CN106653265A - 一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括：将硅酸钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钾、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、过碳酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水中，加入钕铁硼合金粉超声波振荡，然后平铺在填充氢气的密封石墨炉内超声波处理，将石墨炉抽至真空，静置后得到钕铁硼磁粉；将聚芳醚腈酮、聚天冬氨酸、聚丙烯酰胺和聚乙二醇混合，然后加入钕铁硼磁粉，搅拌，置于双螺杆混炼机中进行挤出接枝，干燥、造粒，得到柔性稀土粘结钕铁硼磁体。实验结果表明，本发明的制备温度较低，且得到的柔性稀土粘结钕铁硼磁体的抗老化性能较好。

Description

一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法。
背景技术
钕铁硼材料是当今世界上综合磁性能最强的永磁材料。随着电子信息、汽车和机械制造业的技术进步，钕铁硼功能材料获得迅猛发展，我国凭借稀土资源优势和生产成本优势，大力发展钕铁硼产业，已成为世界第一生产国和消费大国，2010年产量实际达到12万吨，销售收入是97亿元占世界总产量85％。
钕铁硼产业作为朝阳产业，稀土永磁钕铁硼材料的新应用、生长点在不断涌现，随着近年来钕铁硼企业技术工艺和设备的不断改进提高，我国高性能钕铁硼应用产品将会越来越多。尤其是电机行业，高性能钕铁硼材料的出现和性能的提高，使钕铁硼材料必将进入一个崭新的阶段。据专家分析，目前全球钕铁硼磁体市场容量已超过110亿美元，我国钕铁硼产业凭借高质量产品和成本优势在国际市场的份额不断扩大，已成为世界钕铁硼的产业中心。在信息技术为代表的知识经济发展的刺激下，钕铁硼材料的市场需求每年以20％以上的速度增长，因此，钕铁硼材料产业市场前景十分广阔。
制备钕铁硼粘结磁粉最成功的方法就是采用HDDR(Hydrogenation-Decomposition-Descorption-Recombination，氢化-歧化-脱氢-再结合)工艺。在常规的HDDR工艺中，必须经过条件一般为1100℃以及24小时的热处理，才能进行HDDR反应，耗费大量的时间和能源。
并且，目前在制备柔性磁体时，通常采用橡胶作为粘结剂，所制成的柔性磁体具有一定的弹性，刚度小，磁性能也并不能让人满意。另外，在磁体成型前，通常需要对磁粉、粘结剂和配合剂进行造粒。然而在造粒的过程中，粘结剂易于老化，不易制备磁性能要求比较高、形状比较复杂的磁体。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法，制备温度较低，得到的柔性稀土粘结钕铁硼磁体的抗老化性能较好。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤a)将硅酸钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钾、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、过碳酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水中，形成第一混合溶液；步骤b)将钕铁硼合金粉置于所述第一混合溶液中进行第一次超声波振荡，然后置于50-80℃的水中进行第二次超声波振荡，清洁，干燥；步骤c)将步骤b处理后的钕铁硼合金粉平铺在石墨炉内进行超声波处理，所述石墨炉内填充氢气，密封，所述石墨炉的加热温度为280-320℃，超声波振幅为30-40％；步骤d)将所述石墨炉抽至真空，静置后得到钕铁硼磁粉；步骤e)将聚芳醚腈酮、聚天冬氨酸、聚丙烯酰胺和聚乙二醇混合，形成第二混合溶液，将所述钕铁硼磁粉置于所述第二混合溶液中，搅拌；步骤f)将步骤e得到的混合物置于双螺杆混炼机中进行挤出接枝，干燥、造粒，得到柔性稀土粘结钕铁硼磁体，所述双螺杆混炼机外施加2.0-6.0T的电磁场。
优选的，所述硅酸钠为20-50质量份，羧甲基纤维素钠为30-40质量份，碳酸钾为20-50质量份，柠檬酸脂肪酸甘油酯为15-20质量份，乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚为1-5质量份，硫酸钠为5-20质量份，乙二胺四乙酸二钠为2-10质量份，过碳酸钠为5-20质量份，十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠为15-20质量份，三甲基硅烷基氯化镁为1-5质量份。
