CN1738669A - 用于处理叔胺的精馏装置 - Google Patents

Abstract

本发明可用于有机化学及热质交换领域，也可用于制备石油开采用疏水剂、洗涤剂、防腐剂和消毒剂。本发明的精馏装置包括：精馏塔(1)、真空膜式蒸发器(4)、原料罐(7)、产物收集和存储罐(5)、产物加热器(6)和向精馏塔(1)内输入原料及回流的设备，在精馏塔(1)的塔釜(2)中装有金属管线(3)，其下端与塔进料设备相连，上端则位于釜内液体表面之上。膜式蒸发器(4)的上层空间与原料罐(7)及真空系统连接，而下层空间则与塔进料设备相连。在膜式蒸发器(4)中进行低沸点杂质、水和二甲基胺等与原料混合物的分离。原料混合物沿金属管线(3)送入塔釜(2)中。此混合物在金属管线内流动时，被釜内液体加热，开始沸腾。本发明可获得纯度不小于90重量％的目标窄馏分的最终产品，可调节产物组成的比例，提高生产率、可靠性及经济性。本发明的装置简单而紧凑。

Description

用于处理叔胺的精馏装置

技术领域

本发明涉及有机化学和热质交换领域，也可用于各种含C₈～C₂₅叔胺馏分、易挥发组分和重质杂质混合物的精馏和处理。

背景技术

叔胺广泛用于制备各种有机合成产物，如石油开采用的疏水剂、洗涤剂、防腐及消毒剂和季胺化合物等。为了生产具有洗涤及消毒功能的医疗卫生用制剂，还需要采用高质量的原料，即，经处理的主要为C₁₂-C₁₄馏分的叔胺，作为基本物质其含量应不低于90％，而且还经常要在目的产物中调整这些馏分的含量。

工业叔胺馏分是多组元的，在它的组成中还有如烷基胺和氯烷这样的重馏分。

已知分离环戊二烯二聚体和甲基环戊二烯二聚体的方法及实现此方法的装置^[1]，该装置的精馏塔的进料段与旋转膜式蒸发器相连。在蒸发器中进行环戊二烯单体和甲基环戊二烯单体与含重质馏分的可用作热载体和马达燃料组分的高沸点烃类的分离，而在精馏塔中进行环戊二烯与甲基环戊二烯的分离。在塔顶切出环戊二烯，塔底则是甲基环戊二烯。在这种技术方案中，将旋转膜式蒸发器用于从重馏分中分出轻馏分和环戊二烯与甲基环戊二烯混合物，并将此混合物送入精馏塔的进料段。采用这个方案，不能进行将由水和轻馏分组成的杂质与工业叔胺混合物分离的处理过程，也不能从混合物中分出如C₁₂～C₁₄这样的窄馏分，因为所述混合物含有十个以上的组分。这种混合物之所以难以分离，还因在某些情况下，它的组分之间会形成难以分离的共沸物。

文献^[2]报道了带有蒸汽汽提单元的精馏装置，所述蒸汽汽提单元包括蒸发器、循环管线和与对流式膜式蒸发器连接的釜底残油排出管线。蒸发器的上层空间与精馏塔的蒸气输入管线相连。在该技术方案中，带有强制釜底残油循环的膜式蒸发器用来除去釜底残油的低沸点馏分，这样可以降低釜底混合物中低沸点组分的传质扩散阻力，从而最大程度的降低已接近平衡值的所述低沸点组分的浓度，提高有效组分的收率。但类似的方案不能用于叔胺混合物的处理，因为它只能将轻馏分及目的产物与留在釜底残油中的重馏分分开。考虑到在处理叔胺混合物时，目的产物是C₁₂～C₁₄馏分，需要先分离出水和低沸点馏分包括二甲基胺的混合物，然后再蒸出目的馏分。而在釜底残油中，则留下了范围很宽的重馏分及高温焦油化的产物。为了把目的产物与轻馏分、水和二甲基胺分开，还需要另一个精馏塔。因为一个精馏塔只能分离两组分混合物，分离三组分混合物还需要一个塔^[3]。由此看来，分离工业叔胺混合物，需要一个由十个精馏塔组成的装置。这样的装置过于复杂而笨重且能耗太大。

最接近本发明的是在文献^[4]中描述的精馏塔，该精馏塔带有含叔胺原料混合物和回流的输入设备。这套装置还有原料罐及处理后叔胺的收集存储罐。但该装置的缺点是复杂而笨重，不能用来分离含碳原子数大于10的烷基叔胺。

现有技术的装置存在的普遍缺点是，它们均无法从工业叔胺混合物中分离出C₁₂～C₁₄的窄馏分。

发明内容

本发明的任务不仅是要简化装置的结构，提高装置的生产能力，保证叔胺精馏可稳定进行，还要从保证最终产品的高纯度、自混合物中分出窄馏分、目的产物组成可以调整等方面来提高处理的质量。

