。相比而言，含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料的比容量和循环稳定性都得到了极大的提高。
实施例3
一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，具体步骤为：
1)称取0.03g含钨化合物(NH4)6H2W12O40溶解于5mL去离子水中，并与1g正极材料前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2和0.728g Li2CO3混合。
2)将步骤1)中所得混合物置于球磨机中，设置转速为450r/min，球磨时间设置为6h。
3)将步骤2)中所得混合液从球磨罐中取出，80℃下真空干燥24h后得到混合物。
4)将步骤3)中所得到的混合物在空气下、马弗炉中煅烧，以5℃/min的升温速率从室温升至预烧温度550℃，550℃下预烧4h；再以5℃/min的速率从550℃升温至900℃，900℃下高温煅烧13h。
5)反应完成后，以5℃/min的降温速率从900℃降至室温，充分研磨后得到含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2。
将得到的含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2进行充放电循环和倍率性能测试：将包覆改性材料、Super P、聚偏氟乙烯按8:1:1的质量比精确称量并在研钵中充分研磨，直至材料混合均匀。以1mol/L的LiPF6/(EC:DMC:DEC＝1:1:1)为电解液，Celgard2300为隔膜，金属锂片作对电极，制备的电极片作为工作电极，在氩气气氛手套箱中组装成CR2025纽扣电池。本实验选用Land CT2001A测试系统，充放电电压范围为2.7-4.3V，1C＝180mA g-1，分别进行恒流充放电与倍率测试。
测试结果：含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，它的倍率性能图如图5所示。含钨化合物包覆改性材料在0.1C、0.2C、1C、2C和5C倍率下的放电比容量分别为195.6、187.3、172.1、165.5、146.7和126.3mAh/g。而未进行含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料在0.1C、0.2C、1C、2C和5C倍率下对应的放电比容量分别为189.9、174.7、163.1、153.2、127.6、104.9mAh/g。含钨化合物包覆改性材料的倍率循环性能得到明显的提高。

Claims (2)

1.一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、将含钨化合物溶于去离子水中，充分搅拌至完全溶解、混合均匀；
步骤二、将步骤一所配制的混合液、正极材料前驱体和锂盐加入球磨罐中，以100～600r/min的转速球磨混合3～10h；
步骤三、将步骤二球磨后的混合液真空干燥后，以5℃/min的速率从室温升温至450～650℃、在450～650℃下恒温预烧3～6h，再以5℃/min的速率升温至800～950℃、于800～950℃下恒温煅烧10～13h，最后以5℃/min的匀速降温速率降至室温，充分研磨后得到含钨化合物包覆改性的锂离子电池正极材料LiNixCoyMnzO2(0.6≤x﹤1，0﹤y≤0.4，0﹤z﹤1且x+y+z＝1)；
所述的含钨化合物采用偏钨酸铵((NH4)6H2W12O40)；
所述的正极材料前驱体为氢氧化物前驱体NixCoyMnz(OH)2(0.6≤x﹤1，0﹤y≤0.4，0﹤z﹤1且x+y+z＝1)；
所述的锂盐为碳酸锂(Li2CO3)或氢氧化锂(LiOH)；
所述的含钨化合物量为正极材料前驱体质量分数的0.5wt％～5wt％；正极材料前驱体与锂盐物质的量之比为1:1.04～1:1.08。
2.如权利要求1所述的一种含钨化合物包覆锂离子电池正极材料的改性方法，其特征在于：所述的正极材料前驱体为Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2。
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