优选的，所述钕铁硼合金粉为100-200质量份。
优选的，所述第一混合溶液的温度为60℃。
优选的，所述第一次超声波振荡的时间为30-90分钟。
优选的，所述第二次超声波振荡的时间为30-60分钟。
优选的，步骤c中，超声波处理的时间为5-10分钟。
优选的，步骤d中，静置时间为30-60分钟。
优选的，聚芳醚腈酮为10-20质量份，聚天冬氨酸为20-50质量份，聚丙烯酰胺为10-30质量份，聚乙二醇为5-10质量份。
优选的，双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区190～200℃，四区200～210℃，五区210～220℃，机头温度为160～200℃，螺杆转速为180～220r/min。
本发明提供一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括：将硅酸钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钾、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、过碳酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水中，加入钕铁硼合金粉超声波振荡，然后平铺在填充氢气的密封石墨炉内超声波处理，将石墨炉抽至真空，静置后得到钕铁硼磁粉；将聚芳醚腈酮、聚天冬氨酸、聚丙烯酰胺和聚乙二醇混合，然后加入钕铁硼磁粉，搅拌，置于双螺杆混炼机中进行挤出接枝，干燥、造粒，得到柔性稀土粘结钕铁硼磁体。与现有技术相比，本发明采用超声波辅助制粉工艺，由于超声波的作用在钕铁硼合金粉末颗粒表面处引发高频率的相对运动和摩擦，随即产生大量的热量，在短时间内实现“氢化—歧化”过程，并最终使晶粒粗大的钕铁硼合金变为钕铁硼微晶粉末。第二，本发明以聚芳醚腈酮作为粘结剂，与钕铁硼合金磁粉的亲和性强，具有耐化学介质性能优、固化收缩率小、抗老化性能好、价格低廉等优点；第三，本发明以聚天冬氨酸和聚丙烯酰胺作为加工助剂，阻塞空气向内部扩散的通道，阻碍腐蚀成分在表面的阴极析氢过程，从而达到抗老化的作用。因此，本发明的制备温度较低，且得到的柔性稀土粘结钕铁硼磁体的抗老化性能较好。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明提供一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：步骤a)将硅酸钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钾、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、过碳酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水中，形成第一混合溶液；步骤b)将钕铁硼合金粉置于所述第一混合溶液中进行第一次超声波振荡，然后置于50-80℃的水中进行第二次超声波振荡，清洁，干燥；步骤c)将步骤b处理后的钕铁硼合金粉平铺在石墨炉内进行超声波处理，所述石墨炉内填充氢气，密封，所述石墨炉的加热温度为280-320℃，超声波振幅为30-40％；步骤d)将所述石墨炉抽至真空，静置后得到钕铁硼磁粉；步骤e)将聚芳醚腈酮、聚天冬氨酸、聚丙烯酰胺和聚乙二醇混合，形成第二混合溶液，将所述钕铁硼磁粉置于所述第二混合溶液中，搅拌；步骤f)将步骤e得到的混合物置于双螺杆混炼机中进行挤出接枝，干燥、造粒，得到柔性稀土粘结钕铁硼磁体，所述双螺杆混炼机外施加2.0-6.0T的电磁场。
作为优选方案，所述硅酸钠为20-50质量份，羧甲基纤维素钠为30-40质量份，碳酸钾为20-50质量份，柠檬酸脂肪酸甘油酯为15-20质量份，乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚为1-5质量份，硫酸钠为5-20质量份，乙二胺四乙酸二钠为2-10质量份，过碳酸钠为5-20质量份，十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠为15-20质量份，三甲基硅烷基氯化镁为1-5质量份。所述钕铁硼合金粉优选为100-200质量份。所述第一混合溶液的温度优选为60℃。
