CN106631959B - N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法 - Google Patents
N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法 Download PDFInfo
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Abstract
N‑乙烯基吡咯烷酮生产过程中2‑吡咯烷酮的回收方法，将分离N‑乙烯基吡咯烷酮后余下的物料充入带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜，开启真空机组；启动驱动装置使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，开始加热，精馏塔全回流操作，物料中的N‑乙烯基吡咯烷酮在回流罐中富集，当塔顶馏出物中N‑乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐；调整塔釜温度，精馏塔进行全回流操作，当塔顶馏出物中2‑吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比，开始采出2‑吡咯烷酮至第2接收罐。适用于粘稠物料的分离，缩短回收2‑吡咯烷酮所需时间，降低精馏残夜中2‑吡咯烷酮的含量。
Description
技术领域
本发明涉及N-乙烯基吡咯烷酮，尤其是涉及一种N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法。
背景技术
N-乙烯基吡咯烷酮的聚合物广泛应用于医药、日用化学品、食品和分离膜的制备等众多领域。工业上通常以2-吡咯烷酮与乙炔在催化剂吡咯烷酮钾的作用下进行乙烯化反应以生产N-乙烯基吡咯烷酮。一般该反应2-吡咯烷酮的转化率为30％～65％，选择性为85％～96％。从乙烯化反应器出来的反应混合物中除含有N-乙烯基吡咯烷酮和未反应完全的2-吡咯烷酮外，还含有不挥发的催化剂吡咯烷酮钾和少量副产物。通过真空精馏进行分离和提纯，可得到纯度为99.7～99.9％的N-乙烯基吡咯烷酮(中国专利200810072061.3)。分离N-乙烯基吡咯烷酮后余下的物料主要成分为2-吡咯烷酮，其中还含有少量的N-乙烯基吡咯烷酮、不挥发的催化剂吡咯烷酮钾和副产物。需要从该物料中回收2-吡咯烷酮以便循环回反应器继续与乙炔反应生产N-乙烯基吡咯烷酮。工业上通常采用真空间歇精馏回收2-吡咯烷酮，但是由于在加热过程中物料变得越来越粘稠，导致回收时间很长，能耗较大而且回收不完全。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法。
本发明采用塔釜带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的真空间歇精馏装置分离和回收2-吡咯烷酮；所述真空间歇精馏装置包括带有空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜及驱动装置、精馏塔、冷凝器、回流罐、第1接收罐、第2接收罐、真空缓冲罐和真空机组。
所述N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法包括下列步骤：
1)将分离N-乙烯基吡咯烷酮后余下的物料充入带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜，开启真空机组；
2)启动驱动装置使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，开始加热，精馏塔全回流操作，物料中的N-乙烯基吡咯烷酮在回流罐中富集，当塔顶馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐；
3)调整塔釜温度，精馏塔进行全回流操作，当塔顶馏出物中2-吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比，开始采出2-吡咯烷酮至第2接收罐。
