SU481152A3 - Способ выделени органического растворител - Google Patents

Description

В результате испарени  нсходиого материала в испарителе 3 еодержаща с  в ием соль осаждаетс  в ииж1по о часть 11С1 ар;ггел , из которой суспензию осажденного твердого материала в маточном растворе удал ют но трубопроводу 8 и подают в сепаратор 9, в качестве которого МО/кет быть иснользоваи фильтр или центрифуга.

Из сепаратора твердую соль, почти пе содержаш ,ую жидкости, но трубоггроводу 10 удал ют . Сепаратор 9 может быть оборудован устройством дл  нро:лывкн твердой солп водой перед ее удалепнем по трубопроводу 10. Маточпый раствор, отделеппый от солп в сепараторе 9 но трубопроводу 11 нодают в резервуар 12, пз которого его насосом 13 по трубонроводам 14 н 2 возвращают в пснаритель 3.

Пары, подаваемые в ректифпканпоппую колоппу 7 из испарител  3, поднимаютс  вверх и удал ютс  из верхпей части кодоншл по трубопроводу 15 в конденсатор 10, из которого часть образующегос  конденсата возвращают в верхиюю часть коло1И ы 7 но трубопроводу 17 в качестве флегмы, а другую часть но трубопроводу 18 подают в сборник или удал ют пз систе ты. Конденсат, удал емый пз снстемы по трубопроводу 18, содержит большое количество летучих алппюз, присутствуюплпх в димет11лформам11;,е R виде 1- рнмесей.

Флегма, подаваема  в верхнюю часть колонны , стекает вниз п удал етс  по трубопроводу 19. Часть жидкости, отбкрае юй из иижпей части колонны 7, но трубонроводу 20 нодают в ребойлер 21, в котором ;;спдкость нагревают вод ным паром нли каким-либо другим средством. Смесь паров н жидкости из ребойлера 21 но трубоироводу 22 возврапдают в пижиюю часть колоины 7.

Регенерировапный днметилформампд в ко .; ичестве, примерно равном его количеству з псходном материале, удал ют из Н1жней части колоипы 7 по трубонрОБОду 23, который, если это необходимо, может быть снабжен насосом 24, и нодают в нерего1Н1ый аннарат 25, в котором жидкость нагревают вод ным паром или каким-либо другим подход пдпм средством с целью полиого испареии  дпметилформамида . Пары диметилформамида из верхней части перегонного анпарата 25 но трубопроводу 26 подают в копденсатор 27. Жидкий диметплформамид из конденсатора 27 но трубопроводу 28 подают в сборннк.

Прпмеси и матерпалы, иизкую летучесть, из перегоппого аппарата 25 удал ют периоднческп илп непрерывно по трубопроводу 29 п подают в резервуар 12. Такнм образом, любой твердый материал, панрилгер соль, скаплнвающпйс  в нерегоииом аппарате 25 удал ют из еистемы и частично вновь возвращают в сепаратор 9. Остаточную жидкость из перегонпого аппарата 25 удал ют но трубопроводу 30. В качестве испарител  3 может быть использован пснаритель любого

известиого типа, обеспечивающий отделепие соли и пр::год;1ый дл  обработки солевых растворов . Фильтрат  ,л етс  1:,елезь м продлктом .

В тех случа х, когда органическое соедииеиие , образующеес  в нерегоипом аппарате, содерЖ1гг прнмеси с отиос 1тельио более низкой летучестью, че.м летучесть оргаиического соединени , иоеледпее может быть иодвергпуто очистке с использованием ректифика1и оииой колопиы согласио ирин той техиологии фракн.ноииой перего1П{и. В этом случае удобно 1юдавать пары из окоьчате,льиого иерегоппого аппарата неносредствеппо во фракинонную ректио1)икацио :иую колоииу, как ноказаио на фиг. 2.

Пары пз испарител  3 (см. фиг. ) подаютс  в ректификациоииую колонну 7 но трубонроводу 6. Опи ноднимаютс  в головную

часть колоины п по трубопроводу 15 проход т в копденсатор 16. Основную част кон.деисата из конденсатора 16 но трубопроводу 17 1 0зврапда от в 5ерхпюю часть ректиф)икациоипой 7 в виде флегмы, а остальную,

исбольщу10 часть коидепсата, представл ющую собо :;оду, обо;а;ценную аллнюм, выпускают по трубог роводу 18 дл  дальиейщего ис ю;|ЬЗоза1Н  . Водную фракнию, ночти пе сод.ержагцую амплов, удал ют из ректификанлоииой 1ЮЛОНПЫ 7 но трубонроводу 31 (см. фиг. 2).