然后将钕铁硼合金粉置于所述第一混合溶液中进行第一次超声波振荡，以去除表面氧化膜。所述第一次超声波振荡的时间优选为30-90分钟，更优选为50-90分钟。所述第二次超声波振荡的时间优选为30-60分钟，更优选为30-50分钟。
步骤c中，超声波处理的时间优选为5-10分钟。步骤d中，静置时间优选为30-60分钟。本发明采用的超声波辅助制粉工艺，在超声振荡处理的过程中，由于超声波的作用在钕铁硼合金粉末颗粒表面处引发高频率的相对运动和摩擦，随即产生大量的热量。在微小的接触区域所产生的热量会使其迅速升温，最终在短时间内实现“氢化—歧化”过程，并最终使晶粒粗大的钕铁硼合金变为钕铁硼微晶粉末。因此，本发明的石墨炉的加热温度低于传统工艺的加热温度，并且处理时间短，从而节约了大量的时间和能源。
本发明使用的粘结剂为聚芳醚腈酮(PPENK)，其具有独特的腈基、醚键等分子结构，这些结构可以实现分子之间以及和相邻界面之间的结合，起到很好的粘结作用，并且其物理特性很好，稳定性强，固化内应力较小，对于粘结高尺寸精度的磁体非常适合，在作为粘结剂的过程中一般不会发生化学反应而变质，并且在固化剂的作用下产生三向交联结构，在不同化学介质中的稳定性均较好。因此，聚芳醚腈酮具有与钕铁硼合金磁粉的亲和性强、耐化学介质性能优、固化收缩率小、抗老化性能好、价格低廉等优点。
作为优选方案，所述聚芳醚腈酮为10-20质量份，聚天冬氨酸为20-50质量份，聚丙烯酰胺为10-30质量份，聚乙二醇为5-10质量份。步骤e中，搅拌时间优选为5min。
本发明以聚天冬氨酸和聚丙烯酰胺作为加工助剂，阻塞空气向内部扩散的通道。并且，聚天冬氨酸分子中既含有碱性基团氨基，又含有酸性基团羧基，具有一定的表面活性，使其能够在钕铁硼磁粉表面界面上发生吸附作用，增加弹性。而聚丙烯酰胺的酰胺基上的氮原子和羟基上氧原子含有未共用的孤对电子，它们能与金属的空d轨道相互作用形成配位键，同时聚丙烯酰胺中带长烃基链的氮原子带正电荷，其可以与钕铁硼磁粉表面阴极区域发生相互作用，阻碍腐蚀成分在表面的阴极析氢过程，从而达到抗老化的作用。
作为优选方案，双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区190～200℃，四区200～210℃，五区210～220℃，机头温度为160～200℃，螺杆转速为180～220r/min。所述电磁场的方向与挤出方向垂直。
从以上方案可以看出，本发明提供的柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法，采用的超声波辅助制粉工艺，由于超声振极的作用在钕铁硼合金粉末颗粒表面处引发高频率的相对运动和摩擦，随即产生大量的热量，在短时间内实现“氢化—歧化”过程，并最终使晶粒粗大的钕铁硼合金变为钕铁硼微晶粉末。第二，本发明以聚芳醚腈酮作为粘结剂，与钕铁硼合金磁粉的亲和性强，具有耐化学介质性能优、固化收缩率小、抗老化性能好、价格低廉等优点；第三，本发明以聚天冬氨酸和聚丙烯酰胺作为加工助剂，阻塞空气向内部扩散的通道，阻碍腐蚀成分在表面的阴极析氢过程，从而达到抗老化的作用。因此，本发明的制备温度较低，且得到的柔性稀土粘结钕铁硼磁体的抗老化性能较好。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明下述实施例中所使用的硅酸钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钾、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、过碳酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、三甲基硅烷基氯化镁来自国药集团化学试剂有限公司。
本发明下述实施例中所使用的聚芳醚腈酮、聚天冬氨酸、聚丙烯酰胺来自于中国长沙市神力化工科技有限公司。
本发明下述实施例中所使用的聚乙二醇型号为PEG400，来自江苏省海安石油化工厂。
本发明下述实施例中所使用超声波发生器为SONICS 20K。
本发明下述实施例中所使用的石墨炉为2QH-150型。
实施例1
(1)将100质量份钕铁硼合金粉置于每升含50质量份硅酸钠、30质量份羧甲基纤维素钠、50质量份碳酸钾、15质量份柠檬酸脂肪酸甘油酯、5质量份乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、5质量份硫酸钠、10质量份乙二胺四乙酸二钠、5质量份过碳酸钠、20质量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1质量份三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水形成的混合溶液中，混合溶液的温度保持在60℃，用超声波振荡处理90分钟，以去除表面氧化膜。让后再将钕铁硼合金粉移入50℃的热水中用超声波振荡处理60分钟，取出后用水冲洗干净，自然晾干。
