CN106632452A - 1‑过氧叔丁基‑3‑(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1‑过氧叔丁基‑3‑(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明方法能够使化合物的分子结构中带有两个具有不同的功能的官能团，其中一个过氧叔丁基的过氧基团能够分解产生自由基，从而引发自由基聚合；另外一个三乙氧基硅基中的多个乙氧基可以与TiO2等表面带有羟基的无机粒子发生水解，用于无机粒子表面修饰，从而实现了现有的功能有机化合物不能涉及的方面。由下述重量比例组份的原料制成：叔丁基过氧化氢3g‑8g、正己烷5g、无水硫酸镁3g、3‑氯丙基三乙氧基硅烷8g、无水甲苯15ml、三氯化铁0.08g‑0.16g、甲醇45ml、氢氧化钠溶液200ml。
Description
技术领域
本发明涉及一种1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。
背景技术
功能有机化合物是分子结构中带有一个或者多个具有特殊功能的官能团的一类有机化合物的统称。功能有机化合物的合成主要涵盖五个方面：合成有机化学、生物有机化学、物理有机化学、天然有机化学、有机材料，其中有机材料立足于有机化学学科的优势，开展新型有机材料，有机－无机复合材料，纳米材料的设计、合成及性能研究，拓展在材料化学、纳米尺度物理化学等交叉领域的应用。研究工作主要着眼于有机信息材料（包括发光材料、传感材料、稀土材料、有机-无机纳米复合材料等有重要应用前景的功能材料）的制备。但是比较现有的功能有机化合物，绝大部分的结构中只有一个或者一类特殊功能的官能团，只能在一个功能上发挥作用。当需要涉及两种及两种以上的功能时，存在需要同时或先后加入两种功能有机化合物才能够实现以上问题。因此设计及制备结构中含有两种或两种以上具有特殊功能的官能团的功能有机化合物，可以解决以上问题，并且在实际的生产中简化生产工艺，降低生产成本。
发明内容
为了解决现有的问题，本发明提供了一种1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，本发明方法能够使化合物的分子结构中带有两个具有不同的功能的官能团，其中一个过氧叔丁基的过氧基团能够分解产生自由基，从而引发自由基聚合；另外一个三乙氧基硅基中的多个乙氧基可以与TiO2等表面带有羟基的无机粒子发生水解，用于无机粒子表面修饰，从而实现了现有的功能有机化合物不能涉及的方面。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 3g-8g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.08g-0.16g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
本发明1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备步骤是：
1. 叔丁基过氧化氢除水精制
取3g-8g叔丁基过氧化氢放置在容积瓶中，加入5g正己烷对叔丁基过氧化氢萃取，加入3g无水硫酸镁并充分搅拌，使过氧化叔丁醇中的水与无水硫酸镁结合成含有结晶水的硫酸镁固体。过滤后，将正己烷蒸出得到精制的无水叔丁基过氧化氢。
2. 1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备
向三颈瓶中加入15ml无水甲苯和0.08g-0.15g三氯化铁，抽真空，充入氮气保护。在磁力搅拌下，将第一步精制得到的无水叔丁基过氧化氢注入三颈瓶中，40℃下预反应30min后将8g 3-氯丙基三乙氧基硅烷注入，继续反应6-12h，得到1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷粗产物。
3. 1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷粗产物的提纯
用质量分数为10%的氢氧化钠溶液200ml对1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷粗产物进行洗涤、离心、过滤，再经降温结晶后过滤，加入45ml甲醇，在37℃水浴下蒸馏得到1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷。
本发明的1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷，其结构式为：
。
本发明是解决并拓展传统的功能有机化合物分子结构中仅仅只具有一种功能基团，本发明的化合物的分子结构中带有两个具有不同的功能的官能团，其中一个过氧叔丁基的过氧基团能够分解产生自由基，从而引发自由基聚合；另外一个三乙氧基硅基中的多个乙氧基可以与TiO2等表面带有羟基的无机粒子发生水解，用于无机粒子表面修饰，从而实现了现有的功能有机化合物不能涉及的方面，而提供功能有机化合物的制备方法。
本发明的有益效果是：
1.用本发明中的制备方法制得的1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷，可以引发丙烯腈自由基聚合得到的聚丙烯腈分子量达到30±2万，可以引发丙烯酰胺自由基聚合得到的聚丙烯酰胺分子量达到5±0.5万。
2.用本发明中的制备方法制得的1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷，可以用来对二氧化钛粒子的表面，进行有机化改性，通过接触角测试得出使二氧化钛粒子的亲水性由7.63°提高到60.51°，使其有机化程度提高，改善无机粒子与有机物的相容性。
具体实施方式
一种1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 3g-8g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.08g-0.16g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
实施例1
由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 3g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.08g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
实施例2
由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 5g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.12g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
实施例3
由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 8g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.16g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
实施例4
本发明1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷的制备步骤是：
1. 叔丁基过氧化氢除水精制，取8g叔丁基过氧化氢放置在容积瓶中，加入5g正己烷对叔丁基过氧化氢萃取，加入3g无水硫酸镁并充分搅拌，使过氧化叔丁醇中的水与无水硫酸镁结合成含有结晶水的硫酸镁固体；过滤后，将正己烷蒸出得到精制的无水叔丁基过氧化氢；
2. 1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷的制备
向三颈瓶中加入15ml无水甲苯和0.12g三氯化铁，抽真空，充入氮气保护；在磁力搅拌下，将第一步精制得到的无水叔丁基过氧化氢注入三颈瓶中，40℃下预反应30min后将8g3-氯丙基三乙氧基硅烷注入，继续反应12h，得到1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷粗产物；
3. 1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷粗产物的提纯，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液200ml对1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷粗产物进行洗涤、离心、过滤，再经降温结晶后过滤，加入45ml甲醇，在37℃水浴下蒸馏得到1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷。
Claims (5)
1.一种1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，其特征在于：由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 3g-8g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.08g-0.16g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
2.根据权利要求1所述的1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，其特征在于：由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 3g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.08g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
3. 根据权利要求1所述的1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，其特征在于：由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 3g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.12g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
4.根据权利要求1所述的1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，其特征在于：由下述重量比例组份的原料制成：
叔丁基过氧化氢 8g
正己烷 5g
无水硫酸镁 3g
3-氯丙基三乙氧基硅烷 8g
无水甲苯 15ml
三氯化铁 0.16g
甲醇 45ml
氢氧化钠溶液 200ml。
5.根据权利要求1所述的1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷的制备方法，其特征在于：
1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷的制备步骤是：
叔丁基过氧化氢除水精制，取3g-8g叔丁基过氧化氢放置在容积瓶中，加入5g正己烷对叔丁基过氧化氢萃取，加入3g无水硫酸镁并充分搅拌，使过氧化叔丁醇中的水与无水硫酸镁结合成含有结晶水的硫酸镁固体；过滤后，将正己烷蒸出得到精制的无水叔丁基过氧化氢；
1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷的制备
向三颈瓶中加入15ml无水甲苯和0.08-0.15g三氯化铁，抽真空，充入氮气保护；在磁力搅拌下，将第一步精制得到的无水叔丁基过氧化氢注入三颈瓶中，40℃下预反应30min后将8g 3-氯丙基三乙氧基硅烷注入，继续反应6-12h，得到1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷粗产物；
1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷粗产物的提纯，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液200ml对1-过氧叔丁基-3-（三乙氧基硅基）丙烷粗产物进行洗涤、离心、过滤，再经降温结晶后过滤，加入45ml甲醇，在37℃水浴下蒸馏得到1-过氧叔丁基-3-(三乙氧基硅基)丙烷。
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