Типичными услови м осунхествлени  снособа могут бьггь следуюии-ie: исгюльзование )ект);фнкацио1;1;ой колоииы, имеющс niecTb

ректнсЬпкационных тарелок выще трубопровода 3 дл  отбора бокового нродукта; ректнфикациоинп  колони  должна работать прп флегмовом числе 159:1; обогащенную ампном воду удал ют из кондеисагора 16 но трубонроводу 18 ео скоростью приблизительно 200 фу;:т/час (91 кг/час) п еодержнт 1,0вес. % димст1|;1ам : а. Скорост; удалеп1   чнстой воды, содержан;ей 0,005% диметпламина ,соетавл ет16000фупт/час

(7260 кг/час). Вода, удал ема  нз ректификационной колонны 7 по трубопроводу 31, может быть нспо 1ьзо15ана в качестве техиологичееко воды или без д.ополиительиой обработкп слита в естсствеи Н)1е водоемы.

Из смеси жидких компоиеитов, содержащей воду, Х.Х-диметилформамид, нелетучие нрнмеси и ЛДравьииую кислоту (нли без последией) чистый М,М-дпметилформамид, пе содержапи1Й пелетучих примесей и мураввиной кнслоты, Аюжет быть получен в впде бокового Г родукта ректифнкациоппой колоппы путем вывода из пее жидкого дойного нродукта , обработкн его в перегонном аннарате с целью удален1  из иего летучих компонентов.

Лчидкий донный продукт удал ют из колонпы в количестве, достаточном, чтобы избежать осаждение нелетучего материала в колопие или в соедипеином с ней нагревательном устройстве. Жндкий дониый иродукт

после удаленн  из него летучих компонентов

возвращают из перегонного аппарата в ректификационную колонну, лреимуп1ественно в ее нижнюю часть (см. фиг. 3).

Как показано на фиг. 3, исходный матерпал в парообразном состо нии из испарител  3 (см. фиг. П, по трубопроводу 32 подают в ректификационную колонну 33. Более летучие компоненты исходного материала в парообразном состо нии удал ют из верхней части ректификационной колонны 33 и по трубопроводу 34 подают в конденсатор 35. Конденсат из конденсатора 35 делитс  на две части, одну из которых возвраш.ают в верхнюю часть колонны 33 по трубопроводу 36, а другую вывод т из системы по трубопроводу 37 в качестве головного продукта.

Диметилформамид в парообразном состо нии удал ют из ректификационной колонны 33 в качестве бокового продукта по трубопроводу 38 и пропускают в конденсатор 39. Жидкий конденсат удал ют из конденсатора 39 по трубопроводу 40. Нижн   часть пектификанионной колонны 33 снабжена ребойлером 41, предназначенным дл  потвода к нижней части колонны количества тепла, необходнмого дл  осун1ествлени  днстилл ции. Флегмовую жидкость из нижней части ректификационной колонны 33 подают в ребойлер 41 по трубопроводу 42. Парообразную флегму из ребойлера 41 возвращают в нижнюю часть колонны по трубопроводу 43.

Жидкость из основани  колонны по трубопроводу 44 непрерывно подают в вертикальный перегонный аппарат 45, снабженный мешалкой 46. Вертикальный перегонный аппарат 45 нагревают с помощью любых известных средств и почти всю подаваемую в него жидкость испар ют, и пары по трубопроводу 47 возвращают в нижнюю часть ректификационной колонны 33.

Жидкость, содержанию концентрированное нелетучее вен1ество, удал ют из перегоиного аппарата 45 по трубопроводу 48 периодически или непрерывно.

Нанлучщим вариантом осуществлени  проиесса  вл етс  процесс, объедпн ющий в себе основные характеристики всех трех оннсанных выше схем. Комбипирован1-ый технологический нроцесс

обесиечивает полученне днметилформамнда, который может быть использован повторно, а также воды, котора  может быть слнта в естественные водоемы без дополнительной обработкн.

Этот процесс сравннтельио прост и может быть осутцествлен с использованием сравнительно нростого и не.п,орогого оборудованн .

П р е д м е т и з о б р е т е и и  

20

Способ выделени  органического растворител , например д1 заз:ен1е1И10го формами.да, из смеси, содержащей указанный органический растворитель, жидкий компонент, смещиваюHUUICSI с ним, например воду, и раствор ю1ЦИЙСЯ твердый кол1по 1ент, нанрнмер хлористый натрий, с применением кристаллизации твердого комиопеита и отделени  оргаиического растворител  дистилл цией, отличающийс  тем. что. с целью непрерывного осуществлени  процесса и повышени  его эффективности, выщеуказанную смесь непрерывно подают в испарптель, откуда легкую фракцию напрпв.ч ют на ректификацию, а

т желую фракиию фильтруют, оса.док отдел ют , и фильтрат возвращают в испаритель, ректификат направл ют в дистилл тор, где отдел ют целевой продукт в виде дистилл та, а оставщийс  при этом кубовой остаток частично возвращают в иснаритель.

5 16

n

./-V

8

9 11.. Г--1

и

1 , ..iJTiy a 34JLJ

12

25

|.J}

L2L.

51

7

Фие.2

146Фиг . 3