(2)在石墨炉内平放一块不锈钢板，把上述钕铁硼合金粉平铺在石墨炉内的不锈钢板上，将不锈钢板两端通过超声波发生器进行连接，并在石墨炉内填充氢气，密封。将石墨炉内温度加热至280℃，超声振幅为40％，超声波处理时间为5分钟。
(3)将石墨炉内气压抽至真空，静置60分钟，即得到钕铁硼磁粉。
(4)将上述钕铁硼磁粉置于由10质量份聚芳醚腈酮(PPENK)、20-50质量份的聚天冬氨酸、30质量份的聚丙烯酰胺和5-10质量份的聚乙二醇，放入高速混合机中搅拌5min，使个组分充分混合均匀。
(5)将上述混合物置于双螺杆混炼机中，进行挤出接枝，干燥、造粒，并在混炼机外施加强度为2.0T的电磁场，磁场方向与挤出方向垂直，双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区180℃，二区180℃，三区200℃，四区200℃，五区220℃，机头160℃；螺杆转速220r/min。
实施例2
(1)将200质量份钕铁硼合金粉置于每升含20质量份硅酸钠、40质量份羧甲基纤维素钠、20质量份碳酸钾、20质量份柠檬酸脂肪酸甘油酯、1质量份乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、20质量份硫酸钠、2质量份乙二胺四乙酸二钠、20质量份过碳酸钠、15质量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、5质量份三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水形成的混合溶液中，混合溶液的温度保持在60℃，用超声波振荡处理30分钟，以去除表面氧化膜。让后再将钕铁硼合金粉移入80℃的热水中用超声波振荡处理30分钟，取出后用水冲洗干净，自然晾干。
(2)在石墨炉内平放一块不锈钢板，把上述钕铁硼合金粉平铺在石墨炉内的不锈钢板上，将不锈钢板两端通过超声波发生器进行连接，并在石墨炉内填充氢气，密封。将石墨炉内温度加热至320℃，超声振幅为30％，超声波处理时间为10分钟。
(3)将石墨炉内气压抽至真空，静置30分钟，即得到钕铁硼磁粉。
(4)将上述钕铁硼磁粉置于由20质量份聚芳醚腈酮(PPENK)、20质量份的聚天冬氨酸、30质量份的聚丙烯酰胺和5质量份的聚乙二醇，放入高速混合机中搅拌5min，使个组分充分混合均匀。
(5)将上述混合物置于双螺杆混炼机中，进行挤出接枝，干燥、造粒，并在混炼机外施加强度为6.0T的电磁场，磁场方向与挤出方向垂直，双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区170℃，二区190℃，三区190℃，四区200～210℃，五区220℃，机头160℃；螺杆转速220r/min。
实施例3
(1)将150质量份钕铁硼合金粉置于每升含40质量份硅酸钠、35质量份羧甲基纤维素钠、30质量份碳酸钾、18质量份柠檬酸脂肪酸甘油酯、4质量份乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、10质量份硫酸钠、8质量份乙二胺四乙酸二钠、15质量份过碳酸钠、17质量份十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠、3质量份三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水形成的混合溶液中，混合溶液的温度保持在60℃，用超声波振荡处理60分钟，以去除表面氧化膜。让后再将钕铁硼合金粉移入70℃的热水中用超声波振荡处理50分钟，取出后用水冲洗干净，自然晾干。
(2)在石墨炉内平放一块不锈钢板，把上述钕铁硼合金粉平铺在石墨炉内的不锈钢板上，将不锈钢板两端通过超声波发生器进行连接，并在石墨炉内填充氢气，密封。将石墨炉内温度加热至300℃，超声振幅为35％，超声波处理时间为7分钟。
(3)将石墨炉内气压抽至真空，静置50分钟，即得到钕铁硼磁粉。
(4)将上述钕铁硼磁粉置于由15质量份聚芳醚腈酮(PPENK)、40质量份的聚天冬氨酸、20质量份的聚丙烯酰胺和8质量份的聚乙二醇，放入高速混合机中搅拌5min，使个组分充分混合均匀。