在步骤1)中，所述带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜是在塔釜中下部设有一旋转耙轴并与驱动装置相连；塔釜筒体外设有加热夹套，所述旋转耙轴为空心轴，在空心轴上设置多组与空心轴垂直的空心耙杆，每组耙杆设有两个耙杆，分别在空心轴的两边呈一字形，并与相邻的另一组耙杆垂直；所述空心耙杆的顶端设置耙齿；所述耙齿为长方体刮板，用于搅拌和刮离筒壁粘稠物料；所述空心轴和空心耙杆中设置中心管，空心轴中的中心管与空心耙杆中的中心管相连通，空心轴中的环隙与空心耙杆中的环隙相连通，可通入加热介质进行加热；所述分离N-乙烯基吡咯烷酮后余下的物料的主要成分为2-吡咯烷酮，其中还含有少量的N-乙烯基吡咯烷酮、不挥发的催化剂吡咯烷酮钾和副产物；所述耙杆的长度可为塔釜筒体直径的五分之一～三分之一，每组耙杆之间的间距可为100～300mm；所述空心耙轴的转速可为10～80r/min；所述加热介质可采用导热油或蒸汽等。
在步骤2)中，所述精馏塔为填料塔，填料为不锈钢丝网波纹规整填料或不锈钢板网波纹规整填料。
在步骤3)中，所述调整塔釜温度可为110～160℃，精馏塔的塔顶温度可为80～110℃，精馏塔塔顶的绝对压力可为400～2666Pa。
本发明在塔釜中设置的空心耙轴、耙杆和耙齿中可引入加热介质，与夹套共同加热物料，同时旋转的耙杆和耙齿起到良好的搅拌作用，耙齿还可以作为刮板，不断将塔釜筒壁的物料刮离，从而使得物料受热均匀，增强了传热效率，提高了蒸发速率，缩短了回收2-吡咯烷酮所需时间，降低了精馏残夜中2-吡咯烷酮的含量，使得2-吡咯烷酮的回收更加完全。
本发明适用于粘稠物料的分离，缩短回收2-吡咯烷酮所需时间，降低精馏残夜中2-吡咯烷酮的含量。
附图说明
图1为本发明采用的真空间歇精馏装置的结构组成示意图。
在图1中，各标记为：1为塔釜，2和13为加热介质进口，3为耙齿，4为耙杆，5为物料进口，6为旋转耙轴，7为驱动装置，8和12为加热介质出口，9为夹套，10为蒸馏残液出口，11为中心管，14为旋转接头，15为精馏塔，16为冷凝器，17为回流罐，18为真空缓冲罐，19为真空机组，20为第1接收罐，21为第2接收罐。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步说明。
参见图1，以下给出本发明采用的真空间歇精馏装置的结构组成示意图，塔釜1中的物料经夹套9与旋转的空心耙轴6、耙杆4和耙齿3共同加热后蒸发，塔釜1的有机蒸气从精馏塔15的塔底上升到精馏塔15的塔顶。塔顶出来的有机蒸气经过冷凝器16冷凝成液体，进入回流罐17。回流罐17的底部出口分别与精馏塔15顶部的回流口、接收罐20和21相连接。回流罐顶部的出口与真空缓冲罐18相连接，真空缓冲罐18顶部的出口与真空机组相19连接。
以下给出具体实施例。
实施例1
用3000kg组成为2-吡咯烷酮90wt％、N-乙烯基吡咯烷酮4.3wt％和高沸点及不挥发物质5.7wt％的混合物，采用图1所示的装置进行分离和回收。耙杆4长度为塔釜筒体直径的四分之一，每组耙杆之间的间距为150mm，共设置12组耙杆。精馏塔15的塔径为0.35m，塔内装填500型金属丝网波纹规整填料，填料层高度为6m。将待回收的物料打入塔釜1中。启动真空机组19，使精馏塔15的塔顶的绝对压力达到933Pa(真空度753mmHg)。开冷凝器16的冷却水A，启动驱动装置7使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，转速60r/min，并开蒸汽加热塔釜。调整蒸汽压力使塔釜温度达到120℃。先进行全回流操作，在回流罐17中富集N-乙烯基吡咯烷酮，此时塔顶温度为93℃。当塔釜和塔顶温度稳定后每隔30min用气相色谱检测馏出物组成，随着全回流的进行，馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量增加。当塔顶馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐20。调整塔釜温度至125℃，精馏塔再进行全回流操作，当塔顶馏出物中2-吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比为1∶4，开始采出2-吡咯烷酮至第2接收罐21。随着精馏过程的进行，塔釜温度逐渐上升，至精馏结束时塔釜温度已上升到140℃，整个精馏过程耗时约6h。结果在第1接收罐中得到含90wt％的N-乙烯基吡咯烷酮的物料128kg；在第2接收罐中回收到2-吡咯烷酮2699kg，纯度为99.5％；塔釜残夜为173kg，其中残留的2-吡咯烷酮为0.9wt％。
实施例2
