CN111549383A - 一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及空气净化材料的技术领域，提供了一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜及制备方法。该方法通过采用具有两个加料管道的静电纺丝装置进行复合纺丝，利用收缩率的差异使纤维丝在固化时发生微卷曲，从而防止致密堆积，得到的纤维膜较为蓬松，降低了空气阻力，用于口罩中时可提高使用舒适度。该纳米纤维膜不仅对空气中颗粒污染物的过滤效率高，还可催化降解VOC等气体污染物。并且本发明以细菌纤维素为主要原料，原料来源丰富，安全性高，而且易于降解，避免对环境的二次污染。

Description

一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜及制备方法
技术领域
本发明属于空气净化材料的技术领域，提供了一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜及制备方法。
背景技术
随着电力、建材、冶金、化工等工业的快速发展，空气污染越来越严重，雾霾就是目前常见的污染现象。研究表明，PM2.5颗粒物的浓度水平与呼吸系统、心肺疾病的发病率及死亡率有不可忽视的关系。个体防护用口罩以人体呼吸力为动力，净化大气环境以满足人体对洁净空气的需求。对于口罩而言，纤维过滤层的过滤效率的高低决定了口罩的使用效果，而空气阻力的高低决定了口罩的使用舒适度。良好的纤维过滤材料应兼具高过滤效率、低空气阻力、良好安全性等特点。
在纤维过滤材料中，静电纺丝纤维膜材料是新发展起来的一种口罩过滤层材料。采用静电纺丝法制备的纳米纤维膜，可通过物理拦截和表面吸附作用过滤空气中的污染物，具有高的过滤效率以及良好的安全性，因而备受关注。但是，由于纳米纤维丝的直径很小，在强电场力作用下极易在接收板上堆积为致密的纤维膜，不利用空气流通，导致空气阻力高，严重降低口罩的使用舒适度，制约了静电纺丝纳米纤维膜的推广应用。
发明内容
为了降低静电纺丝纳米纤维膜的空气阻力，本发明提出一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜及制备方法，采用的具体技术方案如下：
一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，所述纳米纤维膜制备的具体步骤如下：
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以400~600rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；
（2）将粘胶纤维加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90~100℃，以400~600rpm磁力搅拌4~6h，然后加入细菌纤维素及阴离子表面活性剂，磁力搅拌1~2h，冷却至室温，得到纺丝液A；
（3）将细菌纤维素、纳米二氧化钛、阳离子表面活性剂加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90~100℃，以400~600rpm磁力搅拌1~2h，冷却至室温，得到纺丝液B；
（4）采用具有两个加料管道的静电纺丝装置，将纺丝液A、纺丝液B分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头顶端相遇并形成带电流体，在电场力作用下被拉伸细化，沉积在接收板上形成微卷曲的纳米纤维膜。
优选的，步骤（1）所述LiCl/DMAC溶剂中，氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9。
优选的，步骤（2）所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
优选的，步骤（2）所述纺丝液A中，细菌纤维素、粘胶纤维、阴离子表面活性剂、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2~3：0.2~0.3：0.02~0.03：100。
优选的，步骤（3）所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
优选的，步骤（3）所述纺丝液B中，细菌纤维素、纳米二氧化钛、阳离子表面活性剂、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2~3：0.04~0.06：0.02~0.03：100。
优选的，步骤（4）所述两个管道中的纺丝液A与纺丝液B的质量比为1：1。
优选的，所述静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为20~30kV，接收距离为10~15cm。
本发明以LiCl/DMAC为溶剂制备细菌纤维素的纺丝液。在纺丝液A中，通过添加粘胶纤维可增大细菌纤维素纳米纤维丝的收缩率；在纺丝液B中，通过分散纳米二氧化钛可减小细菌纤维素纳米纤维丝的收缩率。进一步的，本发明采用具有两个加料管道的静电纺丝装置进行复合纺丝，将纺丝液A、纺丝液B分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头内有挡板使纺丝液A、纺丝液B直到喷丝头顶端才相遇，二者来不及混合就从同一个喷丝口被喷出，在高压直流电场作用下形成带电流体，并在电场力作用下发生同样的拉伸细化，最后沉积在表面喷有无水乙醇的接收板上，所得纤维丝的一侧为细菌纤维素/粘胶纤维，另一侧为细菌纤维素/纳米二氧化钛，二者收缩率的差异导致纳米纤维丝在固化时发生微卷曲，从而防止致密堆积，得到的纳米纤维膜较为蓬松，降低了空气阻力，用于口罩中时可提高使用舒适度。
另外，在复合纺丝时，由于纺丝液A与纺丝液B并未混合就被共同喷出，在拉伸细化时可因静电排斥导致纤维丝分离，在固化时可因收缩率不同而出现分离。鉴于此，本发明在纺丝液A中添加了阴离子表面活性剂，在纺丝液B中添加了阳离子表面活性剂，纺丝液A与纺丝液B在喷丝头顶端相遇后，直至共同形成的纤维丝固化前，由于阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂之间的相互作用，使阴、阳离子表面活性剂向界面处聚集，并形成一个过渡层，该过渡层与细菌纤维素/粘胶纤维侧和细菌纤维素/纳米二氧化钛侧均具有良好结合，从而可防止拉伸细化或固化时发生纤维丝分离现象。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜。该纳米纤维膜以细菌纤维素为主要原料，原料来源丰富，安全性高，而且易于降解，避免对环境的二次污染。该纳米纤维膜净化空气主要通过三个途径：一是纤维丝组成的立体结构可通过物理拦截过滤除去空气中的颗粒污染物；二是纳米纤维丝的比表面能高，可吸附尺寸小的污染物；三是利用纳米二氧化钛的光催化作用，可降解VOC等气体污染物。