(5)将上述混合物置于双螺杆混炼机中，进行挤出接枝，干燥、造粒，并在混炼机外施加强度为4.0T的电磁场，磁场方向与挤出方向垂直，双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区175℃，二区185℃，三区195℃，四区200～210℃，五区215℃，机头180℃；螺杆转速200r/min。
分别对本发明实施例1-3制备的柔性稀土粘结钕铁硼磁体的性能进行测定，结果如表1所示。
表1实施例1-3制备的柔性稀土粘结钕铁硼磁体性能测试结果
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3
最大磁能积(BH)max(MGOe)/(k J/m3) 79.5 83.3 81.8
剩磁Br(KGs)/(T) 0.65 0.70 0.66
内禀矫顽力Hcj(k Oe)/(k A/m) 745 755 754
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种柔性稀土粘结钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)将硅酸钠、羧甲基纤维素钠、碳酸钾、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚、硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、过碳酸钠、十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠和三甲基硅烷基氯化镁溶于去离子水中，形成第一混合溶液；
步骤b)将钕铁硼合金粉置于所述第一混合溶液中进行第一次超声波振荡，然后置于50-80℃的水中进行第二次超声波振荡，清洁，干燥；
步骤c)将步骤b处理后的钕铁硼合金粉平铺在石墨炉内进行超声波处理，所述石墨炉内填充氢气，密封，所述石墨炉的加热温度为280-320℃，超声波振幅为30-40％；
步骤d)将所述石墨炉抽至真空，静置后得到钕铁硼磁粉；
步骤e)将聚芳醚腈酮、聚天冬氨酸、聚丙烯酰胺和聚乙二醇混合，形成第二混合溶液，将所述钕铁硼磁粉置于所述第二混合溶液中，搅拌；
步骤f)将步骤e得到的混合物置于双螺杆混炼机中进行挤出接枝，干燥、造粒，得到柔性稀土粘结钕铁硼磁体，所述双螺杆混炼机外施加2.0-6.0T的电磁场。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠为20-50质量份，羧甲基纤维素钠为30-40质量份，碳酸钾为20-50质量份，柠檬酸脂肪酸甘油酯为15-20质量份，乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚为1-5质量份，硫酸钠为5-20质量份，乙二胺四乙酸二钠为2-10质量份，过碳酸钠为5-20质量份，十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠为15-20质量份，三甲基硅烷基氯化镁为1-5质量份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钕铁硼合金粉为100-200质量份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶液的温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一次超声波振荡的时间为30-90分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二次超声波振荡的时间为30-60分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，超声波处理的时间为5-10分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤d中，静置时间为30-60分钟。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚芳醚腈酮为10-20质量份，聚天冬氨酸为20-50质量份，聚丙烯酰胺为10-30质量份，聚乙二醇为5-10质量份。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，双螺杆混炼机的共混挤出温度为：一区170～180℃，二区180～190℃，三区190～200℃，四区200～210℃，五区210～220℃，机头温度为160～200℃，螺杆转速为180～220r/min。
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