CN115595725B - 一种阻燃过滤棉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及空气过滤净化材料技术领域，提出了一种阻燃过滤棉及其制备方法，包括以下重量份组分：1.5D阻燃纤维20‑25份、3D阻燃纤维20‑25份、5D阻燃纤维15‑20份、7D阻燃纤维10‑20份、15D阻燃纤维10‑15份、改性碳纳米管纤维15‑20份、聚丙烯纤维10‑15份；所述阻燃纤维为阻燃涤纶纤维；所述改性碳纳米管纤维为碳纳米管经乙二胺和环己基氨基磷酸二乙酯处理后经纺丝得到。通过上述技术方案，解决了现有技术中的过滤棉阻燃性和力学性能差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及空气过滤净化材料技术领域，具体的，涉及一种阻燃过滤棉及其制备方法。
背景技术
随着科学技术和现代工业的不断发展，空气污染越来越严重，空气中的粉尘对人体、环境、精密工业等有很大影响，人们越来越重视室内外的空气质量，对于空气净化的需求也越来越大。过滤可分离、搜集、分散于气体中的颗粒状物，过滤材料具有较大内边面和适当的空隙，它有能力捕获和吸附固体颗粒，使之从混合物质中分离出来。而空气净化中的关键结构就是过滤棉，过滤棉的质量决定了空气净化的效果。
但是目前市场上的过滤棉的阻燃性和力学强度较差，在实际的应用中过滤棉的阻燃效果、力学强度不理想，限制了过滤棉的应用范围。
发明内容
本发明提出一种阻燃过滤棉及其制备方法，解决了相关技术中过滤棉阻燃性和力学性能差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种阻燃过滤棉，包括以下重量份组分：1.5D阻燃纤维20-25份、3D阻燃纤维20-25份、5D阻燃纤维15-20份、7D阻燃纤维10-20份、15D阻燃纤维10-15份、改性碳纳米管纤维15-20份、聚丙烯纤维10-15份；所述阻燃纤维为阻燃涤纶纤维；
所述改性碳纳米管纤维为碳纳米管经乙二胺和环己基氨基磷酸二乙酯处理后经纺丝得到。
作为进一步技术方案，所述改性碳纳米管纤维的制备方法为：
S1、将碳纳米管经浓硝酸回流处理；
S2、处理结束后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理碳纳米管；
S3、向预处理碳纳米管加入乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、二甲基甲酰胺、N,N'-二环己基碳酰亚胺，混合得到混合物A；
S4、将混合物A经回流、洗涤、过滤、干燥后，得到改性碳纳米管；
S5、将改性碳纳米管分散于含十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S6、将混合物B进行纺丝得到改性碳纳米管纤维。
作为进一步技术方案，所述步骤S1中回流处理的温度为70-73℃，时间为12-24h。
作为进一步技术方案，所述步骤S3中预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:3:1:20-22:50。。
作为进一步技术方案，纺丝时，凝固浴为5%聚乙烯醇。
作为进一步技术方案，所述步骤S4中回流处理的温度为120-123℃，时间为90-108h。
作为进一步技术方案，所述步骤S4中改性碳纳米管的孔径≤450nm。
一种阻燃过滤棉的制备方法，包括以下步骤：
A1、称取所述的阻燃过滤棉各组分，备用；
A2、将阻燃过滤棉各组分搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A3、混合纤维经梳理、成网、铺网、定型后，得到阻燃过滤棉。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中将阻燃纤维和改性碳纳米管纤维进行混合，制备得到的过滤棉不仅具有较高的阻燃性能，还具有耐腐蚀、耐热性和较高的强度。
2、本发明将碳纳米管进行改性制备改性碳纳米管纤维，一方面提高了碳纳米管的亲水性，增大了碳纳米管在溶液中的分散性，减少了成团现象的产生，提高了加工性能，使制备得到的改性碳纳米管纤维质地均匀，增大改性碳纳米管纤维的强度，另一方面可以使改性碳纳米管纤维具有很好的阻燃效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1-5中阻燃纤维均为阻燃涤纶纤维，购自浙江杭州安顺化纤有限公司。
实施例1
改性碳纳米管纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纳米管加入到68%的浓硝酸中，70℃搅拌回流24h；
S2、回流结束后，冷却至室温，过滤、洗涤至滤液pH=7，将滤饼冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到预处理碳纳米管；
S3、向预处理碳纳米管加入乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺，混合得到混合物A；预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:3:1:21:50；
S4、将混合物A于120℃回流108h，回流结束后用无水乙醇洗涤、过450mm的pp微孔滤膜后、冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到改性碳纳米管；
S5、将改性碳纳米管分散于含1%的十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S6、将混合物B从喷丝器中挤出，注入5%聚乙烯醇凝固浴中，得到改性碳纳米管纤维。
阻燃过滤棉的制备方法，包括以下步骤：
A1、将1.5D阻燃纤维20份、3D阻燃纤维20份、5D阻燃纤维15份、7D阻燃纤维10份、15D阻燃纤维10份、改性碳纳米管纤维15份、聚丙烯纤维10份搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A2、混合纤维经梳理、成网、交叉铺网后，于105℃定型得到阻燃过滤棉。
