CN112127049B - 一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法；涉及医用材料技术领域，包括以下步骤：（1）聚丙烯接枝反应；（2）杂化纳米填料制备；（3）非织造布材料制备；本发明方法制备的口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料具有优异的过滤效率和抑菌功能。

Description

一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，特别是一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法。
背景技术
近年来，我国大部分地区持续的遭受较为严重的雾霾污染问题，尤其是在京津冀、长三角、珠三角等经济发达地区，雾霾污染波及我国多个省、市、自治区，覆盖超过了四分之一的国土面积，受到雾霾影响的人口高达6亿以上，并且还逐渐呈现污染扩大的趋势，雾霾中，以大量颗粒物为主，并且，颗粒物中吸附了大量的有毒有害的物质，对人体的呼吸系统，心血管系统等产生了严重的威胁，导致人体各种疾病的发病率显著增加。
为了应对雾霾天气外出情况，人们需要在外出时佩戴口罩来进行防护，然而，现有的口罩存在诸多缺点，如纤维直径粗、对超细颗粒物的过滤效率低，因此，需要对其进行进一步的改善，来满足人们日益增加的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，包括以下步骤：
（1）聚丙烯接枝反应：
将聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸依次添加到真空反应釜中，通入氮气，排出其内空气，调节温度至40-50℃，保温静置40min，然后再调节温度至78-80℃，保温3小时，然后进行旋转蒸发，去除有机溶剂，清洗至中性，然后再进行干燥，即得接枝聚丙烯；
（2）杂化纳米填料制备：
将硝酸铁、去离子水混合后，制备硝酸铁溶液，然后再向硝酸铁溶液中添加碳酸钠，在60℃下，搅拌1小时，然后添加石墨烯，超声分散10min后，再静置20小时，得到预处理液；
将纳米硅藻土、预处理液依次添加到反应釜中，室温下，以1500r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至72-76℃，保温搅拌3小时，再静置10小时，然后进行抽滤，真空干燥，得到预处理纳米硅藻土；
将壳聚糖添加到醋酸溶液中，室温下，以2000r/min转速搅拌15min，得到壳聚糖分散液；
将预处理硅藻土添加到壳聚糖分散液中，以500r/min转速搅拌40min，然后再滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，滴加完成后，静置24小时，然后再进行抽滤，烘干至恒重，即得杂化纳米填料；
（3）非织造布材料制备：
将接枝聚丙烯、硬脂酸钙、杂化纳米填料添加到高速混合机中，进行混合均匀后，再添加到螺杆挤出机中进行熔融挤出，再计量泵计量，再进行熔喷纺丝，固化，得到非织造布材料。
所述聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸混合重量份比为:30-35:0.7-0.9:7-9:28-32：36-40：3-5。
所述甘草次酸、衣康酸重量份比为1:10。
所述清洗为依次采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
所述硝酸铁溶液质量分数为5-6%；
所述碳酸钠与硝酸铁摩尔比为1:1；
所述石墨烯与碳酸钠质量比为3:1；
所述超声分散的频率为35kHz，功率为500W。
所述纳米硅藻土、预处理液混合比例为120-130g：400mL；
所述真空干燥温度为50℃；
所述纳米硅藻土平均粒径为80nm。
所述壳聚糖与醋酸溶液混合比例为1:10-12；
所述醋酸溶液质量分数为3.5%；
所述预处理硅藻土、壳聚糖分散液混合比例为200-250g：400mL；
所述氢氧化钠溶液滴加量为壳聚糖分散液体积的十分之一；
所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L；
所述氢氧化钠溶液滴加速率为0.5mL/30s。
所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区170℃、二区185℃、三区220℃、四区235℃、五区220℃；计量泵温度为：230℃；
熔喷模头温度为230℃；
计量泵转速为7.5r/min；
风机转速为45r/min;
卷绕速度为2r/min。
所述非织造布厚度为0.1mm，纤维平均直径为10μm。
