CN108997408A - 一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，并进行冷凝回流；S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方；S4、通气完毕后，保温一段时间，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品,本发明先通过硫制备方法简单，且反应收率高。
Description
技术领域
本发明涉及巯丙基烷氧基硅烷制备技术领域，尤其涉及一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法。
背景技术
巯丙基烷氧基硅烷是一类用途广泛的硅烷偶联剂，其在环氧树脂、聚苯乙烯树脂的合成中有着特殊应用，能明显提高制品的力学性能；在硫化橡胶、塑料工业上处理填料也比乙烯基烷氧基硅烷效果更好；在真丝织物的表面处理中也可以起到防缩防皱的特殊作用。巯丙基硅烷的合成方法有很多，主要可分为硫氢化钠法、硫脲法、加氢还原法、硫化氢加成法。传统的硫氢化钠法操作步骤简单，但反应收率相对较低，且反应时间长。
因此，我们提出了一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法。
一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；
S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，并进行冷凝回流；
S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方；
S4、通气完毕后，保温一段时间，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。
优选的，所述氢氧化钠与无水硫酸铜的摩尔比为1:0.5-1，所述氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:2-4，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.4-0.6。
优选的，所述氢氧化钠与硫化氢的摩尔比为1:0.3-0.6。
优选的，所述S3中加热温度为100℃-120℃。
优选的，所述S4中保温时间为4h-6h。
优选的，所述S2步骤中，在容器中加入催化剂，所述催化剂为四丁基溴化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中的一种或者多种。
优选的，所述S3步骤中，在冷凝回流装置的排气口处连接一根排气管，并将排气管的出口端插设在氢氧化钠溶液中。
优选的，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L-2mol/L。
本发明的有益效果是：
1、本发明先通过硫化氢与氢氧化钠反应，得到硫氢化钠和水，在乙醇冷凝回流过程中，乙醇能够将硫氢化钠带入到滤板下方的溶液中，而无水硫酸铜能够将反应生成的水进行吸收，保证反应在一个无水条件下进行。
2、反应过程中，硫氢化钠少量的且连续的进入到溶液中，进入到溶液中的少量硫氢化钠能够快速的与氯丙基烷氧基硅烷发生反应，有利于反应的进行，能够有效的提高反应收率。
3、反应完毕后，硫酸铜粉末进过高温脱水处理，能够重新得到无水硫酸铜粉末，方便硫酸铜的重复利用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1中：
一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；
S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器中加入催化剂，所述催化剂为四丁基溴化铵，最后在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，加热温度为100℃，并进行冷凝回流；
S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方，并在冷凝回流装置的排气口处连接一根排气管，并将排气管的出口端插设在氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，氢氧化钠溶液用于对尾气的吸收；
S4、通气完毕后，保温时间为4h，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。
其中，氢氧化钠与无水硫酸铜的摩尔比为1:0.5，所述氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:2，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.4，氢氧化钠与硫化氢的摩尔比为1:0.3，硫化氢气体的压力为0.1MPa，硫化氢气体的流量为5ml/min，催化剂与氯丙基烷氧基硅烷的质量比为0.02-0.04:1。
实施例2中：
一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；
S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器中加入催化剂，所述催化剂为四丁基溴化铵和四甲基溴化铵质量比为1:1的混合物，最后在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，加热温度为120℃，并进行冷凝回流；
S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方，并在冷凝回流装置的排气口处连接一根排气管，并将排气管的出口端插设在氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L，氢氧化钠溶液用于对尾气的吸收；
S4、通气完毕后，保温时间为6h，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。
其中，氢氧化钠与无水硫酸铜的摩尔比为1:1，所述氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:4，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.6，氢氧化钠与硫化氢的摩尔比为1:0.6，硫化氢气体的压力为0.1MPa，硫化氢气体的流量为5ml/min，催化剂与氯丙基烷氧基硅烷的质量比为0.02-0.04:1。
实施例3中：
S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；
S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器中加入催化剂，所述催化剂为四乙基溴化铵中的一种或者多种，最后在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，加热温度为110℃，并进行冷凝回流；
S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方，并在冷凝回流装置的排气口处连接一根排气管，并将排气管的出口端插设在氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L，氢氧化钠溶液用于对尾气的吸收；
S4、通气完毕后，保温时间为5h，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。
其中，氢氧化钠与无水硫酸铜的摩尔比为1:0.7，所述氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:3，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.5，氢氧化钠与硫化氢的摩尔比为1:0.5，硫化氢气体的压力为0.1MPa，硫化氢气体的流量为5ml/min，催化剂与氯丙基烷氧基硅烷的质量比为0.02-0.04:1。
对比例中：
一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，包括以下步骤：
S1、取一定量的氢氧化钠粉末；
S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器中加入催化剂，所述催化剂为四丁基溴化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中的一种或者多种，最后在容器的液面上方设置滤板，将S1中的氢氧化钠粉末放置在滤板上，对容器加热，加热温度为100℃，并进行冷凝回流；
S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方，并在冷凝回流装置的排气口处连接一根排气管，并将排气管的出口端插设在氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L；
S4、通气完毕后，保温时间为4h，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。
其中，氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:2，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.4，氢氧化钠与硫化氢的摩尔比为1:0.3，硫化氢气体的压力为0.1MPa，硫化氢气体的流量为5ml/min，催化剂与氯丙基烷氧基硅烷的质量比为0.02-0.04:1。
下面结合列表对实施例1-3以及对比例中巯丙基烷氧基硅烷的收率进行分析：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 收率% | 79.2 | 81.6 | 80.7 | 50.2 |
从表中数据可以看出，本发明制备的巯丙基烷氧基硅烷的收率高，且制备方法简单，对比例中由于缺少了无水硫酸铜，使得硫化氢与氢氧化钠反应产生的水会反应造成干扰，影响反应的收率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取一定量的氢氧化钠粉末和无水硫酸铜粉末，充分研磨、混合均匀，得到混合粉末；
S2、取一定量的乙醇和氯丙基烷氧基硅烷放置在容器中，并在容器的液面上方设置滤板，将S1中的混合粉末放置在滤板上，对容器加热，并进行冷凝回流；
S3、利用导气管向S2中容器内部通入硫化氢气体，并使得导气管的出口处位于S2中滤板的下方；
S4、通气完毕后，保温一段时间，得到巯丙基烷氧基硅烷粗品，最后进行减压蒸馏，得到巯丙基烷氧基硅烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与无水硫酸铜的摩尔比为1:0.5-1，所述氯丙基烷氧基硅烷和乙醇的摩尔比为1:2-4，且氢氧化钠与氯丙基烷氧基硅烷的摩尔比为1:0.4-0.6。
3.根据权利要求1或2所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与硫化氢的摩尔比为1:0.3-0.6。
4.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S3中加热温度为100℃-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S4中保温时间为4h-6h。
6.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中，在容器中加入催化剂，所述催化剂为四丁基溴化铵、四甲基溴化铵、四乙基溴化铵中的一种或者多种。
7.根据权利要求1所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中，在冷凝回流装置的排气口处连接一根排气管，并将排气管的出口端插设在氢氧化钠溶液中。
8.根据权利要求7所述的一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L-2mol/L。
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| CN107936053A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-04-20 | 荆州市江汉精细化工有限公司 | 一种巯丙基烷氧基硅烷的制备方法 |
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2018
- 2018-08-24 CN CN201810970309.1A patent/CN108997408A/zh active Pending
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