用3000kg组成为2-吡咯烷酮86wt％、N-乙烯基吡咯烷酮8wt％和高沸点及不挥发物质6wt％的混合物，采用图1所示的装置进行分离和回收。耙杆4长度为塔釜筒体直径的四分之一，每组耙杆之间的间距为150mm，共设置12组耙杆。精馏塔15的塔径为0.35m，塔内装填500型金属丝网波纹规整填料，填料层高度为6m。将待回收的物料打入塔釜1中。启动真空机组19，使精馏塔15的塔顶的绝对压力达到933Pa(真空度753mmHg)。开冷凝器16的冷却水A，启动驱动装置7使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，转速50r/min，并开蒸汽加热塔釜。调整蒸汽压力使塔釜温度达到118℃。先进行全回流操作，在回流罐17中富集N-乙烯基吡咯烷酮，此时塔顶温度为92℃。当塔釜和塔顶温度稳定后每隔30min用气相色谱检测馏出物组成，随着全回流的进行，馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量增加。当塔顶馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐20。调整塔釜温度至125℃，精馏塔再进行全回流操作，当塔顶馏出物中2-吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比为1∶4，开始采出2-吡咯烷酮至第2接收罐21。随着精馏过程的进行，塔釜温度逐渐上升，至精馏结束时塔釜温度已上升到140℃，整个精馏过程耗时约6h。结果在第1接收罐中得到含92wt％的N-乙烯基吡咯烷酮的物料246.9kg；在第2接收罐中回收到2-吡咯烷酮2571.1kg，纯度为99.5％；塔釜残夜为182kg，其中残留的2-吡咯烷酮为1.1wt％。
实施例3
用3000kg组成为2-吡咯烷酮90.5wt％、N-乙烯基吡咯烷酮2wt％和高沸点及不挥发物质7.5wt％的混合物，采用图1所示的装置进行分离和回收。耙杆4长度为塔釜筒体直径的四分之一，每组耙杆之间的间距为150mm，共设置12组耙杆。精馏塔15的塔径为0.35m，塔内装填500型金属丝网波纹规整填料，填料层高度为6m。将待回收的物料打入塔釜1中。启动真空机组19，使精馏塔3的塔顶的绝对压力达到533.3Pa(真空度756mmHg)。开冷凝器16的冷却水A，启动驱动装置7使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，转速30r/min，并开蒸汽加热塔釜。调整蒸汽压力使塔釜温度达到116℃。先进行全回流操作，在回流罐17中富集N-乙烯基吡咯烷酮，此时塔顶温度为100℃。当塔釜和塔顶温度稳定后每隔30min用气相色谱检测馏出物组成，随着全回流的进行，馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量增加。当塔顶馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐20。调整塔釜温度至125℃，精馏塔再进行全回流操作，当塔顶馏出物中2-吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比为1∶4，开始采出2-吡咯烷酮至第2接收罐21。随着精馏过程的进行，塔釜温度逐渐上升，至精馏结束时塔釜温度已上升到140℃，整个精馏过程耗时约6h。结果在第1接收罐中得到含75wt％的N-乙烯基吡咯烷酮的物料61kg；在第2接收罐中回收到2-吡咯烷酮2711kg，纯度为99.5％；塔釜残夜为228kg，其中残留的2-吡咯烷酮为1.0wt％。
比较例
用3000kg组成为2-吡咯烷酮90wt％、N-乙烯基吡咯烷酮4.3wt％和高沸点及不挥发物质5.7wt％的混合物，采用普通的真空间歇精馏进行分离和回收。装置中塔釜为普通塔釜，设置一束加热管，没有设置旋转的耙齿及驱动装置。装置的其余部分与实施例1相同。将待回收的物料打入塔釜中。启动真空机组，使精馏塔的塔顶的绝对压力达到933Pa(真空度753mmHg)。开冷凝器的冷却水，开蒸汽加热塔釜。调整蒸汽压力使塔釜温度达到120℃。先进行全回流操作，在回流罐中富集N-乙烯基吡咯烷酮，此时塔顶温度为97℃。当塔釜和塔顶温度稳定后每隔30min用气相色谱检测馏出物组成，随着全回流的进行，馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量增加。当塔顶馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐。调整塔釜温度至125℃，精馏塔再进行全回流操作，当塔顶馏出物中2-吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比为1∶4，开始采出2-吡咯烷酮至第2接收罐。随着精馏过程的进行，塔釜温度逐渐上升，至精馏结束时塔釜温度已上升到140℃，整个精馏过程耗时约24h。结果在第1接收罐中得到含85wt％的N-乙烯基吡咯烷酮的物料136kg；在第2接收罐中回收到2-吡咯烷酮2687kg，纯度为99.5％；塔釜残夜为177kg，其中残留的2-吡咯烷酮为3.4wt％。