实施例2
改性碳纳米管纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纳米管加入到68%的浓硝酸中，72℃搅拌回流20h；
S2、回流结束后，冷却至室温，过滤、洗涤至滤液pH=7，将滤饼冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到预处理碳纳米管；
S3、向预处理碳纳米管加入乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺，混合得到混合物A；预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:3:1:20:50；
S4、将混合物A于121℃回流100h，回流结束后用无水乙醇洗涤、过450mm的pp微孔滤膜后、冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到改性碳纳米管；
S5、将改性碳纳米管分散于含1%的十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S6、将混合物B从喷丝器中挤出，注入5%聚乙烯醇凝固浴中，得到改性碳纳米管纤维。
阻燃过滤棉的制备方法，包括以下步骤：
A1、将1.5D阻燃纤维23份、3D阻燃纤维23份、5D阻燃纤维16份、7D阻燃纤维15份、15D阻燃纤维13份、改性碳纳米管纤维13份、聚丙烯纤维13份搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A2、混合纤维经梳理、成网、交叉铺网后，于105℃定型得到阻燃过滤棉。
实施例3
改性碳纳米管纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纳米管加入到68%的浓硝酸中，73℃搅拌回流12h；
S2、回流结束后，冷却至室温，过滤、洗涤至滤液pH=7，将滤饼冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到预处理碳纳米管；
S3、向预处理碳纳米管加入乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺，混合得到混合物A；预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:3:1:22:50；
S4、将混合物A于122℃回流90-108h，回流结束后用无水乙醇洗涤、过450mm的pp微孔滤膜后、冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到改性碳纳米管；
S5、将改性碳纳米管分散于含1%的十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S6、将混合物B从喷丝器中挤出，注入5%聚乙烯醇凝固浴中，得到改性碳纳米管纤维。
阻燃过滤棉的制备方法，包括以下步骤：
A1、将1.5D阻燃纤维25份、3D阻燃纤维25份、5D阻燃纤维20份、7D阻燃纤维20份、15D阻燃纤维15份、改性碳纳米管纤维20份、聚丙烯纤维15份搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A2、混合纤维经梳理、成网、交叉铺网后，于105℃定型得到阻燃过滤棉。
实施例4
改性碳纳米管纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纳米管加入到68%的浓硝酸中，72℃搅拌回流24h；
S2、回流结束后，冷却至室温，过滤、洗涤至滤液pH=7，将滤饼冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到预处理碳纳米管；
S3、向预处理碳纳米管加入乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺，混合得到混合物A；预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:3:1:20:50；
S4、将混合物A于123℃回流90h，回流结束后用无水乙醇洗涤、过450mm的pp微孔滤膜后、冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到改性碳纳米管；
S5、将改性碳纳米管分散于含1%的十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S6、将混合物B从喷丝器中挤出，注入5%聚乙烯醇凝固浴中，得到改性碳纳米管纤维。
阻燃过滤棉的制备方法，包括以下步骤：
A1、将1.5D阻燃纤维20份、3D阻燃纤维20份、5D阻燃纤维16份、7D阻燃纤维12份、15D阻燃纤维10份、改性碳纳米管纤维15份、聚丙烯纤维10份搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A2、混合纤维经梳理、成网、交叉铺网后，于105℃定型得到阻燃过滤棉。
实施例5
改性碳纳米管纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纳米管加入到68%的浓硝酸中，70℃搅拌回流24h；
S2、回流结束后，冷却至室温，过滤、洗涤至滤液pH=7，将滤饼冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到预处理碳纳米管；
S3、向预处理碳纳米管加入乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺，混合得到混合物A；预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:1:3:21:50；