本发明通过制备杂化纳米填料，通过将杂化纳米填料引入聚丙烯体系中，能够进一步的提高制备的口罩材料的吸附过滤效率，通过本发明中的杂化纳米填料中含有的多种基团，对空气中粒子具有极强的亲和力，通过复杂的相互作用特异性能够吸附大量的粉尘颗粒、部分细菌等，同时，其含有的羟基铁，能够产生大量的羟基自由或羟基给电子基团，对于吸附的细菌，具有改变其电离平衡，同时，壳聚糖中的氨基也是给电子基团，当小分子壳聚糖进入微生物细胞内，与细胞内的负电物质（主要是蛋白质和核酸）结合，使得微生物细胞的正常生理功能（例如：DNA的复制和蛋白质的合成等）受到影响，通过二者的协同作用，制备的口罩材料不仅能够对微生物细菌等进行物理阻隔作用，同时，还会具有一定的杀菌作用。
有益效果：
本发明方法制备的口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料具有优异的过滤效率和抑菌功能，本发明方法中对聚丙烯进行接枝处理，能够在聚丙烯分子链上接枝甘草次酸与衣康酸，从而增加了聚丙烯分子链上的基团，通过在聚丙烯分子链上接枝甘草次酸与衣康酸，不仅能够改变聚丙烯分子的性能，同时，还能够赋予聚丙烯分子一定的抗菌性能。
通过采用本发明方法制备的口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料，不仅能够滤除空气中的粉尘颗粒物，同时，还能够对细菌等有害微生物进行有效阻隔，应用范围广，对人体健康安全提供了极大的保障。
具体实施方式
一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，包括以下步骤：
（1）聚丙烯接枝反应：
将聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸依次添加到真空反应釜中，通入氮气，排出其内空气，调节温度至40-50℃，保温静置40min，然后再调节温度至78-80℃，保温3小时，然后进行旋转蒸发，去除有机溶剂，清洗至中性，然后再进行干燥，即得接枝聚丙烯；
（2）杂化纳米填料制备：
将硝酸铁、去离子水混合后，制备硝酸铁溶液，然后再向硝酸铁溶液中添加碳酸钠，在60℃下，搅拌1小时，然后添加石墨烯，超声分散10min后，再静置20小时，得到预处理液；
将纳米硅藻土、预处理液依次添加到反应釜中，室温下，以1500r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至72-76℃，保温搅拌3小时，再静置10小时，然后进行抽滤，真空干燥，得到预处理纳米硅藻土；
将壳聚糖添加到醋酸溶液中，室温下，以2000r/min转速搅拌15min，得到壳聚糖分散液；
将预处理硅藻土添加到壳聚糖分散液中，以500r/min转速搅拌40min，然后再滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，滴加完成后，静置24小时，然后再进行抽滤，烘干至恒重，即得杂化纳米填料；
（3）非织造布材料制备：
将接枝聚丙烯、硬脂酸钙、杂化纳米填料添加到高速混合机中，进行混合均匀后，再添加到螺杆挤出机中进行熔融挤出，再计量泵计量，再进行熔喷纺丝，固化，得到非织造布材料。
所述聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸混合重量份比为:30-35:0.7-0.9:7-9:28-32：36-40：3-5。
所述甘草次酸、衣康酸重量份比为1:10。
所述清洗为依次采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
所述硝酸铁溶液质量分数为5-6%；
所述碳酸钠与硝酸铁摩尔比为1:1；
所述石墨烯与碳酸钠质量比为3:1；
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料；
所述超声分散的频率为35kHz，功率为500W。
所述纳米硅藻土、预处理液混合比例为120-130g：400mL；
所述真空干燥温度为50℃；
所述纳米硅藻土平均粒径为80nm。
所述壳聚糖与醋酸溶液混合比例为1:10-12；
所述醋酸溶液质量分数为3.5%；
所述预处理硅藻土、壳聚糖分散液混合比例为200-250g：400mL；
硅藻土：化学成分主要是SiO2，含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等和有机质；
硅藻土的密度2.15g/cm3,堆密度0.43g/cm3,比表面积58㎡/g,孔体积0.82cm³/g,吸水率是自身体积的3倍，熔点1723℃，在电子显微镜下可以观察到特殊多孔的构造。
所述氢氧化钠溶液滴加量为壳聚糖分散液体积的十分之一；
壳聚糖
壳聚糖（chitosan）甲壳素N-脱乙酰基的产物，甲壳素、壳聚糖、纤维素三者具有相近的化学结构，纤维素在C2位上是羟基，甲壳素、壳聚糖在C2位上分别被一个乙酰氨基和氨基所代替，甲壳素和壳聚糖具有生物降解性、细胞亲和性和生物效应等许多独特的性质，尤其是含有游离氨基的壳聚糖，是天然多糖中唯一的碱性多糖。
