CN112226906A - 一种复合层口罩材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合层口罩材料制备方法；涉及医用材料技术领域，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到；本发明方法制备的复合结构的口罩的孔径分布相对较为均匀，平均孔径较小，过滤效果较好。

Description

一种复合层口罩材料制备方法
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，特别是一种复合层口罩材料制备方法。
背景技术
当今世界经济发展迅速，人们生活水平显著提高。但是经济发展的同时，也带来了严峻的环境问题。工业生产、日常发电、汽车尾气排放等过程中经过燃烧而排放的残留物对人的呼吸健康影响巨大。尤其是空气中直径小于2.5um的极细颗粒物(PM2.5)，它们是造成大气阴霾和人类肺癌的最大元凶。空气中除了颗粒物外，还存在细菌、病毒、支原体衣原体等微生物，它们通常依附在空气中的悬浮颗粒上随着空气流动传播。可能引起人体出现哮喘、肺炎等传染性疾病，重者甚至因感染而死亡。
尤其是在特殊场合时，单层口罩由于过滤效率相对较低，过滤饱和时间较短，导致其无法长时间使用，需要不断的更换口罩，不仅费时费力，还浪费大量的口罩资源，因此，需要对其进行改善，来提高口罩的过滤效率，延长过滤饱和时间，延长口罩正常使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合层口罩材料制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种复合层口罩材料制备方法，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；
所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；
所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到。
所述聚丙烯熔喷非织造布制备方法为：
将海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂依次添加到搅拌机中，进行搅拌混合，得到混合料；
海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂混合重量份比为：8:12:80；
将混合料加到螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后再经过熔体过滤器过滤和计量泵的计量后，进行熔喷纺丝，得到非织造布。
所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区175℃、二区190℃、三区225℃、四区240℃、五区230℃；
计量泵温度为：240℃；
熔喷模头温度为235℃；
计量泵转速为8r/min；
风机转速为50r/min;
卷绕速度为2r/min。
所述非织造布厚度为0.12mm，纤维平均直径为10μm。
所述纺丝液按重量份计由以下成分制成：
聚丙烯腈20-24、醋酸纤维素10-12、石墨烯0.6-0.8、丙酮40-45、N,N－二甲基乙酰胺30-38。
所述聚丙烯腈、醋酸纤维素重量份比为2:1。
所述静电纺丝工艺为：纺丝电压为15-18kW；
纺丝距离18-20cm，纺丝速度3.5ml/h，得到复合纳米纤维膜，再将复合纳米纤维膜置于真空干燥箱中，进行干燥，即可。
所述真空干燥箱内干燥温度为45℃，干燥时间为10h。
本发明方法中制备的纺丝液进行纺丝，得到的纳米纤维膜孔径分布均匀，孔径较小，本发明通过在纺丝液中添加一定质量比的聚丙烯腈和石墨烯，能够明显的提高纤维的柔韧性尤其是通过添加一定量的石墨烯，还能够显著的提高纳米级纤维网络结构的稳定性。
本发明复合结构的口罩中纤维之间相互堆叠，呈现无规则排列且相互缠绕，这使得其纤维合体具有一定的三维立体空间结构，通过三层结构的叠加复合，进一步的提高了空间的位阻效应，当空气中高速运动的粉尘颗粒物进入过滤材料内部时，将错综排列的纤维表面相接触，同时，由于粉尘颗粒与纤维之间的范德华力的作用，颗粒会直接的被粘结在过滤材料的纤维表面，从而实现了对空气中的粉尘等颗粒的有效拦截，避免空气中的粉尘颗粒物进入人体呼吸道，经过本发明方法制备的纳米纤维膜，其纤维堆积密度较低，在纤维直径相同的情况下，纤维堆积密度越低，颗粒在纤维中的停留之间就越长，其对粒子的捕捉能力显著增加，进而表现出更好的过滤效率。
有益效果：
本发明方法制备的复合结构的口罩的孔径分布相对较为均匀，平均孔径较小，过滤效果较好。
本发明方法制备的口罩材料具有优异的过滤效率，可以有效阻隔大部分PM2.5颗粒，能够更好的适应多种复杂的环境需求，为人体健康提供了有利的保障。
具体实施方式
一种复合层口罩材料制备方法，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；
所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；
所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到。
所述聚丙烯熔喷非织造布制备方法为：
将海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂依次添加到搅拌机中，进行搅拌混合，得到混合料；
海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂混合重量份比为：8:12:80；
聚乙烯蜡（PE蜡），又称高分子蜡简称聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。正常生产中，这部分蜡作为一种添加剂可直接加到聚烯烃加工中，它可以增加产品的光泽和加工性能。作为润滑剂，其化学性质稳定、电性能良好。
聚丙烯是丙烯加聚反应而成的聚合物，一种有机物。系白色蜡状材料，外观透明而轻。化学式为(C3H6)x，密度为0.89～0.91g/cm3，易燃，熔点165℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解；