上述任务可通过以下措施来完成：采用的精馏装置除所包括的精馏塔、原料混合物和部分回流物的进料设备、原料罐和产品收集存储罐以及釜加热系统外，还附加了真空膜式蒸发器，该真空膜式蒸发器的上层空间与原料罐的出口管和真空系统连接，而下层空间则与塔的进料设备相连。塔釜中也装有管线，其下端与进料设备连接，上端则位于釜底液体表面之上。

这样的结构可以在真空作用下，将叔胺混合物送入精馏塔以前，先让原料混合物通过膜式蒸发器，然后经过金属管线，将原料输送到釜底液体表面之上。在膜式蒸发器中，原料混合物中的水和易挥发组分在进入塔之前就已被脱除。这些杂质从膜式蒸发器的上层空间中导出，而下层空间中则只有目的产物和重质杂质。这样就减少了对获得高产率非常关键的淹塔的几率。后一混合物在通过金属管线时，还被高温的釜底液体均匀预热。釜底液体的沸点比该混合物要高得多，从而可以提高进料混合物的蒸发速度，降低将其加热到沸点温度时的能耗。进料管线的位置高于釜底液体表面可使待分离混合物沿此液体表面均匀的以薄层形式分布。这样，含有目的产物的低沸点馏分就可很快地从薄层上蒸发，而送入精馏塔的混合物就是已较好的脱除了轻、重杂质并富集了目的产物的混合物。在精馏塔中将进行此混合物的最终处理过程。若需要调整目的产物组成并保证精馏后的叔胺馏分中的组分比例达到给定值，产物可重复精馏以达到此比例。这样可以提高装置的生产率，保证装置的稳定操作，装置结构也比较简单和紧凑。

附图说明

图1为本发明装置的示意图。该装置由以下部分组成：带有蒸馏釜2的精馏塔1，蒸馏釜上配备的金属管线3，膜式蒸发器4，处理后的叔胺产物收集和存储罐5，带有热偶并充满热载体的加热器6，工业原料叔胺混合物的原料罐7，釜底残油收集器8。

图中膜式蒸发器4，精馏塔1和产物收集和存储罐5均与真空系统连接。

具体实施方式

装置按以下方式运行：

工业原料叔胺混合物在真空下从原料储罐7进入温度已达40℃～70℃的膜式蒸发器4，在膜式蒸发器4中由于压力急骤降低，原料中的水、二甲基胺及其它易沸组分在40℃时就已经沸腾。这些物质的蒸气不经过塔1的工作空间，从膜式蒸发器4的上层空间中导出。脱除了轻组分的、含叔胺目的产物的混合物下流到蒸发器4的下层空间中，然后沿安装在蒸馏釜2中的金属管线3上流到釜底液体的表面上层。金属管线3的下端与将原料混合物送入塔1的设备相连，上端则略高于釜底液体的液面。在混合物沿金属管线上行时，被釜底液体加热，而后者则可被流过加热盘管或釜2的加热套的热载体加热，在混合物达到釜底液体表面时，已获得了足够的预热。混合物在管线中就已开始沸腾，而在釜底液体表面上，则进行着轻组分的快速蒸发，此轻组分包括可作为目的产物的C₁₂～C₁₄叔胺窄馏分。这样，进入精馏塔1的就是在蒸发器4中脱除了轻质杂质和将重质杂质留在釜2中的含目的产物—叔胺馏分的混合物。后者在精馏塔1中进行最终的处理。制成的产物是处理后窄馏分中的叔胺，其含量不低于90％。此产物从精馏塔顶部塔板上收集，其中部分作为产品送入收集和存储罐5中，另一部分用作塔顶回流。通过调节塔1的回流量和最终产物的收集量来达到产物中所需叔胺的比例，也可用增加精馏循环次数来达到调节此比例的目的。采用以上方法可以获得高质量的产品。

此外，在操作温度比目的馏分沸点低得多的条件下，使用膜式蒸发器可以将轻质杂质和目的馏分分离，从而降低塔内蒸气相的负荷，提高塔的叔胺产物生产能力，减少携带和淹塔的可能性。这种装置具有简单紧凑、经济和操作可靠的特点。

参考文献

1.俄国专利申请No.94023772，国际分类C07C 13/15，1996

2.俄国专利No.2182030，国际分类B01D3/00，10.05.2002

3.A.G.Kasatkin著  化工原理1961 p-566

4.俄国专利No.2145596国际分类C 07C 209/84，2000

Claims (1)

1.用于处理叔胺的精馏装置，该装置包括：

精馏塔、将待分离混合物输入所述精馏塔并使其部分回流的塔进料设备、原料罐、最终产品的收集和存储罐和釜加热系统，其特征在于，所述装置装备有真空膜式蒸发器，该真空膜式蒸发器的上层空间与原料储罐及真空系统相连，下层空间则与塔进料设备连接；在塔釜中装有金属管线，该金属管线的下端连接塔进料设备，上端则位于釜内液体表面之上。