壳聚糖分子结构中的氨基基团比甲壳素分子中的乙酰氨基基团反应活性更强，使得该多糖具有优异的生物学功能并能进行化学修饰反应；
所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L；
所述氢氧化钠溶液滴加速率为0.5mL/30s。
所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区170℃、二区185℃、三区220℃、四区235℃、五区220℃；计量泵温度为：230℃；
熔喷模头温度为230℃；
计量泵转速为7.5r/min；
风机转速为45r/min;
卷绕速度为2r/min。
所述非织造布厚度为0.1mm，纤维平均直径为10μm。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，包括以下步骤：
（1）聚丙烯接枝反应：
将聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸依次添加到真空反应釜中，通入氮气，排出其内空气，调节温度至40℃，保温静置40min，然后再调节温度至78℃，保温3小时，然后进行旋转蒸发，去除有机溶剂，清洗至中性，然后再进行干燥，即得接枝聚丙烯；所述聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸混合重量份比为:30:0.7:7:28：36：3。所述甘草次酸、衣康酸重量份比为1:10。所述清洗为依次采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
（2）杂化纳米填料制备：
将硝酸铁、去离子水混合后，制备硝酸铁溶液，然后再向硝酸铁溶液中添加碳酸钠，在60℃下，搅拌1小时，然后添加石墨烯，超声分散10min后，再静置20小时，得到预处理液；
将纳米硅藻土、预处理液依次添加到反应釜中，室温下，以1500r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至72℃，保温搅拌3小时，再静置10小时，然后进行抽滤，真空干燥，得到预处理纳米硅藻土；
将壳聚糖添加到醋酸溶液中，室温下，以2000r/min转速搅拌15min，得到壳聚糖分散液；
将预处理硅藻土添加到壳聚糖分散液中，以500r/min转速搅拌40min，然后再滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，滴加完成后，静置24小时，然后再进行抽滤，烘干至恒重，即得杂化纳米填料；所述硝酸铁溶液质量分数为5%；所述碳酸钠与硝酸铁摩尔比为1:1；所述石墨烯与碳酸钠质量比为3:1；所述超声分散的频率为35kHz，功率为500W。所述纳米硅藻土、预处理液混合比例为120g：400mL；所述真空干燥温度为50℃；所述纳米硅藻土平均粒径为80nm。所述壳聚糖与醋酸溶液混合比例为1:10；所述醋酸溶液质量分数为3.5%；所述预处理硅藻土、壳聚糖分散液混合比例为200g：400mL；所述氢氧化钠溶液滴加量为壳聚糖分散液体积的十分之一；所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L；所述氢氧化钠溶液滴加速率为0.5mL/30s。
（3）非织造布材料制备：
将接枝聚丙烯、硬脂酸钙、杂化纳米填料添加到高速混合机中，进行混合均匀后，再添加到螺杆挤出机中进行熔融挤出，再计量泵计量，再进行熔喷纺丝，固化，得到非织造布材料。所述纺丝工艺为：螺杆挤出机温度：一区170℃、二区185℃、三区220℃、四区235℃、五区220℃；计量泵温度为：230℃；
熔喷模头温度为230℃；计量泵转速为7.5r/min；风机转速为45r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.1mm，纤维平均直径为10μm。
实施例2
一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，包括以下步骤：
（1）聚丙烯接枝反应：
将聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸依次添加到真空反应釜中，通入氮气，排出其内空气，调节温度至50℃，保温静置40min，然后再调节温度至80℃，保温3小时，然后进行旋转蒸发，去除有机溶剂，清洗至中性，然后再进行干燥，即得接枝聚丙烯；所述聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸混合重量份比为:35:0.9:9:32：40：5。所述甘草次酸、衣康酸重量份比为1:10。所述清洗为依次采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