将混合料加到螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后再经过熔体过滤器过滤和计量泵的计量后，进行熔喷纺丝，得到非织造布。
所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区175℃、二区190℃、三区225℃、四区240℃、五区230℃；
计量泵温度为：240℃；
熔喷模头温度为235℃；
计量泵转速为8r/min；
风机转速为50r/min;
卷绕速度为2r/min。
所述非织造布厚度为0.12mm，纤维平均直径为10μm。
所述纺丝液按重量份计由以下成分制成：
聚丙烯腈20-24、醋酸纤维素10-12、石墨烯0.6-0.8、丙酮40-45、N,N－二甲基乙酰胺30-38。
醋酸纤维素：
熔点230–300 °C；
水溶性不溶；
密度1.3g/mL；
外观白色或透明絮片或粉末；
聚丙烯腈，polyacrylonitrile，(C3H3N)n，是一种化学物质，由单体丙烯腈经自由基聚合反应而得到。大分子链中的丙烯腈单元是接头-尾方式相连的。主要用于制聚丙烯腈纤维，聚丙烯腈纤维（俗称腈纶）的强度并不高，耐磨性和抗疲劳性也较差。聚丙烯腈纤维的优点是耐候性和耐日晒性好，在室外放置18个月后还能保持原有强度的77%。它还耐化学试剂，特别是无机酸、漂白粉、过氧化氢及一般有机试剂；
所述聚丙烯腈、醋酸纤维素重量份比为2:1。
所述静电纺丝工艺为：纺丝电压为15-18kW；
纺丝距离18-20cm，纺丝速度3.5ml/h，得到复合纳米纤维膜，再将复合纳米纤维膜置于真空干燥箱中，进行干燥，即可。
所述真空干燥箱内干燥温度为45℃，干燥时间为10h。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种复合层口罩材料制备方法，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到。所述聚丙烯熔喷非织造布制备方法为：将海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂依次添加到搅拌机中，进行搅拌混合，得到混合料；海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂混合重量份比为：8:12:80；
将混合料加到螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后再经过熔体过滤器过滤和计量泵的计量后，进行熔喷纺丝，得到非织造布。所述纺丝工艺为：螺杆挤出机温度：一区175℃、二区190℃、三区225℃、四区240℃、五区230℃；计量泵温度为：240℃；熔喷模头温度为235℃；计量泵转速为8r/min；
风机转速为50r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.12mm，纤维平均直径为10μm。所述纺丝液按重量份计由以下成分制成：聚丙烯腈20、醋酸纤维素10、石墨烯0.6、丙酮40、N,N－二甲基乙酰胺30。所述聚丙烯腈、醋酸纤维素重量份比为2:1。所述静电纺丝工艺为：纺丝电压为15kW；纺丝距离18cm，纺丝速度3.5ml/h，得到复合纳米纤维膜，再将复合纳米纤维膜置于真空干燥箱中，进行干燥，即可。所述真空干燥箱内干燥温度为45℃，干燥时间为10h。
实施例2
一种复合层口罩材料制备方法，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到。所述聚丙烯熔喷非织造布制备方法为：将海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂依次添加到搅拌机中，进行搅拌混合，得到混合料；海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂混合重量份比为：8:12:80；
将混合料加到螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后再经过熔体过滤器过滤和计量泵的计量后，进行熔喷纺丝，得到非织造布。所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区175℃、二区190℃、三区225℃、四区240℃、五区230℃；计量泵温度为：240℃；熔喷模头温度为235℃；计量泵转速为8r/min；
风机转速为50r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.12mm，纤维平均直径为10μm。所述纺丝液按重量份计由以下成分制成：聚丙烯腈24、醋酸纤维素12、石墨烯0.8、丙酮45、N,N－二甲基乙酰胺38。所述聚丙烯腈、醋酸纤维素重量份比为2:1。所述静电纺丝工艺为：纺丝电压为18kW；纺丝距离20cm，纺丝速度3.5ml/h，得到复合纳米纤维膜，再将复合纳米纤维膜置于真空干燥箱中，进行干燥，即可。所述真空干燥箱内干燥温度为45℃，干燥时间为10h。
实施例3
一种复合层口罩材料制备方法，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到。所述聚丙烯熔喷非织造布制备方法为：将海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂依次添加到搅拌机中，进行搅拌混合，得到混合料；海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂混合重量份比为：8:12:80；
将混合料加到螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后再经过熔体过滤器过滤和计量泵的计量后，进行熔喷纺丝，得到非织造布。所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区175℃、二区190℃、三区225℃、四区240℃、五区230℃；计量泵温度为：240℃；熔喷模头温度为235℃；计量泵转速为8r/min；
