CN115584081A - 一种含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法及其应用 - Google Patents

一种含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明的目的是提供一种抗菌性聚丙烯材料的制备方法及其应用，属于改性聚丙烯材料技术领域。本发明先制备羧甲基化的细菌纤维素，然后在羧甲基化细菌纤维素上负载结合纳米银，得到含银纳米粒子的细菌纤维素；再采用丙烯酸‑2‑羟乙基酯、丙烯酸、N,N‑二亚乙基双丙烯酰胺等材料对含银纳米粒子的细菌纤维素改性，得到改性细菌纤维素。将改性细菌纤维素和聚丙烯、SEBS、改性细菌纤维素粉末、马来酸酐接枝聚丙烯混合后挤出造粒，得到抗菌型聚丙烯母粒，可用于制备无纺布，使无纺布具有优异抗菌性和力学强度，过滤效率高、压阻低的优点。

Description

一种含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法及其应用
技术领域
本发明的目的是提供一种抗菌性聚丙烯材料的制备方法，属于改性聚丙烯材料技术领域。
技术背景
聚丙烯材料化学性能稳定，机械强度、热稳定性好，广泛应用于医药行业、水处理技术、包装材料等。其中聚丙烯熔喷无纺布材料质轻柔软，透气性好，广泛用于医用口罩等医用生物材料领域。
目前用聚丙烯基非织造布存在着明显的缺陷，其在过滤过程中，由于其本身无任何抗菌性能，导致病菌在聚丙烯非织造布表面残留，使得使用后的聚丙烯非织造布极易成为二次传染源，而银离子是常用的抗菌剂。例如在CN202010829596.1一种抗菌、抗病毒汽车空调壳体聚丙烯材料及其制备方法，聚丙烯90～95份、填料5～10份、抗菌抗病毒剂0.3～1.0份、成核剂0.1～0.6份、润滑剂0.2～0.5份和抗氧剂0.2～0.7份；所述抗菌抗病毒剂为银离子抗菌剂、锌离子抗菌剂、纳米氧化锌中的至少一种；所述聚丙烯为均聚高结晶聚丙烯。银离子直接加入聚丙烯中相容性差，容易团聚，难以发挥预期的抗菌效果，且抗菌持久性差。并且已有的聚丙烯基制备的非织造布的过滤效率低，容易引发面部局部温度过高，更容易出现流汗、呼吸不畅、缺氧、中暑等恶性情况，且柔韧性和生物相容性差。
因此，本发明提供了一种抗菌性持久长，过滤效率高的非织造布原料。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种抗菌性聚丙烯材料的制备方法，本发明先制备得到含银纳米粒子的细菌纤维素粉末，对其改性后加入到聚丙烯中，不仅显著提高抗菌性，并且还能有效提高非织造布的过滤效率和力学性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
细菌纤维素的改性：将细菌纤维素膜浸入80℃～90℃ 0.5～1.0mol/LNaOH溶液中30～60min，用蒸馏水洗至中性，将纯化后的细菌纤维素加入正丁醇浸泡20～30min；浸泡后替换正丁醇溶剂，重复浸泡2～3次后离心分离。再浸泡在一氯乙酸和正丁醇混合溶液中(混合溶液中一氯乙酸的浓度为5～15g/100mL)，按3～10g/100mL加入氢氧化钠，在超声的同时在80～100℃条件下加热条件反应 10～30min，真空干燥后得到羧甲基化的细菌纤维素。
将羧甲基化的细菌纤维素浸入40～50mM硝酸银溶液中，加入 0.1～0.3mol/L氨水，室温下避光搅拌15～30min，紫外光照3～4h后用乙醇水洗，冷冻干燥后，将其研磨成粉末，过筛，得到得到含银纳米粒子的细菌纤维素粉末；其中羧甲基化的细菌纤维素与硝酸银溶液的质量体积比为1g：5～6mL；硝酸银溶液与氨水的体积比为1:2～3。
将含银纳米粒子的细菌纤维素粉末加入水中，然后加入丙烯酸 -2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N'-二亚乙基双丙烯酰胺，在 80～100℃进行反应3～5h，反应后洗涤，干燥，得改性细菌纤维素；
其中含银纳米粒子的细菌纤维素粉末、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N'-二亚乙基双丙烯酰胺的质量关系为： 1～3:0.1～0.2:0.3～0.6:0.02～0.04:0.01～0.05。
按重量份数计，称取100～120份聚丙烯、1～3份苯乙烯-乙烯辛烯共聚物-苯乙烯(SEBS)、5～10份改性细菌纤维素粉末、2～10份马来酸酐接枝聚丙烯，加入搅拌机中搅拌，然后将混合好的物流加入双螺杆挤出机中挤出、造粒，最终得到抗菌型聚丙烯母粒。
其中聚丙烯优选高流动聚丙烯为，如AchieveTM 6936G2。