（2）杂化纳米填料制备：
将硝酸铁、去离子水混合后，制备硝酸铁溶液，然后再向硝酸铁溶液中添加碳酸钠，在60℃下，搅拌1小时，然后添加石墨烯，超声分散10min后，再静置20小时，得到预处理液；
将纳米硅藻土、预处理液依次添加到反应釜中，室温下，以1500r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至76℃，保温搅拌3小时，再静置10小时，然后进行抽滤，真空干燥，得到预处理纳米硅藻土；
将壳聚糖添加到醋酸溶液中，室温下，以2000r/min转速搅拌15min，得到壳聚糖分散液；
将预处理硅藻土添加到壳聚糖分散液中，以500r/min转速搅拌40min，然后再滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，滴加完成后，静置24小时，然后再进行抽滤，烘干至恒重，即得杂化纳米填料；所述硝酸铁溶液质量分数为6%；所述碳酸钠与硝酸铁摩尔比为1:1；所述石墨烯与碳酸钠质量比为3:1；所述超声分散的频率为35kHz，功率为500W。所述纳米硅藻土、预处理液混合比例为130g：400mL；所述真空干燥温度为50℃；所述纳米硅藻土平均粒径为80nm。所述壳聚糖与醋酸溶液混合比例为1:12；所述醋酸溶液质量分数为3.5%；所述预处理硅藻土、壳聚糖分散液混合比例为250g：400mL；所述氢氧化钠溶液滴加量为壳聚糖分散液体积的十分之一；所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L；所述氢氧化钠溶液滴加速率为0.5mL/30s。
（3）非织造布材料制备：
将接枝聚丙烯、硬脂酸钙、杂化纳米填料添加到高速混合机中，进行混合均匀后，再添加到螺杆挤出机中进行熔融挤出，再计量泵计量，再进行熔喷纺丝，固化，得到非织造布材料。所述纺丝工艺为：螺杆挤出机温度：一区170℃、二区185℃、三区220℃、四区235℃、五区220℃；计量泵温度为：230℃；
熔喷模头温度为230℃；计量泵转速为7.5r/min；风机转速为45r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.1mm，纤维平均直径为10μm。
实施例3
一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，包括以下步骤：
（1）聚丙烯接枝反应：
将聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸依次添加到真空反应釜中，通入氮气，排出其内空气，调节温度至47℃，保温静置40min，然后再调节温度至79℃，保温3小时，然后进行旋转蒸发，去除有机溶剂，清洗至中性，然后再进行干燥，即得接枝聚丙烯；所述聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸混合重量份比为:34:0.85:8.5:31：39：4。所述甘草次酸、衣康酸重量份比为1:10。所述清洗为依次采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
（2）杂化纳米填料制备：
将硝酸铁、去离子水混合后，制备硝酸铁溶液，然后再向硝酸铁溶液中添加碳酸钠，在60℃下，搅拌1小时，然后添加石墨烯，超声分散10min后，再静置20小时，得到预处理液；
将纳米硅藻土、预处理液依次添加到反应釜中，室温下，以1500r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至75℃，保温搅拌3小时，再静置10小时，然后进行抽滤，真空干燥，得到预处理纳米硅藻土；
将壳聚糖添加到醋酸溶液中，室温下，以2000r/min转速搅拌15min，得到壳聚糖分散液；
将预处理硅藻土添加到壳聚糖分散液中，以500r/min转速搅拌40min，然后再滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，滴加完成后，静置24小时，然后再进行抽滤，烘干至恒重，即得杂化纳米填料；所述硝酸铁溶液质量分数为5.7%；所述碳酸钠与硝酸铁摩尔比为1:1；所述石墨烯与碳酸钠质量比为3:1；所述超声分散的频率为35kHz，功率为500W。所述纳米硅藻土、预处理液混合比例为122g：400mL；所述真空干燥温度为50℃；所述纳米硅藻土平均粒径为80nm。所述壳聚糖与醋酸溶液混合比例为1:11；所述醋酸溶液质量分数为3.5%；所述预处理硅藻土、壳聚糖分散液混合比例为235g：400mL；所述氢氧化钠溶液滴加量为壳聚糖分散液体积的十分之一；所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L；所述氢氧化钠溶液滴加速率为0.5mL/30s。