本发明提供了一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明的制备方法，通过采用具有两个加料管道的静电纺丝装置进行复合纺丝，利用收缩率的差异使纤维丝在固化时发生微卷曲，从而防止致密堆积，得到的纳米纤维膜较为蓬松，降低了空气阻力，用于口罩中时可提高使用舒适度。
2.本发明的制备方法，通过在纺丝液A中添加阴离子表面活性剂，在纺丝液B中添加阳离子表面活性剂，可防止复合纺丝拉伸细化或固化时发生纤维丝分离现象。
3.本发明制备的纳米纤维膜，不仅对空气中颗粒污染物的过滤效率高，还可催化降解VOC等气体污染物。
4.本发明制备的纳米纤维膜，以细菌纤维素为主要原料，原料来源丰富，安全性高，而且易于降解，避免对环境的二次污染。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以600rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9；
（2）将粘胶纤维加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90℃，以600rpm磁力搅拌4h，然后加入细菌纤维素及十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌2h，冷却至室温，得到纺丝液A；细菌纤维素、粘胶纤维、十二烷基苯磺酸钠、LiCl/DMAC溶剂的质量比为3：0.3：0.03：100；
（3）将细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90℃，以600rpm磁力搅拌2h，冷却至室温，得到纺丝液B；细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵、LiCl/DMAC溶剂的质量比为3：0.06：0.03：100；
（4）采用具有两个加料管道的静电纺丝装置，将纺丝液A、纺丝液B按质量比为1：1分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头顶端相遇并形成带电流体，在电场力作用下被拉伸细化，沉积在表面喷有无水乙醇的接收板上形成微卷曲的纳米纤维膜；静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为20kV，接收距离为15cm。
实施例2
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以400rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9；
（2）将粘胶纤维加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至100℃，以400rpm磁力搅拌6h，然后加入细菌纤维素及十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌1h，冷却至室温，得到纺丝液A；细菌纤维素、粘胶纤维、十二烷基苯磺酸钠、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2：0.2：0.02：100；
（3）将细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至100℃，以400rpm磁力搅拌1h，冷却至室温，得到纺丝液B；细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2：0.04：0.02：100；
（4）采用具有两个加料管道的静电纺丝装置，将纺丝液A、纺丝液B按质量比为1：1分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头顶端相遇并形成带电流体，在电场力作用下被拉伸细化，沉积在表面喷有无水乙醇的接收板上形成微卷曲的纳米纤维膜；静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为20kV，接收距离为10cm。
实施例3
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以500rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9；
（2）将粘胶纤维加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至95℃，以500rpm磁力搅拌5h，然后加入细菌纤维素及十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌1h，冷却至室温，得到纺丝液A；细菌纤维素、粘胶纤维、十二烷基苯磺酸钠、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2.5：0.25：0.025：100；
（3）将细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至95℃，以500rpm磁力搅拌1h，冷却至室温，得到纺丝液B；细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2.5：0.05：0.025：100；
（4）采用具有两个加料管道的静电纺丝装置，将纺丝液A、纺丝液B按质量比为1：1分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头顶端相遇并形成带电流体，在电场力作用下被拉伸细化，沉积在表面喷有无水乙醇的接收板上形成微卷曲的纳米纤维膜；静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为30kV，接收距离为12cm。
实施例4
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以600rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9；