进一步，将抗菌型聚丙烯母粒经过螺杆挤压机进行挤压熔融得到熔体，经过滤器过滤去除杂质，进入纺丝组件，经纺丝机喷丝板喷出后，冷却固结成丝，丝束导入牵伸喷嘴经过气流牵引，在成网机上铺网，形成均匀的纤网，纤网在热轧机中定型。
进一步，还可以根据实际情况在抗菌型聚丙烯母粒中加入抗氧化剂、静电驻级母粒等物质混合，进一步提高无纺布的性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用紫外诱导控制银纳米粒子为八面体形貌，抗菌效果好，颗粒原位修饰在细菌纤维素中，且在紫外条件下，羧甲基化细菌纤维素与银纳米粒子结合力强，具有优异、持久的抗菌效果。进一步对含银纳米粒子的细菌纤维素进行改性，分子链上的羟基和羧基可与丙烯酸 -2-羟乙基酯、丙烯酸单体进行接枝改性，且丙烯酸单体发生共聚。改性后的细菌纤维素，加入到聚丙烯树脂中，不仅相容性好，且在聚丙烯纤维网络之间形成分布均匀纳米孔隙，提高材料的力学性能，而且还能提高对油性颗粒物等过滤效率。
具体实施方式
实施例1
细菌纤维素的改性：将细菌纤维素膜浸入90℃1.0mol/LNaOH溶液中40min，浸泡后用蒸馏水洗至中性，得纯化后的细菌纤维素加入正丁醇浸泡30min；浸泡后替换正丁醇溶剂，重复浸泡3次后离心分离。再浸泡在10g/100mL一氯乙酸的正丁醇溶液中，按5g/100mL加入氢氧化钠，在超声的同时加热条件反应10～30min，真空干燥后得到羧甲基化的细菌纤维素；
将10g羧甲基化的细菌纤维素浸入60mL 45mM硝酸银溶液中，加入120mL 0.2mol/L氨水，室温下避光搅拌30min，紫外光照3h后用乙醇水洗涤，冷冻干燥后，将其研磨成粉末，过筛，得到含银纳米粒子的细菌纤维素粉末；
将含银纳米粒子的细菌纤维素粉末加入水中，然后加入丙烯酸 -2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N-二亚乙基双丙烯酰胺，在80℃进行反应4h，反应后洗涤，干燥，改性细菌纤维素；含银纳米粒子的细菌纤维素粉末、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N-二亚乙基双丙烯酰胺的质量关系为：2:0.1:0.5:0.03:0.02。
按重量份数计，称取120份聚丙烯、2份SEBS、8份改性细菌纤维素粉末、5份马来酸酐接枝聚丙烯，加入搅拌机中搅拌，然后将混合好的物料加入双螺杆挤出机中160℃挤出、造粒，最终得到抗菌型聚丙烯母粒。
将抗菌型聚丙烯母粒经过螺杆挤压机进行挤压熔融得到熔体，经过滤器过滤去除杂质，进入纺丝组件，经纺丝机喷丝板喷出后，其中纺丝的温度为180℃，纺丝熔体的压力为2Mpa，纺丝速度为 2200m/min，冷却固结成丝，丝束导入牵伸喷嘴经过气流牵引，在成网机上铺网，形成均匀的纤网，纤网在150℃、12MPa条件下的热轧机中定型。
实施例2
细菌纤维素的改性：将细菌纤维素膜浸入85℃0.5mol/LNaOH溶液中60min，用蒸馏水洗至中性，将纯化后的细菌纤维素加入正丁醇浸泡30min；浸泡后替换正丁醇溶剂，重复浸泡2次后离心分离。再浸泡在一氯乙酸和正丁醇混合溶液中(混合溶液中一氯乙酸的浓度为 8g/100mL)，按10g/100mL加入氢氧化钠，在超声的同时加热条件反应30min，真空干燥后得到羧甲基化的细菌纤维素；
将10g羧甲基化的细菌纤维素浸入60mL 40mM硝酸银溶液中，加入120mL 0.2mol/L氨水，室温下避光搅拌30min，紫外光照3h后用乙醇水洗，冷冻干燥后，将其研磨成粉末，过筛，得到得到含银纳米粒子的细菌纤维素粉末；
将含银纳米粒子的细菌纤维素粉末加入水中，然后加入丙烯酸 -2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N-二亚乙基双丙烯酰胺，在 80～100℃进行反应3～5h，反应后洗涤，干燥，改性细菌纤维素；其中含银纳米粒子的细菌纤维素粉末、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N'-二亚乙基双丙烯酰胺的质量关系为：3:0.2:0.6: 0.04:0.03。
按重量份数计，称取100份聚丙烯、1份SEBS、6份改性细菌纤维素粉末、5份马来酸酐接枝聚丙烯，加入搅拌机中搅拌，然后将混合好的物流加入双螺杆挤出机中160℃挤出、造粒，最终得到抗菌型聚丙烯母粒。
将抗菌型聚丙烯母粒经过螺杆挤压机进行挤压熔融得到熔体，经过滤器过滤去除杂质，进入纺丝组件，经纺丝机喷丝板喷出后，其中纺丝的温度为180℃，纺丝熔体的压力为2Mpa，纺丝速度为 2300m/min，冷却固结成丝，丝束导入牵伸喷嘴经过气流牵引，在成网机上铺网，形成均匀的纤网，纤网在150℃、12MPa条件下的热轧机中定型。