Claims (6)
1.N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法，其特征在于其包括下列步骤：
1)将分离N-乙烯基吡咯烷酮后余下的物料充入带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜，开启真空机组；
所述带有可通入加热介质的旋转的空心耙轴、耙杆和耙齿的塔釜是在塔釜中下部设有一旋转耙轴并与驱动装置相连；塔釜筒体外设有加热夹套，所述旋转耙轴为空心轴，在空心轴上设置多组与空心轴垂直的空心耙杆，每组耙杆设有两个耙杆，分别在空心轴的两边呈一字形，并与相邻的另一组耙杆垂直；所述空心耙杆的顶端设置耙齿；所述耙齿为长方体刮板，用于搅拌和刮离筒壁粘稠物料；所述空心轴和空心耙杆中设置中心管，空心轴中的中心管与空心耙杆中的中心管相连通，空心轴中的环隙与空心耙杆中的环隙相连通，用于通入加热介质进行加热；
2)启动驱动装置使耙轴、耙杆和耙齿开始旋转搅拌，开始加热，精馏塔全回流操作，物料中的N-乙烯基吡咯烷酮在回流罐中富集，当塔顶馏出物中N-乙烯基吡咯烷酮的含量不再继续增加时，将回流罐中的液体全部放入第1接收罐；
3)调整塔釜温度，精馏塔进行全回流操作，当塔顶馏出物中2-吡咯烷酮的质量百分比含量达到99.5％以上时，调整回流比，开始采出2-吡咯烷酮至第2接收罐。
2.如权利要求1所述N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法，其特征在于在步骤1)中，所述耙杆的长度为塔釜筒体直径的五分之一～三分之一，每组耙杆之间的间距为100～300mm。
3.如权利要求1所述N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法，其特征在于在步骤1)中，所述空心耙轴的转速为10～80r/min。
4.如权利要求1所述N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法，其特征在于在步骤1)中，所述加热介质采用导热油或蒸汽。
5.如权利要求1所述N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法，其特征在于在步骤2)中，所述精馏塔为填料塔，填料为不锈钢丝网波纹规整填料或不锈钢板网波纹规整填料。
6.如权利要求1所述N-乙烯基吡咯烷酮生产过程中2-吡咯烷酮的回收方法，其特征在于在步骤3)中，所述调整塔釜温度为110～160℃，精馏塔的塔顶温度为80～110℃，精馏塔塔顶的绝对压力为400～2666Pa。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1294125A (zh) * | 1999-10-22 | 2001-05-09 | 株式会社日本触媒 | 回收n－乙烯基－2－吡咯烷酮方法 |
| CN101391974A (zh) * | 2008-11-03 | 2009-03-25 | 厦门大学 | N-乙烯基吡咯烷酮的制备方法 |
| CN101391975A (zh) * | 2008-11-03 | 2009-03-25 | 厦门大学 | N-乙烯基吡咯烷酮的分离提纯方法 |
| CN203349615U (zh) * | 2013-06-25 | 2013-12-18 | 常州市金陵干燥设备有限公司 | 耙式真空干燥机 |
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2017
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1294125A (zh) * | 1999-10-22 | 2001-05-09 | 株式会社日本触媒 | 回收n－乙烯基－2－吡咯烷酮方法 |
| CN101391974A (zh) * | 2008-11-03 | 2009-03-25 | 厦门大学 | N-乙烯基吡咯烷酮的制备方法 |
| CN101391975A (zh) * | 2008-11-03 | 2009-03-25 | 厦门大学 | N-乙烯基吡咯烷酮的分离提纯方法 |
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