CN106608855A - 一种甲基苯并三氮唑生产工艺 - Google Patents

Abstract

甲基苯并三氮唑（简称TTA）主要用作金属（如银、铜、铅、镍、锌等）的防锈剂和缓蚀剂，广泛用于防锈油（脂）类产品中，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂、循环水处理剂、汽车防冻液。本品也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，尤其对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳。反应原理：由邻甲苯二胺、亚硝酸钠、浓硫酸经重氮化、酸化反应、精制，最终制得产品甲基苯并三氮唑。

Description

一种甲基苯并三氮唑生产工艺

甲基苯并三氮唑（简称TTA）主要用作金属（如银、铜、铅、镍、锌等）的防锈剂和缓蚀剂，广泛用于防锈油（脂）类产品中，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂、循环水处理剂、汽车防冻液。本品也可与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用，尤其对封闭循环冷却水系统缓蚀效果甚佳。

反应原理及反应方程式

反应原理：由邻甲苯二胺、亚硝酸钠、浓硫酸经重氮化、酸化反应、精制，最终制得产品甲基苯并三氮唑。

生产工艺流程

生产工艺流程图及主要产污环节

⑴ 产工艺流程

配料及重氮化工段：将99.5%邻甲苯二胺、99%亚硝酸钠和水（回用冷凝水、真空泵废水及废气吸收水）投入到配料釜中，其中邻甲苯二胺与亚硝酸钠按摩尔比1:1~1.05，升温至80℃，待物料溶解后打入磁力反应釜进行重氮化闭环反应，同时，开启磁力搅拌，升温升压，当内温达到200℃、压力达到1.3MPa 时，继续升压，由于该步反应释放热量，利用自然升温，当压力达到5.0Mpa左右时，温度升至270℃，保温、保压1小时，反应结束，生成甲基苯并三氮唑钠，利用磁力反应釜内部盘管充水降温至80~90℃，整个反应过程需要12h。

酸化工段：将重氮化反应生成的甲基苯并三氮唑钠采用空压机压入酸化釜，开启硫酸阀门，使98%硫酸缓缓匀速滴入釜内，并控制釜内温度处于70~80℃，滴酸时间控制在5h以上。酸化过程中不间断测定釜内物料pH值，若pH值在8.0以下时，调小硫酸进料阀，勤测pH值，在pH值接近终点值5.3~5.5时，关闭硫酸阀，停止滴酸，使物料充分搅拌，此时浓硫酸还有中和未反应的亚硝酸钠的作用。

精制工段：酸化反应后将有机相甲基苯并三氮唑与水相进行油水分离，下层水相经酸化釜底放料阀转移至蒸发釜，经减压蒸发冷凝（水环泵，-0.06Mpa，冷凝器冷凝面积40m2）后，冷凝水及水环泵更新水回用于配料，蒸发釜底物料冷却结晶后即为副产硫酸钠；有机相经酸化釜底放料阀转移至脱水釜经减压脱水（水环泵，-0.06Mpa，冷凝器冷凝面积40m2），冷凝水及水环泵更新水同样回用于配料；将脱水釜内有机相泵入精馏塔，经减压精馏（机械泵、压力＜300Pa，冷凝器冷凝面积140m2），釜内温度控制在190~200℃之间，确保精馏釜中产生回流，物料经冷凝后进入粗品接收槽，在接收槽内冷却至结晶，结晶后的粗品甲基苯并三氮唑匀速添加至破碎机，粗品经加工压片入造粒机，同时将筛分工段筛出的不合格物料粒混入压片机，造粒后粒状粗品再经震动筛机筛分后，合格产品包装后入仓，不合格产品返回压片工段，破碎机、造粒机及震动筛设备自带布袋除尘器，可将产生的粉尘收集后返回压片工段。

由于本产品生产过程对水质要求不高，且产品生产线不存在共用情况，涉及的原料种类较少，因此产品生产过程中产生的冷凝水及水环泵更新排水中可能参杂的少量物料均来源于产品原料，因此本产品生产过程中产生的冷凝水及真空泵排水可作为本产品原料配料用水。

整个反应收率97.9%。本项目冷凝方式均采用一级水冷，水（沸点100℃），冷凝器面积为40m2，冷凝效率为98%；甲基苯并三氮唑（沸点198℃）、邻甲苯二胺（沸点240℃），冷凝器面积为140m2，甲基苯并三氮唑、邻甲苯二胺冷凝效率分别为99.5%、99.5%。

Claims (2)

1.一种甲基苯并三氮唑生产工艺。

2.甲基苯并三氮唑生产过程中的原料成分及配比。