CN106620809A - 一种细菌纤维素膜基抗菌敷料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及医用敷料技术领域,特别涉及一种细菌纤维素膜基抗菌敷料的制备方法：通过高碘酸钠将细菌纤维素定位氧化成双醛细菌纤维素；使用含银离子溶液浸泡步骤（1）得到的双醛细菌纤维素得到含银抗菌湿膜；步骤（2）得到的含银抗菌湿膜进行脱水干燥得到细菌纤维素膜基抗菌敷料。该敷料银离子分布均匀且抗菌能力强，作用稳定、抗菌周期长久；制备方法操作简单，方便可行，可控性好，成本较低，无污染。

Description

一种细菌纤维素膜基抗菌敷料的制备方法
技术领域
本发明涉及医用敷料技术领域,特别涉及一种细菌纤维素膜基抗菌敷料的制备方法。
背景技术
细菌纤维素是由细菌发酵产生的高纯度的天然生物学材料，具备优异的生物学特性和物理性能，是现在国内外生物材料的研究热点之一。
细菌纤维素具备良好的生物相容性；超细网状结构及高亲水、保水性能；以及较高的物理强度和特性模量。这些特性使细菌纤维素具备成为生物医学材料的基础。
细菌纤维素良好的保水性、透气性及生物相容性，为伤口愈合提供了良好的环境。但是细菌纤维素本身不具备抗菌性能，不能防止伤口感染，因此影响了伤口的痊愈和愈后质量。
现有技术中也有将细菌纤维素膜进行处理作为医用敷料来达到抗菌效果。其处理方式多种多样。如CN101264335A公开了一种含氯化银纳米粒子的抗菌敷料的制备方法，该方法在细菌纤维素膜内，利用其三维的多空网状结构在纤维素表面沉积纳米氯化银，进而得到具备抗菌性能的敷料；而CN104277124公开了一种镧系配位纤维素的伯羟基选择性氧化成羧基后得到纤维素盐敷料，也具备了抗菌作用，等等。以上方法制备的敷料抗菌性能主要来源于通过反应添加的金属元素，但是与纤维素膜之间的作用力弱，如专利CN101264335A仅靠化学反应沉积到纤维素表面，而纤维素并没有参加反应，所以会导致抗菌元素在整个纤维素膜内的分布不均匀。而专利CN101264335A虽然是与镧系金属发生配位反应，但是在反应开始时纤维素膜表面的羧基先进行配位，进而堵塞金属离子继续渗入的通道，因此，也会形成纤维素膜表面抗菌元素含量高，内部抗菌元素含量少的情况。
发明内容
为了解决以上现有技术中抗菌元素在纤维素膜分布不均匀以及相互作用弱的问题，本申请公开了一种以银元素为抗菌因子，以细菌纤维素膜为基材，抗菌因子在细菌纤维素膜分布均匀、作用稳定、抗菌周期长久的细菌纤维素膜基抗菌敷料的制备方法。本发明作用原理是利用高碘酸钠为氧化剂，通过定位氧化将细菌纤维素氧化成双醛纤维素，然后再与含银离子溶液浸渍，由细菌纤维素上的醛基将银离子还原成单质银沉积到纤维素膜上。
本发明是通过以下措施实现的：
一种细菌纤维素膜基抗菌敷料的制备方法，包括以下步骤：
（1）通过高碘酸钠将细菌纤维素定位氧化成双醛细菌纤维素；
（2）使用含银离子溶液浸泡步骤（1）得到的双醛细菌纤维素得到含银抗菌湿膜；
（3）步骤（2）得到的含银抗菌湿膜进行脱水干燥得到细菌纤维素膜基抗菌敷料。
所述的制备方法，优选高碘酸钠配制成溶液后，将细菌纤维素加入浸泡，高碘酸钠溶液浓度为0.01-0.1%。
所述的制备方法，优选含银离子溶液为硝酸银或硫酸银溶液，银离子浓度为0.01-0.05%。
所述的制备方法，优选高碘酸钠溶液浓度为0.04-0.1%。
所述的制备方法，优选银离子浓度为0.02-0.05%。
所述的制备方法，优选细菌纤维素氧化之前用氢氧化钠溶液洗涤脱色，再用去离子水洗涤至中性，然后进行定位氧化。
所述的制备方法，优选步骤（1）中将细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml高碘酸钠溶液中，浸渍时间为4小时，体系温度为30-35℃。
所述的制备方法，优选步骤（1）中得到的双醛细菌纤维素用去离子水冲洗至残余高碘酸钠洗净。
所述的制备方法，优选步骤（2）中双醛细菌纤维素浸入到含银离子溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时。
所述的制备方法，优选步骤（2）中得到的含银抗菌湿膜用去离子水冲洗至残余银离子洗净。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种以细菌纤维素膜为基材，通过高碘酸钠定位氧化后得到双醛纤维素还原银离子，进而得到含有单质银的细菌纤维素抗菌敷料。该敷料银离子分布均匀且抗菌能力强，作用稳定、抗菌周期长久；制备方法操作简单，方便可行，可控性好，成本较低，无污染。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例来进一步说明。
实施例1：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.01%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为35℃；
（3）将（2）所得到的双醛细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性细菌纤维素膜浸入到500ml质量分数为0.01%的硝酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硝酸银洗净；
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具有一定的抗菌效果，抑菌率达到92.5%，72小时后抑菌率达到88.5%。
实施例2：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.04%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为32℃；
（3）将（2）所得到的双醛细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性细菌纤维素膜浸入到500ml质量分数为0.02%的硫酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净；
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具有较好的抗菌效果，抑菌率达到98.5%，72小时后抑菌率达到94.5%。
实施例3：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.06%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为30℃；
（3）将（2）所得到的双醛细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性细菌纤维素膜浸入到500ml质量分数为0.03%的硝酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净；
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具有好的抗菌效果，抑菌率达到99.9%，72小时后抑菌率达到98.5%。
实施例4：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.08%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为30℃；
（3）将（2）所得到的双醛细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性细菌纤维素膜浸入到500ml质量分数为0.04%的硝酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净；