风机转速为50r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.12mm，纤维平均直径为10μm。所述纺丝液按重量份计由以下成分制成：聚丙烯腈22、醋酸纤维素11、石墨烯0.7、丙酮43、N,N－二甲基乙酰胺35。所述聚丙烯腈、醋酸纤维素重量份比为2:1。所述静电纺丝工艺为：纺丝电压为16kW；纺丝距离19cm，纺丝速度3.5ml/h，得到复合纳米纤维膜，再将复合纳米纤维膜置于真空干燥箱中，进行干燥，即可。所述真空干燥箱内干燥温度为45℃，干燥时间为10h。
实施例4
一种复合层口罩材料制备方法，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到。所述聚丙烯熔喷非织造布制备方法为：将海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂依次添加到搅拌机中，进行搅拌混合，得到混合料；海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂混合重量份比为：8:12:80；
将混合料加到螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后再经过熔体过滤器过滤和计量泵的计量后，进行熔喷纺丝，得到非织造布。所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区175℃、二区190℃、三区225℃、四区240℃、五区230℃；计量泵温度为：240℃；熔喷模头温度为235℃；计量泵转速为8r/min；
风机转速为50r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.12mm，纤维平均直径为10μm。所述纺丝液按重量份计由以下成分制成：聚丙烯腈23、醋酸纤维素12、石墨烯0.75、丙酮44、N,N－二甲基乙酰胺31。所述聚丙烯腈、醋酸纤维素重量份比为2:1。所述静电纺丝工艺为：纺丝电压为16kW；纺丝距离19cm，纺丝速度3.5ml/h，得到复合纳米纤维膜，再将复合纳米纤维膜置于真空干燥箱中，进行干燥，即可。所述真空干燥箱内干燥温度为45℃，干燥时间为10h。
性能测试
孔径大小及分布测试
利用毛细流动孔隙仪，对实施例与对比例试样测试材料的孔径大小及分布；
表1
最小孔径μm 最大孔径μm 平均孔径μm
实施例1 2.13 7.27 4.27
实施例2 2.38 7.56 4.44
实施例3 2.05 6.14 3.89
实施例4 1.68 5.37 3.44
对比例1 2.88 11.05 7.15
对比例1：与实施例4中区别为，纺丝液中不添加醋酸纤维素、石墨烯；
由表1可以看出，本发明方法制备的复合结构的口罩的孔径分布相对较为均匀，平均孔径较小，过滤效果较好。
过滤效率
在室温（23℃）、相对湿度为50％的条件下，将试样裁成规定尺寸(10cm×8cm)，设定滤速5.33cm/s，气体流量为32L/min，测试各试样的过滤效率；
表2
过滤效率%（≥5μm）
实施例1 97.5
实施例2 98.3
实施例3 98.9
实施例4 99.5
对比例1 92.1
对比例1：与实施例4中区别为，纺丝液中不添加醋酸纤维素、石墨烯；
由表2可以看出，本发明方法制备的口罩材料具有优异的过滤效率。
透气性测试
采用全自动透气率仪对实施例中制备的纤维膜在压差为200Pa，恒定空气气流下，对规定时间内透过规定面积纤维膜的空气量进行了测定，每个试样选取12个不同的区域进行测试，然后取平均值，测试区域的面积为25cm²；
表3
透气性mm/s
实施例1 885
实施例2 881
实施例3 898
实施例4 906
由表3可以看出，本发明方法中制备的纤维膜具有优异的透气性，将其应用于口罩中，能够降低呼吸阻力，避免长时间佩戴口罩的不适感。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于，由复合非织造布、纳米纤维膜、复合非织造布三层结构复合而成；
所述复合非织造布为聚丙烯熔喷非织造布；
所述纳米纤维膜采用静电纺丝法将纺丝液进行纺丝得到。
2.根据权利要求1所述的一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于：所述聚丙烯熔喷非织造布制备方法为：
将海泡石粉、聚乙烯蜡、聚丙烯树脂依次添加到搅拌机中，进行搅拌混合，得到混合料；
将混合料加到螺杆挤出机中，进行熔融挤出，然后再经过熔体过滤器过滤和计量泵的计量后，进行熔喷纺丝，得到非织造布。
3.根据权利要求2所述的一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于：所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区175℃、二区190℃、三区225℃、四区240℃、五区230℃；
计量泵温度为：240℃；
熔喷模头温度为235℃；
计量泵转速为8r/min；
风机转速为50r/min;
卷绕速度为2r/min。
4.根据权利要求2所述的一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于：所述非织造布厚度为0.12mm，纤维平均直径为10μm。
5.根据权利要求1所述的一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于：所述纺丝液按重量份计由以下成分制成：
聚丙烯腈20-24、醋酸纤维素10-12、石墨烯0.6-0.8、丙酮40-45、N,N－二甲基乙酰胺30-38。
6.根据权利要求5所述的一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于：所述聚丙烯腈、醋酸纤维素重量份比为2:1。
7.根据权利要求1所述的一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于：所述静电纺丝工艺为：纺丝电压为15-18kW；
纺丝距离18-20cm，纺丝速度3.5ml/h，得到复合纳米纤维膜，再将复合纳米纤维膜置于真空干燥箱中，进行干燥，即可。
8.根据权利要求7所述的一种复合层口罩材料制备方法，其特征在于：所述真空干燥箱内干燥温度为45℃，干燥时间为10h。
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