（3）非织造布材料制备：
将接枝聚丙烯、硬脂酸钙、杂化纳米填料添加到高速混合机中，进行混合均匀后，再添加到螺杆挤出机中进行熔融挤出，再计量泵计量，再进行熔喷纺丝，固化，得到非织造布材料。所述纺丝工艺为：螺杆挤出机温度：一区170℃、二区185℃、三区220℃、四区235℃、五区220℃；计量泵温度为：230℃；
熔喷模头温度为230℃；计量泵转速为7.5r/min；风机转速为45r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.1mm，纤维平均直径为10μm。
实施例4
一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，包括以下步骤：
（1）聚丙烯接枝反应：
将聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸依次添加到真空反应釜中，通入氮气，排出其内空气，调节温度至44℃，保温静置40min，然后再调节温度至79℃，保温3小时，然后进行旋转蒸发，去除有机溶剂，清洗至中性，然后再进行干燥，即得接枝聚丙烯；所述聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸混合重量份比为:33:0.8:8:29：38：4。所述甘草次酸、衣康酸重量份比为1:10。所述清洗为依次采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
（2）杂化纳米填料制备：
将硝酸铁、去离子水混合后，制备硝酸铁溶液，然后再向硝酸铁溶液中添加碳酸钠，在60℃下，搅拌1小时，然后添加石墨烯，超声分散10min后，再静置20小时，得到预处理液；
将纳米硅藻土、预处理液依次添加到反应釜中，室温下，以1500r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至75℃，保温搅拌3小时，再静置10小时，然后进行抽滤，真空干燥，得到预处理纳米硅藻土；
将壳聚糖添加到醋酸溶液中，室温下，以2000r/min转速搅拌15min，得到壳聚糖分散液；
将预处理硅藻土添加到壳聚糖分散液中，以500r/min转速搅拌40min，然后再滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，滴加完成后，静置24小时，然后再进行抽滤，烘干至恒重，即得杂化纳米填料；所述硝酸铁溶液质量分数为5.8%；所述碳酸钠与硝酸铁摩尔比为1:1；所述石墨烯与碳酸钠质量比为3:1；所述超声分散的频率为35kHz，功率为500W。所述纳米硅藻土、预处理液混合比例为122g：400mL；所述真空干燥温度为50℃；所述纳米硅藻土平均粒径为80nm。所述壳聚糖与醋酸溶液混合比例为1:11；所述醋酸溶液质量分数为3.5%；所述预处理硅藻土、壳聚糖分散液混合比例为230g：400mL；所述氢氧化钠溶液滴加量为壳聚糖分散液体积的十分之一；所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L；所述氢氧化钠溶液滴加速率为0.5mL/30s。
（3）非织造布材料制备：
将接枝聚丙烯、硬脂酸钙、杂化纳米填料添加到高速混合机中，进行混合均匀后，再添加到螺杆挤出机中进行熔融挤出，再计量泵计量，再进行熔喷纺丝，固化，得到非织造布材料。所述纺丝工艺为：螺杆挤出机温度：一区170℃、二区185℃、三区220℃、四区235℃、五区220℃；计量泵温度为：230℃；
熔喷模头温度为230℃；计量泵转速为7.5r/min；风机转速为45r/min;卷绕速度为2r/min。所述非织造布厚度为0.1mm，纤维平均直径为10μm。
性能测试
接枝率计算；
Q= [（m2 - m1）/m1] × 100% ；
式中：Q为接枝率，%；
m1为接枝前的质量，g；
m2 为接枝后的质量，g；
表1
接枝率%
实施例1 6.11
实施例2 6.05
实施例3 6.18
实施例4 6.35
由表1可以看出，本发明方法中对聚丙烯进行接枝处理，能够在聚丙烯分子链上接枝甘草次酸与衣康酸，从而增加了聚丙烯分子链上的基团，通过在聚丙烯分子链上接枝甘草次酸与衣康酸，不仅能够改变聚丙烯分子的性能，同时，还能够赋予聚丙烯分子一定的抗菌性能。
过滤效率
在室温（23℃）、相对湿度为50％的条件下，将试样裁成规定尺寸(10cm×8cm)，设定滤速5.33cm/s，气体流量为32L/min，测试各试样的过滤效率；
表2
过滤效率%（≥10μm）
实施例1 98.8
实施例2 98.5
实施例3 99.1
实施例4 99.6
对比例1 96.3
对比例1：与实施例1区别为：聚丙烯不经过接枝处理；
