CN1300386C - 氯氧化锑晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度氯氧化锑(Sb4O5Cl2)阻燃材料的新方法。该方法是以SbCl3为原料，通过水热反应，直接制备Sb4O5Cl2晶体，因此产品的纯度较高；并且，该方法的产率较高，几乎达到99%。

Description

氯氧化锑晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氯氧化锑(Sb4O5Cl2)晶体的制备方法，属于无机化学领域，也属于材料领域。
背景技术
氯氧化锑(Sb4O5Cl2)是氯-锑阻燃协效体系在燃烧过程中产生阻燃效应的一种重要中间物质。虽然Sb4O5Cl2中的Cl的含量比SbOCl的低，单独作阻燃剂使用时，阻燃效果稍差，但它与卤素配合使用时，同样具有优异的卤-锑阻燃协效性能。它能降低彩色塑料中的色料用量，对高聚物的透明度影响较小，具有三氧化二锑、锑酸钠等常用锑系阻燃助剂所没有的特殊性能。研究表明，氯氧化锑可广泛用于软质聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、ABS、聚酯等聚合物的阻燃。目前主要有以下几种方法制备氯氧化锑(Sb4O5Cl2)：三氯化锑水解法(《锑》，赵开从，冶金工业出版社，1987；《无机化学丛书：N、P、As分族》，第VI卷，项斯芬编著，科学出版社，1995)、三氯化锑-三氧化二锑法(美国专利：3148943，1964)、氯化氢-三氧化二锑法(美国专利：3179494，1965)电化学法(中国专利：86107466，1988)等。上述几种方法大多有产品收率低，其成本较高，且难于操作等缺点。在实际工业操作上，都存在一定的困难，阻碍了其工业应用。目前，国内市场上尚无此工业产品(《Sb4O5Cl2阻燃助剂的制备工艺》，阳卫军，唐谟堂，中南工业大学学报，2001)。我国是世界上锑资源最丰富的国家，锑的储量及产量均占世界首位。但是，我国锑产品种类较少，结构单一，产品仍以锑锭等初级产品为主。开展锑产品的深加工研究，研究直接生产SbOCl和Sb4O5Cl2的新工艺，对丰富我国的锑产品种类，扩展锑产品的用途，提高锑产品的市场竞争力，促进我国锑业的发展，具有重要的现实意义(《氯氧化锑阻燃剂的制备、阻燃机理及阻燃应用》，阳卫军，唐谟堂，化学世界，2000)。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种氯氧化锑(Sb4O5Cl2)晶体的制备方法，该方法操作较简单，制得的产品纯度高、产率高。
本发明提供的技术方案是：将SbCl3加入反应器中，再加入水，然后调节pH值至小于等于2.0，密封，在120℃-140℃恒温20-30个小时，降至室温，过滤，得到无色透明的颗粒状晶体，用水洗涤，真空干燥，即得氯氧化锑晶体。
上述SbCl3与水的用量比例为10毫摩尔SbCl3：14～18毫升水。
上述调节pH值所用酸为盐酸。
以下是制备本发明所述化合物的反应方程式：
本发明所公开的氯氧化锑(Sb4O5Cl2)阻燃材料的制备方法是以SbCl3为原料，通过水热反应，直接制备Sb4O5Cl2晶体，所得晶体均为无色、透明的颗粒状。因此产品的纯度较高；并且，该方法的产率较高，几乎达到99％，而且反应时间较短，效率高。制备过程中使用了盐酸，并且副产品也只有盐酸，可以对盐酸回收循环利用。
本发明制得的这类氯氧化锑(Sb4O5Cl2)阻燃材料具有以下特点：
1.产率高，可以达到99％。
2.纯度高，直接得到Sb4O5Cl2的晶体，基本不含有杂质。
3.用水作为反应介质，生产中产生的副产品盐酸可以回收循环利用。
4.反应时间短，易于操作。
附图说明
图1为本发明所得Sb4O5Cl2晶体沿a轴堆积图；
图2为本发明所得Sb4O5Cl2晶体的单层堆积图；
图3为本发明所得Sb4O5Cl2晶体光电子能谱图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明：
Sb4O5Cl2的单晶制备实施例1：
2.28克(10毫摩尔)SbCl3置入聚四氟乙烯反应器中，加入大约18毫升蒸馏水，然后滴加2～3滴浓盐酸(A.R.纯)，调节pH至2.0，迅速用不锈钢外套密封，放入水热箱，在120℃下恒温20个小时。然后自然降至室温。过滤，可得大量无色透明的颗粒状晶体，用蒸馏水反复洗涤数次，真空干燥，即得Sb4O5Cl2。称重，为1.64克。产率约为99％。
Sb4O5Cl2的单晶制备实施例2：
2.28克(10毫摩尔)SbCl3置入聚四氟乙烯反应器中，加入大约14毫升蒸馏水，然后滴加2～3滴浓盐酸(A.R.纯)，调节pH至2.0，迅速用不锈钢外套密封，放入水热箱，在140℃下恒温30个小时。然后自然降至室温。过滤，可得大量无色透明的颗粒状晶体，用蒸馏水反复洗涤数次，真空干燥，即得Sb4O5Cl2。称重，为1.63克。产率约为99％。
本方法所制得晶体经过X-射线单晶衍射，测定了晶体结构。见图1，图2。计算的分子式为Sb4O5Cl2，晶体属于单斜晶系，P2(1)/c空间群，a＝6.2393(8)Å，b＝5.1132(7)Å，c＝13.5351(18)Å；α＝90°，β＝97.174(2)°，γ＝90°；Z＝2，计算密度为4.945克/立方厘米。化合物为层状结构(如图1所示，其中1号球表示Cl原子，2号球表示Sb原子，3号球表示O原子)，Sb-O相互连接成层状，Cl原子在层的中间。每层中，Sb、O通过共面的方式，形成八元环和四元环(图2)。
同时，测试了所得化合物的光电子能谱，见图3。谱图中的几个主要峰分别为：33eV为Sb4d峰，200eV左右为Cl2p峰，530eV左右为Sb3d和O1s峰，Sb3d5/2和O1s重合。从图中可见，所得化合物中不含有任何杂质。由各个峰面积的积分比值可以计算出各个元素的比例为：Sb∶Cl∶O＝26.0∶12.6∶61.4。和产物的分子式一致。

Claims (2)

1.氯氧化锑晶体的制备方法，其特征是：将SbCl3加入反应器中，再加入水，调节pH值至小于等于2.0，密封，在120℃-140℃恒温20-30个小时，降至室温，过滤，得到无色透明的颗粒状晶体，用水洗涤，真空干燥，即得氯氧化锑晶体；其中SbCl3与水的用量比例为10毫摩尔SbCl3：14～18毫升水。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：调节pH值所用酸为盐酸。
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