CN106631770B - 一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种β‑卤素四氟丙酰氟的合成方法，制备方法的具体步骤如下：在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入碱金属卤化物和催化剂，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时，用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β‑卤素四氟丙酰氟。原料的转化率及产品纯度高，所得产品过分馏纯度即可达到99％以上，将其与醇进行化学反应可得纯度99％的酯，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。

Description

一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法
技术领域
本发明涉及含氟精细化工领域，具体涉及一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法。
背景技术
β-卤素取代四氟丙酰氟，分子式：CF3CFXCOF(X＝Cl，Br，I，SCN)，是一种重要的化学合成中间体。利用其分子中存在的卤素和酰基结构，对该化合物进行加成、分解、水解、胺解、醇解等反应可以得到多种衍生物，如多氟丙酸、多氟烷氧基酰氟、多氟烷氧基聚醚等高附加值含氟精细化学品，广泛应用于含氟医药、含氟农药、电子和精密仪器等领域。因此，采用低成本、容易大规模生产的工艺路线生产β-卤素四氟丙酰氟就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的不足，提供一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现，一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法，以六氟环氧丙烷为原料，在适宜反应温度，且在催化剂的作用下，六氟环氧丙烷与碱金属卤化物反应生成β-卤素四氟丙酰氟，反应化学式如下：
制备方法如下：在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入碱金属卤化物和催化剂，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时，用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-卤素四氟丙酰氟。
本发明的有益效果为：提出了一种β-卤素四氟丙酰氟的合成方法，原料的转化率及产品纯度高，所得产品过分馏纯度即可达到99％以上，将其与醇进行化学反应可得纯度99％的酯，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1：β-碘取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入无水碘化钠(150g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时。用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-碘取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初产品进行气相色谱测试，其中β-碘代四氟丙酰氟含量99％以上。
实施例2：β-溴取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入无水溴化钠(102g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时。用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-溴取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初产品进行气相色谱测试，其中β-溴代四氟丙酰氟含量99％以上。
实施例3：β-氯取代四氟丙酰氟合成
在1升具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入无水氯化锂(42g)、无水二乙二醇二甲醚(500mL)，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷(166g)，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时。用分液漏
斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-氯取代四氟丙酰氟(247g)，收率90％。收集到的初产品进行气相色谱测试，其中β-氯代四氟丙酰氟含量99％以上。
本发明原料的转化率及产品纯度高，所得产品过分馏纯度即可达到99％以上，将其与醇进行化学反应可得纯度99％的酯，制备方法生产步骤简单、安全，反应时间短，生产率高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种β-取代基丙酰氟化合物的合成方法，其特征在于：以六氟环氧丙烷、碱金属卤化物/硫氰化物为原料，无水二乙二醇二甲醚为溶剂，在适宜反应温度下，六氟环氧丙烷与碱金属卤化物/硫氰化物反应生成β-取代丙酰氟，反应化学式如下：
。
2.根据权利要求1所述的一种β-取代丙酰氟的合成方法，其特征在于：制备方法的具体步骤如下：在具干冰冷凝回流器的干燥反应器中，加入碱金属卤化物/硫氰化物，置于冰水浴中，在搅拌条件下，缓慢通入六氟环氧丙烷，在冰水浴中保持2h，直至干冰冷凝回流器底部无回流，继续搅拌两小时，用分液漏斗分离液体，常压蒸馏，蒸馏过程中产生的气体通入冷阱中收集，再转入钢瓶中，得到液态β-取代丙酰氟。
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