S4、将混合物A于120℃回流90h，回流结束后用无水乙醇洗涤、过450mm的pp微孔滤膜后、冷冻干燥6h，再于烘箱60℃下真空干燥24h，得到改性碳纳米管；
S5、将改性碳纳米管分散于含1%的十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S6、将混合物B从喷丝器中挤出，注入5%聚乙烯醇凝固浴中，得到改性碳纳米管纤维。
阻燃过滤棉的制备方法，包括以下步骤：
A1、将1.5D阻燃纤维23份、3D阻燃纤维25份、5D阻燃纤维18份、7D阻燃纤维20份、15D阻燃纤维15份、改性碳纳米管纤维20份、聚丙烯纤维15份搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A2、混合纤维经梳理、成网、交叉铺网后，于105℃定型得到阻燃过滤棉。
对比例1
与实施例2相比，对比例1中预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:1:3:20:50，其他与实施例2相同。
对比例2
与实施例2相比，对比例2中预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:2:2:20:50，其他与实施例2相同。
对比例3
与实施例2相比，对比例3中将环己基氨基磷酸二乙酯替换成等量的乙二胺，其他与实施例2相同。
对比例4
碳纳米管纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳纳米管分散于含1%的十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S2、将混合物B从喷丝器中挤出，注入5%聚乙烯醇凝固浴中，得到碳纳米管纤维。
阻燃过滤棉的制备方法，包括以下步骤：
A1、将1.5D阻燃纤维23份、3D阻燃纤维23份、5D阻燃纤维16份、7D阻燃纤维15份、15D阻燃纤维13份、碳纳米管纤维13份、聚丙烯纤维13份搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A2、混合纤维经梳理、成网、交叉铺网后，于105℃定型得到阻燃过滤棉。
对比例5
与实施例2相比，对比例5将乙二胺替换为等量的环己基氨基磷酸二乙酯，其他与实施例2相同。
测定实施例1-5和对比例1-5制备得到的阻燃过滤棉的强度和耐温性，阻燃过滤棉的厚度为5mm，单位重量45g/m2，孔隙率为95.4±0.5%，测定结果见表1。
耐温性：依据 GB/T5454-1997《纺织品 燃烧性能试验 氧指数法》
采用万能力学试验机测试抗拉强度
表1测定结果
与实施例2相比，对比例1、对比例2调整乙二胺和环己基氨基磷酸二乙酯的质量比，结果对比例1、2制备得到的过滤棉的氧指数、抗拉强度均低于实施例2，说明调整乙二胺和环己基氨基磷酸二乙酯的质量比会降低过滤棉的抗拉强度和氧指数。与实施例2相比，对比例4不进行碳纳米管的改性，对比例3不添加环己基氨基磷酸二乙酯，对比例5不添加乙二胺，结果对比例3-5制备得到的过滤棉的氧指数、抗拉强度均低于实施例2，说明不进行碳纳米管的改性、仅添加乙二胺或仅添加环己基氨基磷酸二乙酯都会使过滤棉的性能降低。
测定实施例2制备得到的过滤棉的过滤阻力、过滤效率，测试结果见表2；
过滤阻力、过滤效率依据GB2626-2006，测试流量为35L/min。
表2测定结果
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种阻燃过滤棉，其特征在于，包括以下重量份组分：1.5D阻燃纤维20-25份、3D阻燃纤维20-25份、5D阻燃纤维15-20份、7D阻燃纤维10-20份、15D阻燃纤维10-15份、改性碳纳米管纤维15-20份、聚丙烯纤维10-15份；所述阻燃纤维为阻燃涤纶纤维；
所述改性碳纳米管纤维为碳纳米管经乙二胺和环己基氨基磷酸二乙酯处理后经纺丝得到；
所述改性碳纳米管纤维的制备方法为：
S1、将碳纳米管经浓硝酸回流处理；
S2、处理结束后，进行过滤、洗涤、干燥，得到预处理碳纳米管；
S3、向预处理碳纳米管加入乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、二甲基甲酰胺、N,N'-二环己基碳酰亚胺，混合得到混合物A；
S4、将混合物A经回流、洗涤、过滤、干燥后，得到改性碳纳米管；
S5、将改性碳纳米管分散于含十二烷基磺酸钠的水溶液中，得到混合物B；
S6、将混合物B进行纺丝得到改性碳纳米管纤维；
步骤S3中预处理碳纳米管、乙二胺、环己基氨基磷酸二乙酯、N,N'-二环己基碳酰亚胺、二甲基甲酰胺的质量比为8:3:1:20-22:50。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃过滤棉，其特征在于，所述步骤S1中回流处理的温度为70-73℃，时间为12-24h。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃过滤棉，其特征在于，所述步骤S6纺丝时，凝固浴为5%聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃过滤棉，其特征在于，所述步骤S4中回流处理的温度为120-123℃，时间为90-108h。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃过滤棉，其特征在于，所述步骤S4中改性碳纳米管的孔径≤450nm。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃过滤棉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、称取权利要求1所述的阻燃过滤棉各组分，备用；
A2、将阻燃过滤棉各组分搅拌均匀后，进行两次开松后混合，得到混合纤维；
A3、混合纤维经梳理、成网、铺网、定型后，得到阻燃过滤棉。
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