对比例1
对比例1与实施例1相比，区别在于：未加入改性细菌纤维素粉末，等质量替换为马来酸酐接枝聚丙烯，其它操作与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1相比，区别在于：未对含银纳米粒子的细菌纤维素改性，其它操作与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1相比，区别在于：未对细菌纤维素进行羧甲基化，其它操作与实施例1相同。
将实施例1-2、对比例1-3制备的无纺布(克重40g/m2，单丝平均直径为1μm)进行性能检测，检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003877979650000071
颗粒物过滤效率和过滤阻力按照GB/T 32610-2016标准测试；
抗菌性：制备的无纺布材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌效果：将无纺布材料裁剪成片的加入金黄色葡萄球菌、大肠杆菌稀释液1mL，加入固体培养基中，于37℃恒温细菌培养箱中振荡培养，在恒温培养箱中孵育24h得到抗菌效果。抗菌率测试：细菌数量的测定采用菌落计数法，抗菌率＝(对照组平均菌落数-试验组平均菌落数)/对照组平均菌落数×100％。
从表1可以得出，改性后的细菌纤维素加入到聚丙烯树脂中，不仅起到优异抗菌效果，而且还能提高对油性颗粒物等过滤效率，降低过滤阻力，提高力学性能，同时具有优异的抗菌效果；对比例1未加入改性细菌纤维素粉末，抗菌效果差，过滤率低，过滤阻力高；对比例2未改性，对比例3未羧基化改性，会影响与聚丙烯的相容性，与银子的结合力，从而影响过滤效率、力学性能和抗菌效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)细菌纤维素的改性：将细菌纤维素膜浸入80～90℃0.5～1.0mol/LNaOH溶液中30～60min，用蒸馏水洗至中性，将纯化后的细菌纤维素加入正丁醇浸泡；浸泡后替换正丁醇溶剂，重复浸泡2～3次后离心分离，再浸泡在一氯乙酸和正丁醇混合溶液中，再加入氢氧化钠，在超声的同时加热反应，反应结束后真空干燥，得到羧甲基化细菌纤维素；
(2)将羧甲基化细菌纤维素浸入40～50mM硝酸银溶液中，加入0.1～0.3mol/L氨水，室温下避光搅拌15～30min，紫外光照3～4h后用去离子乙醇水洗，冷冻干燥后，将其研磨成粉末，过筛，得到含银纳米粒子的细菌纤维素粉末；
(3)将含银纳米粒子的细菌纤维素粉末加入水中，然后加入丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N'-二亚乙基双丙烯酰胺，在80～100℃进行反应3～5h，反应后洗涤，干燥，得到改性细菌纤维素；
(4)按重量份数计，称取100～120份聚丙烯、1～3份SEBS、5～10份改性细菌纤维素、2～10份马来酸酐接枝聚丙烯，加入搅拌机中搅拌，然后将混合好的物流加入双螺杆挤出机中挤出、造粒，最终得到抗菌型聚丙烯母粒。
2.根据权利要求1所述含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法，其特征在于：步骤(1)一氯乙酸的正丁醇混合溶液中的一氯乙酸浓度为5～15g/100m；再加入氢氧化钠中浓度为3～10g/100mL；正丁醇一次浸泡时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法，其特征在于：步骤(1)加热条件反应为80～100℃反应10～30min。
4.根据权利要求1所述含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法，其特征在于：步骤(3)含银纳米粒子的细菌纤维素粉末、丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸、过硫酸钾和N,N'-二亚乙基双丙烯酰胺的质量关系为：1～3:0.1～0.2:0.3～0.6:0.02～0.04:0.01～0.05。
5.根据权利要求1所述含银细菌纤维素制备抗菌性聚丙烯材料的方法，其特征在于：双螺杆挤出机的设置温度为150～180℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备的抗菌性聚丙烯材料在制备无纺布中的应用。
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