由表2可以看出，本发明方法制备的口罩材料具有较高的过滤效率，本发明通过对聚丙烯进行接枝处理，能够显著的改善聚丙烯基口罩的过滤效率。
抗菌性能检测：
参照GB/T 20944.2-2007纺织品抗菌性能评价第2部分来进行抗菌性检测，试验菌种为金黄色葡萄球菌：
表3
抑菌值 抑菌率%
实施例1 9.3 98.9
实施例2 9.2 98.5
实施例3 9.6 99.0
实施例4 9.8 99.3
对比例1 8.2 95.7
对比例2 3.2 41.7
对比例1：与实施例1区别为：聚丙烯不经过接枝处理；
对比例2：与实施例1区别为：杂化纳米填料替换为等量的未处理的纳米硅藻土；
由表3可以看出，本发明方法制备的口罩用材料具有优异的抗菌性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）聚丙烯接枝反应：
将聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸依次添加到真空反应釜中，通入氮气，排出其内空气，调节温度至40-50℃，保温静置40min，然后再调节温度至78-80℃，保温3小时，然后进行旋转蒸发，去除有机溶剂，清洗至中性，然后再进行干燥，即得接枝聚丙烯；
（2）杂化纳米填料制备：
将硝酸铁、去离子水混合后，制备硝酸铁溶液，然后再向硝酸铁溶液中添加碳酸钠，在60℃下，搅拌1小时，然后添加石墨烯，超声分散10min后，再静置20小时，得到预处理液；
将纳米硅藻土、预处理液依次添加到反应釜中，室温下，以1500r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至72-76℃，保温搅拌3小时，再静置10小时，然后进行抽滤，真空干燥，得到预处理纳米硅藻土；
将壳聚糖添加到醋酸溶液中，室温下，以2000r/min转速搅拌15min，得到壳聚糖分散液；
将预处理硅藻土添加到壳聚糖分散液中，以500r/min转速搅拌40min，然后再滴加氢氧化钠溶液，边滴加，边搅拌，滴加完成后，静置24小时，然后再进行抽滤，烘干至恒重，即得杂化纳米填料；
（3）非织造布材料制备：
将接枝聚丙烯、硬脂酸钙、杂化纳米填料添加到高速混合机中，进行混合均匀后，再添加到螺杆挤出机中进行熔融挤出，再计量泵计量，再进行熔喷纺丝，固化，得到非织造布材料。
2.根据权利要求1所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述聚丙烯、甘草次酸、衣康酸、无水乙醇、二苯甲酮、硫酸混合重量份比为:30-35:0.7-0.9:7-9:28-32：36-40：3-5。
3.根据权利要求2所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述甘草次酸、衣康酸重量份比为1:10。
4.根据权利要求1所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述清洗为依次采用无水乙醇、去离子水进行清洗。
5.根据权利要求1所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述硝酸铁溶液质量分数为5-6%；
所述碳酸钠与硝酸铁摩尔比为1:1；
所述石墨烯与碳酸钠质量比为3:1；
所述超声分散的频率为35kHz，功率为500W。
6.根据权利要求1所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述纳米硅藻土、预处理液混合比例为120-130g：400mL；
所述真空干燥温度为50℃；
所述纳米硅藻土平均粒径为80nm。
7.根据权利要求1所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述壳聚糖与醋酸溶液混合比例为1:10-12；
所述醋酸溶液质量分数为3.5%；
所述预处理硅藻土、壳聚糖分散液混合比例为200-250g：400mL；
所述氢氧化钠溶液滴加量为壳聚糖分散液体积的十分之一；
所述氢氧化钠溶液浓度为0.3mol/L；
所述氢氧化钠溶液滴加速率为0.5mL/30s。
8.根据权利要求1所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述纺丝工艺为：
螺杆挤出机温度：一区170℃、二区185℃、三区220℃、四区235℃、五区220℃；计量泵温度为：230℃；
熔喷模头温度为230℃；
计量泵转速为7.5r/min；
风机转速为45r/min;
卷绕速度为2r/min。
9.根据权利要求1所述的一种口罩用聚丙烯熔喷非织造布材料制备方法，其特征在于：所述非织造布厚度为0.1mm，纤维平均直径为10μm。
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