（2）将粘胶纤维加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90℃，以600rpm磁力搅拌4h，然后加入细菌纤维素及十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌1.5h，冷却至室温，得到纺丝液A；细菌纤维素、粘胶纤维、十二烷基苯磺酸钠、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2：0.3：0.02：100；
（3）将细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90℃，以600rpm磁力搅拌1.5h，冷却至室温，得到纺丝液B；细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2：0.06：0.02：100；
（4）采用具有两个加料管道的静电纺丝装置，将纺丝液A、纺丝液B按质量比为1：1分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头顶端相遇并形成带电流体，在电场力作用下被拉伸细化，沉积在表面喷有无水乙醇的接收板上形成微卷曲的纳米纤维膜；静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为25kV，接收距离为15cm。
实施例5
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以500rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9；
（2）将粘胶纤维加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至95℃，以450rpm磁力搅拌5h，然后加入细菌纤维素及十二烷基苯磺酸钠，磁力搅拌2h，冷却至室温，得到纺丝液A；细菌纤维素、粘胶纤维、十二烷基苯磺酸钠、LiCl/DMAC溶剂的质量比为3：0.2：0.03：100；
（3）将细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至95℃，以450rpm磁力搅拌2h，冷却至室温，得到纺丝液B；细菌纤维素、纳米二氧化钛、十六烷基三甲基溴化铵、LiCl/DMAC溶剂的质量比为3：0.04：0.03：100；
（4）采用具有两个加料管道的静电纺丝装置，将纺丝液A、纺丝液B按质量比为1：1分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头顶端相遇并形成带电流体，在电场力作用下被拉伸细化，沉积在表面喷有无水乙醇的接收板上形成微卷曲的纳米纤维膜；静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为30kV，接收距离为10cm。
对比例1
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以500rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9；
（2）将细菌纤维素加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至95℃，以450rpm磁力搅拌2h，冷却至室温，得到纺丝液；细菌纤维素、LiCl/DMAC溶剂的质量比为3：100；
（3）采用静电纺丝装置，将纺丝液纺丝成纳米纤维膜；静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为30kV，接收距离为10cm。
对比例2
未在纺丝液A中添加阴离子表面活性剂，未在纺丝液B中添加阳离子表面活性剂，其余制备条件与实施例5一致，在拉伸细化时出现了纤维丝分离现象，即复合纺丝不成功。
性能测试：测试制得的纳米纤维膜对PM2.5的过滤效率，并在4cm/s的空气流速下测试制得的纳米纤维膜的空气阻力。所得数据如表1所示。
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (9)

1.一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维膜制备的具体步骤如下：
（1）将氯化锂加入二甲基乙酰胺中，加热至80℃，以400~600rpm磁力搅拌至完全溶解，得到LiCl/DMAC溶剂；
（2）将粘胶纤维加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90~100℃，以400~600rpm磁力搅拌4~6h，然后加入细菌纤维素及阴离子表面活性剂，磁力搅拌1~2h，冷却至室温，得到纺丝液A；
（3）将细菌纤维素、纳米二氧化钛、阳离子表面活性剂加入LiCl/DMAC溶剂中，升温至90~100℃，以400~600rpm磁力搅拌1~2h，冷却至室温，得到纺丝液B；
（4）采用具有两个加料管道的静电纺丝装置，将纺丝液A、纺丝液B分别从两个管道流向喷丝头，在喷丝头顶端相遇并形成带电流体，在电场力作用下被拉伸细化，沉积在接收板上形成微卷曲的纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述LiCl/DMAC溶剂中，氯化锂、二甲基乙酰胺的质量比为1：9。
3.根据权利要求1所述一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纺丝液A中，细菌纤维素、粘胶纤维、阴离子表面活性剂、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2~3：0.2~0.3：0.02~0.03：100。
5.根据权利要求1所述一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求1所述一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述纺丝液B中，细菌纤维素、纳米二氧化钛、阳离子表面活性剂、LiCl/DMAC溶剂的质量比为2~3：0.04~0.06：0.02~0.03：100。
7.根据权利要求1所述一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述两个管道中的纺丝液A与纺丝液B的质量比为1：1。
8.根据权利要求1所述一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝装置的喷丝口内径为1mm，纺丝电压为20~30kV，接收距离为10~15cm。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的一种用于口罩的生物基空气净化纳米纤维膜。
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