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具有好的抗菌效果，抑菌率达到100%，72小时后抑菌率达到99.5%。
实施例5：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.10%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为30℃；
（3）将（2）所得到的双醛细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性细菌纤维素膜浸入到500ml质量分数为0.05%的硝酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净；
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具有好的抗菌效果，抑菌率达到100%，72小时后抑菌率达到99.9%。
实施例6：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.11%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为30℃；
（3）将（2）所得到的双醛细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性细菌纤维素膜浸入到500ml质量分数为0.06%的硝酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净；
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具抗菌效果，抑菌率达到99.5%，72小时后抑菌率达到97.5%，抗菌性能略有降低。
实施例7：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.12%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为30℃；
（3）将（2）所得到的双醛细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性细菌纤维素膜浸入到500ml质量分数为0.07%的硝酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净；
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具有好的抗菌效果，抑菌率达到98.6%，72小时后抑菌率达到96.5%，抗菌性能略有降低。
实施例8：
（1）选取2mm厚的细菌纤维素湿膜，将细菌纤维素湿膜用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.06%硝酸银溶液，浸渍时间为4小时，体系温度为30℃；
（3）将（2）得到的改性细菌纤维素膜清洗后，浸入到500ml质量分数为0.06%的盐酸溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（4）将（3）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净；
（5）将（4）所得的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜进行冷冻干燥，得到含有氯化银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具抗菌效果，抑菌率达到93.1%，72小时后抑菌率达到85.2%。
实施例9：
（1）选取2mm厚的医用纤维素纸基材料，用0.5%NaOH洗涤脱色后，再用去离子水洗涤至中性；
（2）将（1）中医用纤维素纸基材料裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml质量分数为0.10%高碘酸钠，浸渍时间为4小时，体系温度为30℃；
（3）将（2）所得到的双醛医用纤维素纸基材料用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余高碘酸钠洗净；
（4）将（3）得到的改性医用纤维素纸基材料浸入到500ml质量分数为0.05%的硝酸银溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时；
（5）将（4）得到的含有抗菌因子的细菌纤维素湿膜用去离子水冲洗后，浸泡到去离子水中，每隔三十分钟，换一次水，循环3-5次，至残余硫酸银洗净。
（6）将（5）所得的含有抗菌因子的医用纤维素纸基材料进行冷冻干燥，得到含有单质银细菌纤维素抗菌膜。
经过抗菌环测试结果发现，该膜对大肠杆菌具有好的抗菌效果，抑菌率达到90.2%，72小时后抑菌率达到80.4%，抗菌性能略有降低。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受实施例的限制，其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为等效替换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种细菌纤维素膜基抗菌敷料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）通过高碘酸钠将细菌纤维素定位氧化成双醛细菌纤维素；
（2）使用含银离子溶液浸泡步骤（1）得到的双醛细菌纤维素得到含银抗菌湿膜；
（3）步骤（2）得到的含银抗菌湿膜进行脱水干燥得到细菌纤维素膜基抗菌敷料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于高碘酸钠配制成溶液后，将细菌纤维素加入浸泡，高碘酸钠溶液浓度为0.01-0.1%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于含银离子溶液为硝酸银或硫酸银溶液，银离子浓度为0.01-0.05%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于高碘酸钠溶液浓度为0.04-0.1%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于银离子浓度为0.02-0.05%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于细菌纤维素氧化之前用氢氧化钠溶液洗涤脱色，再用去离子水洗涤至中性，然后进行定位氧化。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中将细菌纤维素膜裁切为10*10cm大小，浸渍到500ml高碘酸钠溶液中，浸渍时间为4小时，体系温度为30-35℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中得到的双醛细菌纤维素用去离子水冲洗至残余高碘酸钠洗净。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中双醛细菌纤维素浸入到含银离子溶液中，反应温度为常温，反应时间为4小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中得到的含银抗菌湿膜用去离子水冲洗至残余银离子洗净。
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